加压合成三氟乙氧基丙腈的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锂离电池制造领域，尤其涉及一种锂电池用三氟乙氧基丙腈的生产方法。
【背景技术】
[0002]三氟乙氧基丙腈是一种高沸点、低粘度的溶剂，可应用于高能锂电池，改善其安全性能及循环性能，其可由三氟乙醇和丙烯腈加成得到。而由于三氟乙醇中三氟甲基位于醇羟基的α位，醇的酸性增加，共轭碱的碱性减弱，亲核性降低，不利于不饱和烃与醇的加成反应。因此，反应需要一定条件才能得到高收率产物。
[0003]现有技术中，三氟乙氧基丙腈的合成工艺主要有以下两种:
[0004]第一种，文献Novel electrolytes for Li4Ti5012_based high power lithium1n batteries with nitrile solvents,By Wang, Qing ；Pechy, Peter ；Zakeeruddin, ShaikM.；Exnar, Ivan ；Graetzel, Michael,中记载，三氟乙醇、丙稀腈在催化剂40%的tritonB作用下，在110°C反应10小时，该方法的反应时间长，而且收率偏低。
[0005]第二 种， 文南犬 Hydroaminat1n and Alcoholysis of AcrylonitrilePromoted by the Pincer Complex{κ P, κ C, κP_2, 6_(Ph2P0)2C6H3}Ni(0S02CF3)，BySalah, Abderrahmen B.;0ffenstein，Caroline ;Zargarian, Davit。其在 0.5%?1%催化剂{ κ ρ, κ c, κ p-2，6-(Ph2PO)2C6H3INi (OSO2CF3)和三乙胺作用下，三氟乙醇与丙烯腈50°C反应0.5?5.5小时，收率90?100%。该方法的反应时间较短，收率也较高，但是涉及的催化剂生产困难，生产成本过高。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种反应时间短、生产效率高，而且使用的催化剂成本低廉的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明提供一种加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以下步骤:步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境；
[0008]步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯腈；
[0009]步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。
[0010]优选的，所述催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。
[0011]优选的，所述催化剂为醋酸铜或醋酸镍。
[0012]优选的，所述催化剂为三乙胺或吡啶。
[0013]优选的，所述三氟乙醇和丙烯腈物质的量比为1:1，所述催化剂用量为0.5%?10%。
[0014]优选的，所述催化剂用量为3%??%。
[0015]优选的，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.1MPa?4.5Mpa ;步骤二中，加热温度为60°C?160°C ;步骤二中的反应时间为I?6小时。
[0016]优选的，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.5MPa?3.5MPa ;步骤二中，加热温度为70°C?150°C ;步骤二中的反应时间为2?5小时。
[0017]本发明的有益效果是:本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时间短，收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基丙腈的生产成本。
【附图说明】
[0018]图1为本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0019]为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
[0020]参阅图1，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以下步骤:
[0021]步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境；
[0022]步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯腈；
[0023]步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。
[0024]其中，催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。
[0025]相较于现有技术，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时间短，收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基丙腈的生产成本。
[0026]下面结合具体实施例进行论证:
[0027]实施例一
[0028]将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入5%总质量的三乙胺；盖上釜盖，升温至130°C，此时压力1.2MPa，反应3小时，压力逐渐减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含量，并计算收率。
[0029]多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出含量为99.5%，收率为 90%。
[0030]实施例二
[0031]将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入2.5%总质量的三乙胺和2.5%总质量的醋酸镍，升温至150°C，此时压力0.5MPa，反应5小时；压缓慢减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含量，并计算收率。
[0032]多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出含量为99.6%，收率为 94%。
[0033]实施例三
[0034]将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入装有回流管、温度计的三口烧瓶中，再加入5%总质量的醋酸镍，升温至60°C反应7小时，蒸馏去除低沸物后得产物。
[0035]含量为84%，收率为70%。
[0036]实施例四
[0037]将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入7%总质量的吡啶；盖上釜盖，升温至160°C，此时压力3.5MPa，反应6小时，压力逐渐减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含量，并计算收率。
[0038]多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出含量为99.5%，收率为 94%。
[0039]实施例五
[0040]将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入3%总质量的醋酸铜；盖上釜盖，升温至70°C，此时压力4.5MPa，反应2小时，压力逐渐减少。冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈。测量三氟乙氧基丙腈的含量，并计算收率。
[0041]多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值；求多次测量的平均值，得出含量为87.4%，收率为 85%。
[0042]从上述实验数据可以看出，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，具有反应时间短，含量高，收率高的优点；而且使用的催化剂成本低廉，大幅降低了三氟乙氧基丙腈的生产成本。
[0043]以上仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境； 步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯月青; 步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。2.根据权利要求1所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。3.根据权利要求2所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸铜或醋酸镍。4.根据权利要求2所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺或吡啶。5.根据权利要求1所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述三氟乙醇和丙烯腈物质的量比为1:1，所述催化剂用量为0.5%?10%。6.根据权利要求5所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述催化剂用量为3%?7%。7.根据权利要求1-6任一项所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.1MPa?4.5Mpa;步骤二中，加热温度为60°C?160°C;步骤二中的反应时间为1?6小时。8.根据权利要求7所述的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，其特征在于，所述步骤一中，高压釜中的压力为0.5MPa?3.5MPa ;步骤二中，加热温度为70°C?150°C;步骤二中的反应时间为2?5小时。
【专利摘要】本发明具体涉及一种加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，包括以下步骤：步骤一，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境；步骤二，加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯腈；步骤三，减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物。相较于现有技术，本发明提供的加压合成三氟乙氧基丙腈的方法，将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂在高压环境下反应，制得三氟乙氧基丙腈；具有反应时间短，收率高的优点；而且使用的催化剂，成本低廉，能够有效降低三氟乙氧基丙腈的生产成本。
【IPC分类】C07C255/13, C07C253/30
【公开号】CN105330567
【申请号】CN201510907706
【发明人】陈文礼, 徐三善, 陈晓军, 张未星, 刘雅婷
【申请人】九江天赐高新材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月9日