专利名称：甲硫醇氧化法生产二甲基二硫的方法
技术领域：
本发明涉及一种ニ甲基ニ硫的制备方法，特别是一种采用甲硫醇为原料通过氧化得到目的产物ニ甲基ニ硫的制备方法。
背景技术：
目前制备ニ甲基ニ硫国内都是采用硫酸ニ甲酯与过硫化钠反应生成ニ甲基ニ硫，此エ艺生产成本高(比甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫高50%以上)、生产原料硫酸ニ甲酯 剧毒对操作工人有生命危险，产生废水及ニ甲基硫醚不好处理。采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫只有实验室及理论的相关报道，在エ业化生产上还没有实现及报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲硫醇氧化法生产ニ甲基ニ硫的方法，采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生产过程简单，生产成本低，“三废”排放物少。本发明提供的技术方案如下
原料为甲硫醇，氧化剂为氧气，催化剂为ニ氧化氮，乳化剂为丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亚讽；
先将甲硫醇、氧气、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩尔比通入塔式反应器，在乳化剂存在下进行氧化反应，甲硫醇与乳化剂摩尔比为1:10-30 ;反应温度10 150°C，压カ0.01 O. IMPa,反应收率86% 89%，转化率81% 86% (以输入的甲硫醇计);
反应为循环式连续反应，反应产物经静置10 — 20分钟经不同液位后分离，上层为水及乳化剤，下层是ニ甲基ニ硫产品；经常规分离エ艺得到粗品ニ甲基ニ硫，再经常规精馏エ艺得到合格的ニ甲基ニ硫成品。本发明的积极效果采用甲硫醇直接氧化得到ニ甲基ニ硫，生产过程简单，生产成本低(比传统エ艺低50%)，“三废”排放物少，具有显著的社会效益和经济效益。
具体实施例方式实施方法原理
甲硫醇在氧化剂、乳化剂、催化剂条件下并在相应温度、压カ状态反应生成ニ甲基ニ硫。其化学反应机理如下
甲硫醇与氧氧化反应机理
4Cff、SH + O2 -> 2CH ^SSCH , + 2H70
具体操作步骤如下
原料为甲硫醇，氧化剂为氧气，催化剂为ニ氧化氮，乳化剂为丙酮、ニ甲基甲酰胺或ニ甲基亚讽。
先将甲硫醇、氧气、ニ氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩尔比通入塔式反应器，在乳化剂存在下进行氧化反应，甲硫醇与乳化剂摩尔比为1:10-30 ;反应温度10 150°C、压カO. 01 O. IMPa,反应收率86% 89%，转化率81% 86% (以输入的甲硫醇计);
反应为循环式连续反应，反应产物经静置10 — 20分钟经不同液位后分离，上层为水及乳化剤，下层是ニ甲基ニ硫产品；经常规分离エ艺得到粗品ニ甲基ニ硫，再经常规精馏エ艺 得到合格的ニ甲基ニ硫成品；分离的水经处理后达标排放，乳化剂经常规精馏エ艺后回用，过量的氧气及催化剂ニ氧化氮经氢氧化钠溶液吸收后高空排放。
权利要求
1.一种甲硫醇氧化法生产二甲基二硫的方法，其特征是工艺步骤如下 原料为甲硫醇，氧化剂为氧气或硫磺，催化剂为二氧化氮，乳化剂为丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜； 先将甲硫醇、氧气、二氧化氮以4 :1. 25 :0. 2的摩尔比通入塔式反应器，在乳化剂存在下进行氧化反应，甲硫醇与乳化剂摩尔比为1:10-30 ;反应温度10 150°C，压力0.01 O.IMPa，反应产物经静置10 — 20分钟经不同液位后分离，经分离工艺得到粗品二甲基二硫，再经精馏工艺得到合格的二甲基二硫成品。
全文摘要
本发明公开了甲硫醇氧化法生产二甲基二硫。此法是甲硫醇与二氧化氮、三氧化硫、硝酸、双氧水、氧气、硫磺等氧化剂为原料，通过冷却、搅拌、分离、精馏等措施得到反应产物二甲基二硫，该发明对制备目的产物的原料提供了新的途径，对降低产品成本及资源的综合利用，减少环境污染具有重大的社会效益和经济效果。
文档编号C07C319/24GK102816093SQ201210286310
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者卢秉刚, 张怀有 申请人:张怀有, 辽宁省轻工设计院有限公司