一种基于花粉结构二氧化锡制备平板式气体传感器的方法与流程

本发明涉及半导体气体传感器技术领域，具体涉及一种基于花粉结构二氧化锡制备平板式气体传感器的方法。

背景技术：

基于金属氧化物二氧化锡材料的半导体气体传感器具有灵敏度高、响应快、成本低等优点，在可挥发性有机物气体、易燃易爆以及危险气体的检测中得到了广泛的应用。然而实际的二氧化锡气体传感器仍然存在很多不足之处，如灵敏度、响应/恢复速度、长期稳定性等需进一步提高，制作工艺需进一步简化等，因此探索开发具有高灵敏度、高响应/恢复速度、高稳定性以及制作工艺简单的二氧化锡气体传感器具有重要意义。

二氧化锡气体传感器的性能在很大程度上取决于所采用的二氧化锡气敏材料的微观结构，因此需要研究一种在不破坏二氧化锡气敏材料微观结构的前提下制备半导体气体传感器的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种基于花粉结构二氧化锡制备平板式气体传感器的方法。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明包括以下步骤：

步骤一、对天然花粉的预处理；

步骤二、sn(oh)4水溶胶的制备：称取3.5gsncl4·5h2o和0.4g柠檬酸溶于100ml去离子水中，在80℃下强磁力搅拌1小时；以每秒1滴的速度滴入0.3mol/l稀氨水，把混合溶液的ph值调整为2左右，持续加热并搅拌，得到白色絮状沉淀；将所得沉淀物离心收集并使用无水乙醇和去离子水交替清洗六遍后，加入适量去离子水重新加热至80℃并伴以强磁力搅拌，同时缓慢滴入饱和草酸溶液重新调整ph值为2，得到完全透明的sn(oh)4水溶胶；

步骤三、将所述花粉与sn(oh)4水溶胶充分混合并静置陈化48小时，离心收集后得到沉淀物；

步骤四、将所述沉淀物使用去离子水和无水乙醇交替清洗六遍，进行烘干、焙烧后得到纯净的具有天然花粉微观结构的sno2材料，烘干温度为60℃，焙烧温度为550℃；

步骤五、将所述sno2材料超声分散在无水乙醇中得到悬浮液，将传感器衬底置入该悬浮液中充分浸渍后取出：浸渍时间为48-60小时，经过低温烘干和高温烧结，得到基于花粉结构二氧化锡的平板式气体传感器。

进一步地，使用去离子水和无水乙醇将所述花粉反复清洗，以去除花粉表面的灰尘和杂质，在60℃低温烘干，研磨后过150目筛备用。

进一步地，所述花粉为源自莲科、金粟兰科、八角科、菊科、十字花科、五味子科、山茶科中的一种或多种植物的花粉。

本发明的有益效果在于：

本发明通过具有花粉结构二氧化锡材料的合成方案，解决了花粉结构在转移到气体传感器衬底之上容易破坏其原始微观结构问题，操作简单，重复性好。

附图说明

图1为本发明基于花粉结构二氧化锡制备平板式气体传感器的流程图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如图1所示，因此本发明包括以下步骤：

(1)天然花粉的预处理：

使用去离子水和无水乙醇将天然花粉反复清洗，以去除花粉表面的灰尘和杂质，在60℃低温烘干，研磨后过150目筛，待用。

(2)sn(oh)4水溶胶的制备：

称取3.5gsncl4·5h2o和0.4g柠檬酸溶于100ml去离子水中，在80℃下强烈磁力搅拌1小时；以每秒1滴的速度逐滴滴入0.3mol/l的稀氨水，把混合溶液的ph值调整为2左右，持续加热并搅拌，得到白色絮状沉淀；将所得沉淀物离心收集并使用无水乙醇和去离子水交替清洗六遍后，加入适量去离子水重新加热至80℃并伴以强烈磁力搅拌，同时缓慢滴入饱和草酸溶液再次调整ph值为2，得到完全透明的sn(oh)4水溶胶。

在初始反应中，加入弱碱性稀氨水的目的在于稳步调整该混合溶液的酸碱度，使其ph值约为2左右。在这样的反应物浓度配比以及酸性条件下，最容易把sn(oh)4沉淀胶溶为sn(oh)4胶体，并且生成的sno2纳米颗粒的粒径较小。在此阶段，如果直接加入强碱，容易导致溶液的ph值在短时间内变动范围太大，混合溶液的酸碱度突然产生剧烈变化，极易影响水解反应的稳定进行。

在胶溶过程中，ph值对胶溶效果有着最为直接的影响，只有当ph值在2左右的时候，胶溶效果最好。通过加入适量饱和草酸溶液的方法可以将反应物的ph值缓慢且精细地调整为2，从而利于胶溶过程的稳定进行。

(3)花粉与sn(oh)4水溶胶在轻柔搅拌下充分混合并静置后，离心得到沉淀物：称取适量处理后的花粉放入制备好的sn(oh)4水溶胶中，轻柔磁力搅拌2小时后静置陈化48小时。

(4)沉淀物在烘干、焙烧后得到纯净的具有天然花粉微观结构的sno2材料，将上步所得产物经离心收集后，使用去离子水和无水乙醇交替清洗六遍后，在60℃烘干，然后在550℃焙烧，得到纯净的具有花粉微观结构的sno2材料。

(5)超声波作用下sno2分散在无水乙醇中，将传感器衬底在该悬浮液中充分浸渍：将制备的sno2材料放入无水乙醇中，在超声波作用下充分分散，将平板式传感器衬底置入该悬浮液中浸渍48-60小时后取出，经过低温烘干和高温烧结，得到基于花粉结构二氧化锡的平板式气体传感器。

制备具有特定微观结构的二氧化锡材料并在尽量不破坏其原始结构的前提下，将其转移到气体传感器衬底上，不仅有望改善气体传感器的实际性能，而且有助于分析材料微观结构对于材料气敏性能的影响机理。

上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所作的任何修改、等同替换、改进等也应属于本发明的权利要求保护范围。