高纯度甲硫醇钠的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及甲硫醇钠生产技术领域，具体涉及一种高纯度甲硫醇钠的生产工艺。
【背景技术】
[0002]甲硫醇钠是一种重要的有机中间体化合物，可用于生产多种农药如灭多威、涕灭威等以及饲料添加剂蛋氨酸等产品。它的生产工艺目前基本都是采用硫氢化钠和硫酸二甲酯(或氯甲烷)反应，生成甲硫醇气体，然后用液碱吸收成20%甲硫醇钠溶液，低纯度的甲硫醇钠溶液为目前工艺的最终产品，让后送到使用厂家中，这些低纯度的甲硫醇钠产品存在以下缺陷:1、运输成本高；2、使用运行成本高，需要使用较大尺寸的反应容器进行处理，耗能大，导致运行成本高，同时设备投资成本大；3产品中的杂质含量高，影响后续厂家的生产质量。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种高纯度甲硫醇钠的生产工艺，以解决现有技术存在的低纯度甲硫醇钠产品运输成本和使用成本高以及杂质含量高的问题。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种高纯度甲硫醇钠的生产工艺，具体工艺步骤如下:
(1)反应:向反应爸内预先加入定量的质量含量32%左右的硫氢化钠，然后向反应爸内连续均匀滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与甲硫醇钠反应生成甲硫醇和硫酸钠，反应温度控制在75°C左右，压力控制在微正压或微负压即可；
(2)碱液吸收:反应后的甲硫醇混合气体经四级洗涤除去其中杂质后再经旋风分离除去其中水份，除杂质后的纯净甲硫醇气体经两级碱液吸收生成甲硫醇钠溶液，利用甲硫醇钠在不同温度下溶解度差异，合理调配吸收碱含量、控制好反应温度可生成需要浓度的甲硫醇钠溶液，得到高质量含量40%?50%的甲硫醇钠溶液；
(3)冷却结晶:甲硫醇钠溶液经降温后析出结晶状固体甲硫醇钠形成相应温度下的过饱和溶液，该过饱和溶液经抽滤后得到甲硫醇钠固体；
(4)干燥:甲硫醇钠固体经干燥设备干燥后，得到高纯度含量的固体甲硫醇钠。
[0005]上述步骤(4)中使用的干燥设备为气流干燥器或红外线干燥箱或电炉烘干箱或冷凝干燥器。
[0006]本发明在现有低纯度甲硫醇钠生产工艺和设备上，通过碱液吸收调配浓度，再经冷却结晶和干燥从而得到高纯度的甲硫醇钠产品，大大降低了甲硫醇钠产品的运输成本，同时也降低了甲硫醇钠使用厂家的设备投资和运行费用，适应了甲硫醇钠使用市场的要求。
【附图说明】
[0007]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0008]图1是本发明甲硫醇钠的工艺流程示意图。
[0009]图中1反应釜、2洗涤器、3旋风分离器、4碱液吸收罐、5结晶釜、6抽滤槽、7干燥设备。
【具体实施方式】
[0010]如图所示，一种高纯度甲硫醇钠的生产工艺，具体工艺步骤如下:
(1)反应:向反应爸内预先加入定量的质量含量32%左右的硫氢化钠，然后向反应爸内连续均匀滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与甲硫醇钠反应生成甲硫醇和硫酸钠，反应温度控制在75°C左右，压力控制在微正压或微负压即可；
(2)碱液吸收:反应后的甲硫醇混合气体经四级洗涤除去其中杂质后再经旋风分离除去其中水份，除杂质后的纯净甲硫醇气体经两级碱液吸收生成甲硫醇钠溶液，利用甲硫醇钠在不同温度下溶解度差异，合理调配吸收碱含量、控制好反应温度可生成需要浓度的甲硫醇钠溶液，得到高质量含量40%?50%的甲硫醇钠溶液；
(3)冷却结晶:甲硫醇钠溶液经降温后析出结晶状固体甲硫醇钠形成相应温度下的过饱和溶液，该过饱和溶液经抽滤后得到甲硫醇钠固体；
(4)干燥:甲硫醇钠固体经气流干燥器或红外线干燥箱或电炉烘干箱或冷凝干燥器干燥后，得到99%含量的固体甲硫醇钠。
【主权项】
1.一种高纯度甲硫醇钠的生产工艺，其特征是具体工艺步骤如下: (1)反应:向反应爸内预先加入定量的质量含量32%左右的硫氢化钠，然后向反应Il内连续均匀滴加98%含量的硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与甲硫醇钠反应生成甲硫醇和硫酸钠，反应温度控制在75°C左右，压力控制在微正压或微负压即可； (2)碱液吸收:反应后的甲硫醇混合气体经四级洗涤除去其中杂质后再经旋风分离除去其中水份，除杂质后的纯净甲硫醇气体经两级碱液吸收生成甲硫醇钠溶液，利用甲硫醇钠在不同温度下溶解度差异，合理调配吸收碱含量、控制好反应温度可生成需要浓度的甲硫醇钠溶液，得到高质量含量40%?50%的甲硫醇钠溶液； (3)冷却结晶:甲硫醇钠溶液经降温后析出结晶状固体甲硫醇钠形成相应温度下的过饱和溶液，该过饱和溶液经抽滤后得到甲硫醇钠固体； (4)干燥:甲硫醇钠固体经干燥设备干燥后，得到高纯度含量的固体甲硫醇钠。2.根据权利要求1所述高纯度甲硫醇钠的生产工艺，其特征是步骤(4)中使用的干燥设备为气流干燥器或红外线干燥箱或电炉烘干箱或冷凝干燥器。
【专利摘要】高纯度甲硫醇钠的生产工艺，将原料硫氢化钠和硫酸二甲酯的反应产物通过洗涤和碱液吸收调配浓度，再经冷却结晶和干燥从而得到高纯度的甲硫醇钠产品。本发明工艺可得到高纯度的甲硫醇钠液体或固体产品，大大降低了甲硫醇钠产品的运输成本，同时也降低了甲硫醇钠使用厂家的设备投资和运行费用，适应了甲硫醇钠使用市场的要求。
【IPC分类】C07C321/04, C07C319/02, C07C319/12
【公开号】CN105330577
【申请号】CN201510890948
【发明人】白国强
【申请人】白国强
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月30日