专利名称：由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型 属于化工领域，涉及一种改进的化工产品制备装置。
背景技术：
3-甲硫基丙醛是制备甲硫氨酸和甲硫氨酸的羟基类似物，2-羟基-4-甲硫基丁酸的常用中间体。甲硫氨酸是动物饲料组合物中的必需氨基酸。甲硫氨酸的羟基类似物是甲硫氨酸的来源，被广泛用作动物饲料中的甲硫氨酸补充物。使甲硫醇和丙烯醛在催化剂作用下发生迈克尔加成反应可制备3-甲硫基丙醛。常规的制备方法之一是将液态甲硫醇和液态丙烯醛引入含有液相3-甲硫基丙醛和作为烯烃/硫醇加成反应催化剂的有机碱的反应器中，使反应在液相中进行。但该方法在实际生产过程中，由于是液液反应，反应速度较快且反应放热，容易因甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热，导致副产物的生成，进而降低3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。
实用新型内容针对上述问题，本实用新型的目的在于提供一种由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，可以防止甲硫醇或丙烯醛局部浓度过高导致的副产物生成，提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率。经过研究，本实用新型提供如下技术方案由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，包括反应器、循环泵、混合器I和混合器II ;所述反应器的出料口与循环泵的进料口连通，循环泵的出料口与混合器I的进料口连通，混合器I的出料口与混合器II的进料口连通，混合器II的出料口与反应器的进料口连通；所述循环泵至混合器I的通路上还设置产物出料管路，混合器I上还设置原料进料管路I，混合器II上还设置原料进料管路II。进一步，所述混合器I至混合器II的通路上还设置换热器，换热器的进料口与混合器I的出料口连通，换热器的出料口与混合器II的进料口连通。本实用新型的有益效果在于本实用新型通过在装置中增加2个混合器，使丙烯醛液体与甲硫醇液体的接触更充分，混合更均匀，减少了因丙烯醛或甲硫醇局部浓度过高引起的副反应，提高了 3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率，经测定，从反应器出料口流出的液体反应产物中，3-甲硫基丙醛的含量达到了 95%mol以上，收率以甲硫醇或丙烯醛计均达到了 92%mol以上。进一步，再在上述装置中增加I个换热器，有效控制物料温度，减少反应器内温度波动，利于形成温度、浓度和反应速度都相对稳定、均恒的反应体系，减少因体系局部过热引起的副反应，进一步提高3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率，经测定，增加换热器后，3-甲硫基丙醛的含量可再提高约2. 5%mol，收率以丙烯醛计可再提高约5%mol。
为了使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型作进一步的详细描述，其中图I为由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置结构示意图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置结构示意图如图I所示，包括反应器I、循环泵2、混合器I 3、换热器4和混合器II 5;所述反应器I的出料口与循环泵2的进料口连通，循环泵2的出料口与混合器I 3的进料口连通，混合器I 3的出料口与换热器4的进料口连通，换热器4的出料口与混合器II 5的进料口连通，混合器II 5的出料口与反应器I的进料口连通；所述循环泵2至混合器I 3的通路上还设置产物出料管路，混合器I 3上还设置原料进料管路I，混合器II 5上还设置原料进料管路II。本实施例中，所述混合器I 3采用文丘里混合器，混合器II 5采用静态混合器，换热器4采用板式换热器。·利用上述装置由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的方法，有以下两种技术方案第一种技术方案是预先在反应器I中装入占反应器容积50%的含有3-甲硫基丙醛的液体反应产物作为循环反应介质，启动循环泵2，驱动循环反应介质依次通过混合器I
3、换热器4和混合器II 5再返回反应器I中进行循环，在循环过程中，所述循环反应介质在混合器I 3中与通过原料进料管路I注入的甲硫醇液体和催化剂有机碱充分混合，在换热器4中经冷却水冷却至低于反应器I内温度，再在混合器II 5中与通过原料进料管路II注入的丙烯醛液体充分混合，最后进入反应器I中，在温度20 50°C条件下反应生成3-甲硫基丙醛，从反应器I中流出的液体反应产物在通过循环泵2后进行分流，一部分作为待处理粗产物通过产物出料管路进入后续处理工序，另一部分作为循环反应介质继续上述循环同时开始下一轮反应，生产过程连续进行。第二种技术方案是预先在反应器I中装入占反应器容积50%的含有3-甲硫基丙醛的液体反应产物作为循环反应介质，启动循环泵2，驱动循环反应介质依次通过混合器I 3、换热器4和混合器II 5再返回反应器I中进行循环，在循环过程中，所述循环反应介质在混合器I 3中与通过原料进料管路I注入的丙烯醛液体充分混合，在换热器4中经冷却水冷却至低于反应器I内温度，再在混合器II 5中与通过原料进料管路II注入的甲硫醇液体和催化剂有机碱充分混合，最后进入反应器I中，在温度20 50°C条件下反应生成3-甲硫基丙醛，从反应器I中流出的液体反应产物在通过循环泵2后进行分流，一部分作为待处理粗产物通过产物出料管路进入后续处理工序，另一部分作为循环反应介质继续上述循环同时开始下一轮反应，生产过程连续进行。上述两种技术方案的不同之处在于原料(甲硫醇液体和催化剂有机碱、丙烯醛液体)的进料先后顺序。第一种技术方案是将循环反应介质先与甲硫醇液体和催化剂有机碱混合，冷却后再与丙烯醛液体混合；而第二种技术方案是将循环反应介质先与丙烯醛液体混合，冷却后再与甲硫醇液体和催化剂有机碱混合。从3-甲硫基丙醛产物的纯度和收率来看，更优选第一种技术方案。经实验考察，采用本实用新型的装置由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛，有助于形成一个温度、浓度和反应速度都相对稳定、均恒的反应体系，可以避免因甲
硫醇或丙烯醛局部浓度过高和/或局部过热引起的副反应，减少副产物生成，提高3-甲硫
基丙醛产物的纯度和收率。具体实验条件为甲硫醇液体与丙烯醛液体的摩尔比为1.05，
催化剂有机碱与甲硫醇液体的摩尔比为800ppm，反应温度为39°C，采用岛津GC-2014C气相
色谱仪对反应器出料口中流出的液体反应产物进行定量定性分析。实验结果见下表。
权利要求1.由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，其特征在于，包括反应器、循环泵、混合器I和混合器II ;所述反应器的出料口与循环泵的进料口连通，循环泵的出料口与混合器I的进料口连通，混合器I的出料口与混合器II的进料口连通，混合器II的出料口与反应器的进料口连通；所述循环泵至混合器I的通路上还设置产物出料管路，混合器I上还设置原料进料管路I，混合器II上还设置原料进料管路II。
2.根据权利要求I所述的由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，其特征在于，所述混合器I至混合器II的通路上还设置换热器，换热器的进料口与混合器I的出料口连通，换热器的出料口与混合器II的进料口连通。
专利摘要本实用新型公开了一种由甲硫醇和丙烯醛液液反应制备3-甲硫基丙醛的装置，包括反应器、循环泵、混合器I和混合器II，反应器出料口与循环泵进料口连通，循环泵出料口与混合器I进料口连通，混合器I出料口与混合器II进料口连通，混合器II出料口与反应器进料口连通，循环泵至混合器I的通路上还设置产物出料管路，混合器I和II上还分别设置原料进料管路I和II；本实用新型通过在装置中增加2个混合器，使丙烯醛液体与甲硫醇液体的接触更充分，混合更均匀，可以减少因丙烯醛或甲硫醇局部浓度过高引起的副反应，提高产物纯度和收率，经测定，从反应器出料口流出的液体反应产物中，3-甲硫基丙醛的含量达到95%mol以上，收率达到92%mol以上。
文档编号C07C319/18GK202766441SQ20122044064
公开日2013年3月6日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者罗玉成, 鞠远波, 郑道敏, 王小勇, 马秀歧, 刘春 , 连许帅 申请人:重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司