专利名称：一种甲硫醇钠生产系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工产品生产系统，具体涉及的是一种甲硫醇钠生产系统，它以硫氢化钠、硫酸二甲酯为原料反应产生甲硫醇气体，洗涤纯化后经碱液吸收得到甲硫醇钠，其过程连续高效且无臭生产系统，适合于大规模生产。
背景技术：
现有技术是采用间歇法生产甲硫醇钠，其结构是单台反应釜用于硫氢化钠与硫酸二甲酯反应产生甲硫醇气体，后配3-4个串联的洗涤桶装甲硫醇钠溶液或稀碱液对甲硫醇气体进行鼓泡洗涤，洗去其中的硫化氢等杂质气体，然后进入固定的一级和二级吸收釜利用碱液吸收甲硫醇生产得到甲硫醇钠溶液。
该技术的缺陷有(1)间歇生产效率低下，同样产能投资大，设备占空间大；(2)鼓泡洗涤洗净度低，洗涤后的甲硫醇气体纯度低，且洗涤液因是一批一换，洗涤液未彻底失效即被更换存在浪费，增加成本，增加污染物排放；(3)未对反应副产物二甲基硫醚进行回收，进入最终产品中，影响产品质量；(4)固定的一级和二级吸收釜设计，当二级吸收饱和或接近饱和时，必然有部分甲硫醇气体未经吸收逸出，造成空气污染和生产成本提高。有时一级未达饱和放料，使得产品游离碱过高，制得的甲硫醇钠产品用于三嗪类除草剂合成时，反应体系PH值偏高使中间体和最终产品部分水解，影响甲硫基化收率；(5)装置容器随意排空，周围空气恶臭。发明内容
本实用新型的目的在于针对上述存在的缺陷，提出一种采用连续法无臭生产甲硫醇钠的生产系统。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案
一种甲硫醇钠生产系统，包括反应装置、甲硫醇气体冷却装置、气体洗涤装置、气体吸收装置及废气总管和甲硫醇钠储存罐；
所述反应装置包括至少为2台反应釜、硫氢化钠计量罐、硫酸二甲酯计量罐；反应釜排空阀与废气总管连接，反应釜的甲硫醇气体出气口并至一总管后与冷却装置的冷凝器上部管程进口端连接；
所述冷却装置包括冷凝器与冷凝液接受器，冷凝器下部最低部位设冷凝液出口，通过一阀门与冷凝液接受器连接；比冷凝液出口稍高部位设甲硫醇气体出口，与一级洗涤塔入口连接；
所述洗涤装置包括至少2台洗漆塔，及配套的洗涤液循环储液罐，洗涤液循环泵；多台洗涤塔串联运行，组成一个多级洗涤塔洗气系统，甲硫醇气体从一级洗涤塔入口进入，从最末级塔出口出来，进入气体吸收装置；
所述吸收装置包括至少2台甲硫醇气体吸收桶组成多级吸收系统，吸收桶底部有一气体进入口，装有二个阀门， 一个是一级进气阀，另一个是次级进气阀，所有吸收桶的一级进气阀接入循环吸收装置进气总管，与最末级塔出口连接，二级甲硫醇气体吸收桶的次级进气阀与上一级吸收桶的出气口连接， 一级甲硫醇气体吸收桶的次级进气阀与最末级吸收桶的出气口连接，每个吸收桶上部设有进气阀、排空阀、真空阀，进气阀与大气联通，排空阀接至废气总管，真空阀接至真空系统，真空系统排气接至废气总管，每个吸收桶底部还设有放料口， 均连接至甲硫醇钠泵，泵输送产品至甲硫醇钠储存罐)；
甲硫醇钠储存罐除设有一储存罐进料口外，还设有一储存罐出气口连接至废气总管，设 有一储存罐进气阀。
所述冷凝器为不锈钢、聚丙烯或搪玻璃等耐腐蚀材料。
所述每台洗涤塔配1-2个洗涤液循环桶及循环泵，通过阀门管道的安排，组成串联的多 级洗漆，并且当一级洗涤塔的洗涤液失效排空后，后一级的洗涤液能在洗涤塔正常工作的情 况下，进入前一级塔的洗涤液循环罐，最后一级塔洗涤液循环罐加入新的洗涤液。
所述各洗漆塔是顺流操作或逆流操作的填料塔或泡罩塔或其它形式塔。
所述洗涤塔为2台时，其直径大于800mm，其高度大于6000mm。
所述一级洗涤塔的洗涤液循环罐下部设有取样口 ，取样口装有二个取样口阀。
所述洗涤塔的洗涤液循环泵为磁力泵。
所述吸收桶数量为2-6台。
本实用新型其结构是2台(或以上)反应釜用于反应连续不断产生甲硫醇钠气体，然后 通过冷凝器冷却收集副产物甲硫醚，再进入至少二级洗漆塔用甲硫醇钠溶液或稀碱液洗涤， 然后进入至少二级循环吸收装置，连续不断吸收得到甲硫醇钠。最末一级吸收装置与真空系 统连接，使得整个系统在负压状态下运行确保安全；所有盛装恶臭物料容器的排空及真空装 置的排气接到一总管上，进入废气焚烧炉处理。
所述反应釜附带硫氢化钠计量罐至少1台，每个反应釜附带1台硫酸二甲酯计量罐；反 应釜上部设有硫氢化钠和硫酸二甲酯进料口，设有温度计以便控制温度，设有进气口以便排 放废液时进入空气，设有排空口接废气总管进入焚烧炉，设有甲硫醇气体出口接至冷凝器。 当一台反应釜排放废液或进料操作时，另一台在流加硫酸二甲酯，可不间断产生甲硫醇气体。 产生的高温(约8(TC)气体，去冷凝器冷却。
所述冷凝器后设有一冷凝液接收罐，冷凝液中油状物为二甲基硫醚，经蒸馏纯化回收。 经冷却的甲硫醇气体去洗涤塔。
所述洗涤塔可以是填料塔、泡罩塔，或其它类型塔，优选填料塔；洗涤塔可顺流洗涤， 也可逆流洗涤，优选逆流洗涤；洗涤液循环泵选择无泄漏泵，优选磁力泵；洗涤塔至少二级， 优选三级，当一级洗涤液有效成份耗完时，后二级洗涤仍发挥作用，至少二级洗涤塔的作用 是保证一级的洗涤液能最大程度利用； 一级洗涤塔的洗涤液罐设有取样口，取样口上串联装 2个阀门，便于真空状态下取样； 一级洗涤塔洗涤液失效排放后，二级塔洗涤液循环泵出口 阀门转换，洗涤液泵至一级塔顶喷淋，将二级塔储液罐中洗涤液全部转移至一级中，如有三 级、四级洗涤塔，同理操作，最末一级塔的储液罐内装入新的洗涤液。经洗涤后纯净的甲硫 醇气体进入循环吸收装置。
所述循环吸收装置是至少二级循环吸收，优选三级。循环三级吸收由三个吸收桶组成， 每个桶都可以成为一级吸收桶， 一级吸收桶内碱液吸收甲硫醇气体饱和后，阀门切换原来的 二级吸收桶变为一级，原三级吸收桶成为二级，也是最末级，此时整个吸收装置为二级吸收； 原一级吸收桶放完料装入新碱液，通过阀门切换重新并入吸收装置，成为三级吸收桶，此时 整个吸收装置恢复为三级吸收。吸收桶数量为2-6台，优选4台。
每个吸收桶底部设有进气口，进气口设有一级进气阀与最末级洗涤塔连接，还设有次级进气阀与上一级吸收桶出气口连接；吸收桶内设有气体分布器，与桶底部进气口连接；吸收 桶上部设有出气口，分别连接(1 )下一级吸收桶次级进气阀(2)真空系统(3 )废气总 管；吸收桶上部设有进气阀，便于桶内物料放出时进入空气；吸收桶设有温度计便于观察温 度；吸收桶设有真空表便于观察桶内真空度；吸收桶装有二个玻璃视镜孔便于观察桶内液位 及吸收情况。每个吸收桶底部设有放料阀，连接至甲硫醇钠泵，将产品送至储存罐。
图1是本实用新型的甲硫醇钠连续无臭生产装置结构示意图。 图中1-反应釜1.1-反应釜排空阀1.2-甲硫醇气体出气口 2-硫氢化钠计量罐3-硫酸 二甲酯计量罐4-冷凝器4.1-冷凝器上部管程进口端4.2-冷凝液出口 4.3-甲硫醇气体出 口 4.4-阀门5-冷凝液接受器6.1、 6. 2-洗涤塔6.1.1- —级洗络塔入口 6. 2.1-最末级塔 出口 7.1 、 7. 2-洗涤液循环储液罐7. 3-取样口阀门8. 1 、 8. 2-洗涤液循环泵8. 3 、 8. 4 、 8. 5-阀门9-进气总管IOA、 10B-甲硫醇气体吸收桶10.1-—级进气阀10.2-次级进气阀10.3-最末级吸收桶的出气口 10.4-真空阀10.5-排空阀10.6-进气阀10.7-放料口 10.8-吸 收桶的出气口 10.9-真空阀10.10-排空阀 11-甲硫醇钠泵12-废气总管13-甲硫醇 钠储存罐13.1-储存罐进料口 13.2-储存罐出气口 13.3-储存罐进气阀。
具体实施方式
为了更好地理解本实用新型，
以下结合附图对本实用新型作进一步描述。 甲硫醇气体发生打开反应釜1与废气总管12的反应釜排空阀1.1,从硫氢化钠计量罐 2放入硫氢化钠至反应釜1中，釜中废气被压至废气总管，最终进入焚烧炉焚烧处理。开启 真空系统，待反应釜达到一定真空度后，开动搅拌，从硫酸二甲酯计量罐3流加硫酸二甲酯 至反应釜l，反应产生甲硫醇气体，经过冷凝器4冷却，冷凝液流入冷凝液接受器5储存， 储罐满后冷凝液转移至甲硫醚回收装置处理。
甲硫醇气体洗涤净化经冷凝器冷却后的甲硫醇气体进入气体洗涤塔洗涤，先进入一级 洗涤塔6.1，再经过二级洗涤塔6. 2。当一级洗涤塔洗涤液循环储液罐7.1内洗涤液经取样分 析需更换时，可以一边正常生产， 一边更换洗涤液。具体操作如下停一级洗涤液循环泵8.1， 排空洗涤液循环储液罐7.1中失效的洗涤液，关闭阀门8.3，关闭阀门8.5,开启阀门8.4， 停用二级洗涤塔，将二级洗涤塔洗涤液循环储液罐7. 2中洗涤液全部泵至洗涤液循环储液罐 7.1中，然后停洗涤液循环泵8. 2,开启阀门8.3,关闭阀门8.4,开启洗涤液循环泵8.1， 此时， 一级洗涤塔6.1正常运行，二级洗涤塔无洗涤液停运，待装入新洗涤液，再重新投入 运行。
甲硫醇气体吸收甲硫醇气体吸收桶IOA、 10B中泵入或用计量罐计量加入碱液和水，经 洗涤净化的甲硫醇气体先进入一级甲硫醇气体吸收桶10A (通过甲硫醇气体吸收桶10A的一 级进气阀10.1)，未吸收的甲硫醇气体再进入二级甲硫醇气体吸收桶10B吸收(通过二级甲 硫醇气体吸收桶10B的次级进气阀10. 2)。当一级吸收饱和时，将一级甲硫醇气体吸收桶10A 从装置中独立开进行放料并加新料操作，此时二级甲硫醇气体吸收桶IOB成为一级吸收，实 际也是单级吸收，具体操作为开启二级甲硫醇气体吸收桶10B的真空阀10.9、 一级进气阀 10.1，其余阀门关闭。当一级甲硫醇气体吸收桶10A中加入新的碱液准备并入吸收装置成为 二级吸收时，具体操作如下关闭二级甲硫醇气体吸收桶10B的真空阀10.9，打开甲硫醇气 体吸收桶IOA的真空阀10.4，当一级甲硫醇气体吸收桶10A内真空度超过二级甲硫醇气体吸
5收桶10B时，打开一级甲硫醇气体吸收桶IOA的次级进气阀10.2。当甲硫醇气体吸收桶10A 或10B加入新鲜碱液时，开启与废气总管12的排空阀10. 5或10.10,废气全部进入焚烧炉 处理。
权利要求1. 一种甲硫醇钠生产系统，其特征在于包括反应装置、甲硫醇气体冷却装置、气体洗涤装置、气体吸收装置及废气总管和甲硫醇钠储存罐；所述反应装置包括至少为2台反应釜(1)、硫氢化钠计量罐(2)、硫酸二甲酯计量罐(3)；反应釜排空阀(1.1)与废气总管(12)连接，反应釜的甲硫醇气体出气口(1.2)并至一总管后与冷却装置的冷凝器上部管程进口端(4.1)连接；所述冷却装置包括冷凝器(4)与冷凝液接受器(5)，冷凝器下部最低部位设冷凝液出口(4.2)，通过一阀门(4.4)与冷凝液接受器(5)连接；比冷凝液出口稍高部位设甲硫醇气体出口(4.3)，与一级洗涤塔入口(6.1.1)连接；所述洗涤装置包括至少2台洗涤塔(6.1、6.2)，及配套的洗涤液循环储液罐(7.1、7.2)，洗涤液循环泵(8.1、8.2)；多台洗涤塔串联运行，组成一个多级洗涤塔洗气系统，甲硫醇气体从一级洗涤塔入口(6.1.1)进入，从最末级塔出口(6.2.1)出来，进入气体吸收装置；所述吸收装置包括至少2台甲硫醇气体吸收桶(10A、10B)组成多级吸收系统，吸收桶底部有一气体进入口，装有二个阀门，一个是一级进气阀(10.1)，另一个是次级进气阀(10.2)，所有吸收桶的一级进气阀(10.1)接入循环吸收装置进气总管(9)，与最末级塔出口(6.2.1)连接，二级甲硫醇气体吸收桶(10B)的次级进气阀(10.2)与上一级吸收桶的出气口(10.8)连接，一级甲硫醇气体吸收桶(10A)的次级进气阀(10.2)与最末级吸收桶的出气口(10.3)连接，每个吸收桶上部设有进气阀(10.6)、排空阀(10.5)、真空阀(10.4)，进气阀(10.6)与大气联通，排空阀(10.5)接至废气总管(12)，真空阀(10.4)接至真空系统，真空系统排气接至废气总管(12)，每个吸收桶底部还设有放料口(10.7)，均连接至甲硫醇钠泵(11)，泵输送产品至甲硫醇钠储存罐(13)；甲硫醇钠储存罐除设有一储存罐进料口(13.1)外，还设有一储存罐出气口(13.2)连接至废气总管(12)，设有一储存罐进气阀(13.3)。
2. 根据权利要求1所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述冷凝器(4)为不锈钢、聚 丙烯或搪玻璃等耐腐蚀材料。
3. 根据权利要求l所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述每台洗涤塔配1-2个洗涤液 循环桶及循环泵，通过阀门管道的安排，组成串联的多级洗涤，并且当一级洗涤塔的洗涤液 失效排空后，后一级的洗涤液能在洗涤塔正常工作的情况下，进入前一级塔的洗涤液循环罐， 最后一级塔洗涤液循环罐加入新的洗涤液。
4. 根据权利要求1或3所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述各洗涤塔是顺流操作或 逆流操作的填料塔或泡罩塔或其它形式塔。
5. 根据权利要求4所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述洗涤塔为2台时，其直径大 于800mm，其高度大于6000mm。
6. 根据权利要求1或3所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述一级洗涤塔的洗涤液循 环罐下部设有取样口，取样口装有二个取样口阀、(7.3)。
7. 根据权利要求1或3所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述洗涤塔的洗涤液循环泵 为磁力泵。
8. 根据权利要求l所述的甲硫醇钠生产系统，其特征在于所述吸收桶数量为2-6台。
专利摘要本实用新型涉及一种甲硫醇钠生产系统，主要包括反应装置、气体冷却装置、洗涤装置、循环吸收装置及废气总管。反应装置由多台反应釜组成，可连续不断产出甲硫醇气体；洗涤装置由多套洗涤塔组成，当一个洗涤液循环罐更换洗涤液时，不影响整个洗涤装置正常运行；吸收装置由多个吸收桶组成，各吸收桶可循环轮换着成为一级、二级和三级等多级吸收。所有可能排放臭气的容器排空阀连接至废气总管，送至焚烧炉处理。本实用新型的主要优点是设备投资少，生产效率高，适合大规模生产；系统全封闭、无泄漏，属环境友好技术；产品中杂质硫化钠含量低于0.04％，游离碱几乎为零，且质量十分稳定。
文档编号C07C321/00GK201268672SQ20082002670
公开日2009年7月8日 申请日期2008年7月31日 优先权日2008年7月31日
发明者郑凌峰 申请人:郑凌峰