用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统的制作方法

本实用新型涉及荧光增白剂生产设备技术领域，具体涉及一种用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统。

背景技术：

荧光增白剂生产过程主要包括缩合反应、硫氧化偶联反应、精制处理三大反应工段，其中的硫氧化偶联反应工段的工艺流程如图1所示，该工段以缩合反应工段得到2-对甲苯基苯并噁唑中间体和硫磺为原料转化为荧光增白剂粗品，反应过程中会产生大量的硫化氢，采用碱液吸收后会产生大量的硫化钠废液，现有技术通常采取将硫化钠废液销售，但由于硫氧化偶联反应产生的废气除了硫化氢还有有机溶剂等杂质，同时碱液吸收不能保证硫化钠的含量，使得硫化钠废液不论是外观还是含量上，都属于下品，卖出的价格极低，回收的经济效益大打折扣。

为了保证2-对甲苯基苯并噁唑中间体充分反应，硫磺在投入时是过量的，现有技术为了充分利用过量的硫磺，通常在后处理过程中将硫磺回收利用，但多次套用后，硫磺中杂质过多，并且溶有10％的荧光增白剂产品，不能继续用于反应，现有做法是直接将这部分硫磺作为固废处理，增加了废物处理成本，同时也将溶有的荧光增白剂产品一并放弃，影响产品收率。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题是：提供一种用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统，用于工业化生产荧光增白剂的废气处理，解决现有用于荧光增白剂生产产生的硫化钠废液回收价值低、荧光增白剂生产产生的硫磺固废增加固废处理成本的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统，包括用于硫化钠和硫磺反应的洗涤釜，所述洗涤釜连有用于冷凝反应过程产生的废气的冷凝器和用于固液分离的固液分离装置，所述冷凝器连有储存冷凝得到的溶剂的溶剂回收容器。

作为优选地，所述固液分离装置包括抽滤桶，所述抽滤桶连有用于抽气以及处理滤液的抽滤釜，所述抽滤釜连有将滤液脱色的活性炭过滤器以及将滤液循环于抽滤釜、过滤器之间的循环泵。设置的活性炭过滤器能有效脱除滤液(硫化钠溶液)中的杂色，提高硫化钠溶液副产品的品相。

作为优选地，所述洗涤釜和抽滤釜均设置为搪瓷反应釜。

作为优选地，所述抽滤桶的材质为碳钢。

作为优选地，所述抽滤釜连有碱液储存装置。

作为优选地，所述碱液储存装置设置为碳钢储罐。

作为优选地，所述冷凝器为水冷式冷凝器。

作为优选地，所述溶剂回收容器为密封桶或密封罐。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

1、本实用新型投资较小，可以提高荧光增白剂的品质收率，减少尾气排放，增加硫化钠回收，减少固废，给企业带来可观的效益；

2、本实用新型提供的回收系统套用原本废弃的硫磺，通过采用回收硫化钠溶液对硫磺进行洗涤，提高回收硫化钠溶液的浓度，将不溶于硫化钠溶液中的荧光增白剂粗品洗涤出来，从而达到提高荧光增白剂粗品纯度的目的；

3、通过本实用新型提供的回收系统回收的硫化钠回收液，由原本浓度在300g/l提升到350g/l，且总体不影响下游生产大苏打(硫代硫酸钠)硫化钠厂家回收；

4、通过本实用新型提供的回收系统回收的硫化钠回收液，按照每批次洗涤300kg废气硫磺计算，套用硫磺中含荧光增白剂粗品量10％，每批套用的300kg硫磺中约含30公斤荧光增白剂粗品，套用后会在下一批收率中得到体现，一年计划洗涤20批，获得600公斤荧光增白剂粗品，相较于将硫磺废气，荧光增白剂粗品总产出量增加了600公斤。

附图说明

图1为荧光增白剂生产硫氧化偶联反应工段的生产流程示意图；

图2为本实用新型提供的回收系统的设备连接关系示意图；

图3为本实用新型提供的回收系统的工作流程示意图。

其中，附图标记对应的名称为：

1、洗涤釜；2、抽滤桶；3、抽滤釜；4、循环泵；5、活性炭过滤器；6、冷凝器；7、溶剂回收容器。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本实用新型作进一步说明，本实用新型的方式包括但不仅限于以下实施例。

如图1所示，为荧光增白剂硫氧化偶联反应工段生产流程示意图，具体生产流程如下：

将硫磺和2-对甲苯基苯并噁唑粗品，采用小型起重机将原料以2:1的比例投入2000l硫氧化偶联釜内(热源采用导热油)，在氮气保护状态下，打开h2s吸收装置，缓慢加热升温至240℃后保温，反18小时，产生的h2s气体通过30％液碱2级吸收制备硫化碱。剩余少量未反应硫化氢废气经过喷淋塔以及活性炭吸附装置两级吸收，最终的硫化氢废气g5达到排放标准，经25m高排气筒排放。

其中，h2s气体处理过程具体为：h2s气体通过缓冲罐依次进入3000l氢氧化钠尾气吸收罐i以及氢氧化钠尾气吸收罐ii进行吸收，氢氧化钠尾气吸收罐i以及氢氧化钠尾气吸收罐ii内的液碱为30％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠尾气吸收罐i吸收硫浓度达到350g/l，为吸收终点，每级碱液吸收吸收率大于90％，此时氢氧化钠尾气吸收罐ii内硫浓度约为30g/l，将氢氧化钠尾气吸收罐i内的液碱转出，氢氧化钠尾气吸收罐ii内的液碱转入氢氧化钠尾气吸收罐i内，氢氧化钠尾气吸收罐ii内重新加入液碱，继续吸收。喷淋塔的喷淋液为30％的氢氧化钠溶液，吸收后含硫化钠废水全部加入硫化钠溶液中，不外排。目前，硫化钠溶液中硫浓度超过300g/l就达到了销售标准，而本项目得到的硫化钠浓度约300g/l～325g/l，可按照副产品销售给宁夏的单位。阿拉善左旗旻顺化工有限责任公司已与宁夏蓝丰精细化工有限公司签订供货协议，宁夏蓝丰精细化工有限公司生产需要硫化碱，硫化氢气体吸收结束，放硫化钠溶液时，有极少量硫化氢g3无组织排放。

硫氧化偶联反应结束后用冷导热油冷却降温至160℃，在硫氧化偶联釜中加入二甲苯，使其溶解，继续降温到140度。

降温后将物料及溶液经过密闭管道抽入硫氧化偶联釜底下的密闭抽滤槽，在140度时进行抽滤，滤饼即为荧光增白剂粗品。抽滤槽上方加盖，放料时密闭放料，取料时将盖子打开。

滤液经过密闭管道抽入2000l硫化反应釜(热源采用导热油)中，加入四甲基，使得硫磺和四甲基发生硫化反应，反应结束后，加入二甲苯，再将物料转入离心机，离心出荧光增白剂粗品，离心液压入蒸馏釜中，打开真空泵，负压蒸馏，关闭抽料阀门，缓慢升温到200度，二甲苯蒸出冷凝回收使用，蒸馏残留液为液态硫磺，经过氮气空压压到硫磺成品锅中，冷却切片，切片出硫磺循环使用，不凝气g4通过真空泵抽出，真空泵抽出的废气通过管道送活性炭吸附装置。

如图2所示，为本实用新型提供的一种用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统，用以处理氢氧化钠尾气吸收罐i以及氢氧化钠尾气吸收罐ii得到的硫化钠溶液以及套用多次的硫磺，投资较小，可以提高荧光增白剂的品质收率，减少尾气排放，增加硫化钠回收，减少固废，给企业带来可观的效益。

用于荧光增白剂生产的硫化钠回收系统，包括用于硫化钠和硫磺反应的洗涤釜1，所述洗涤釜1连有用于冷凝反应过程产生的废气的冷凝器6和用于固液分离的固液分离装置，所述冷凝器6连有储存冷凝得到的溶剂的溶剂回收容器7，所述固液分离装置包括抽滤桶2，所述抽滤桶2连有用于抽气以及处理滤液的抽滤釜3，所述抽滤釜3连有将滤液脱色的活性炭过滤器5以及将滤液循环于抽滤釜3、过滤器5之间的循环泵4。

其中，所述洗涤釜1和抽滤釜3均设置为搪瓷反应釜；所述抽滤桶2的材质为碳钢。

为预防下游硫化碱厂家开工不足而造成尾气吸收区域硫化钠回收液涨库引起停车，所述抽滤釜3连有碱液储存装置，所述碱液储存装置设置为碳钢储罐。

所述冷凝器6为水冷式冷凝器，采用循环水冷却，设置1台冷却塔。

所述溶剂回收容器7为密封桶或密封罐，避免回收的溶剂挥发，减少溶剂的无组织排放。

如图3所示，为硫化钠回收系统的工作流程图，具体工作流程如下：

a.在洗涤釜中，投入3批回收的硫化钠溶液，每批2吨，合计6吨，投入回收的硫磺300kg。

b.回收的硫化钠溶液本来保温在60度，投入硫磺后，升温到80度，搅拌1小时。

c.通过真空将溶液经抽滤槽抽到抽虑釜，通过活性炭过滤器脱除滤液(硫化钠溶液)中的杂色，提高硫化钠溶液副产品的品相。

d.抽滤槽里的荧光增白剂粗品用于后道工序的精制，抽虑釜中的硫化钠溶液与其他回收硫化钠溶液一起送给附近硫化钠厂家。

反应方程式：

naoh+s→na2s+na2s2o3+h2o

nas+s→na2s2

上述实施例仅为本实用新型的优选实施方式之一，不应当用于限制本实用新型的保护范围，但凡在本实用新型的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本实用新型一致的，均应当包含在本实用新型的保护范围之内。