专利名称：十八硫醇蒸馏工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种主要用于新型金属镀光剂十八硫醇的蒸馏提纯新工艺。2. 背景技术十八硫醇是一种高技术精细化工产品，主要用于金属镀光、稀有金属选 矿、化妆品渗透剂等领域。应用实践表明，十八硫醇的纯度直接影响应用效 果，如电镀面的光亮度。而十八硫醇的纯度与十八硫醇的生产工艺与方法紧 密相关。目前生产十八硫醇通常采用合成工艺，但经检索未见报道有关提高 纯度的专利或发明成果。目前市场上的十八硫醇产品纯度低、外观质量差， 直接影响十八硫醇的应用。3. 发明内容本发明的任务是提供一种十八硫醇蒸馏工艺，以提高十八硫醇的纯度， 使十八硫醇的纯度》98. 5%。为完成上述任务，本发明的一技术方案如下。—种十八硫醇蒸馏工艺，把含量在96°/。一97%的液态粗品十八硫醇放入蒸 馏釜中，启动蒸馏釜、冷凝器、成品罐、緩沖罐及真空机组。使该系统真空 度>0. 09Mpa、冷凝器循环水温为35 — 4(TC。使蒸馏釜继续緩慢升温，当蒸馏 釜内温度达到U(TC时，前馏分回流结束。开启真空机组的高真空部分，使系 统真空度不小于0. 097Mpa ,同时使蒸馏釜内升温到200°C、冷凝器循环水温 继续维持35—4(TC。此时液态十八硫醇气化为气态，而混杂在粗品液态十八 硫醇中的杂质绝大部分仍然是液态。这样就达到了分离提纯的目的。同时蒸 馏釜内压力高于冷凝器和成品罐内的压力，从而使得蒸馏得到的气态十八硫
醇进入冷凝器，经冷凝器变为液态成品进入成品罐。上述十八硫醇蒸馏工艺流程系统主要由蒸馏釜、冷凝器、成品罐、两个 緩冲罐、及真空机组组成。蒸馏釜上端设有进料口和出口，其出口与冷凝器 的进口端连接。冷凝器出口端与成品罐上端的一个接口连接。成品罐上端的 另 一个接口通过连接管与緩冲罐上端的一个接口连接，緩冲罐上端的另 一个接口通过连接管与设在另一个緩冲罐上端的一个接口连接，该緩冲罐上端的 另一个接口通过连接管与真空机组连接，蒸馏釜、成品罐、两个緩冲罐的下端均设有下出口 ，下出口均接有控制阀。经试验和试生产，经本发明处理后的成品十八硫醇纯度高，经检测产品中十八硫醇含量>98. 5%，完全满足了电镀等应用的需要。同时本发明所提供的蒸馏工艺简单，易于操作，产品外观质量好，生产成本低，经济性好，便宜。 而且使用方便，易于推广。4.
图1 十/v^克醇蒸馏工艺流程图5.具体实施方式
十八硫醇蒸馏工艺流程系统主要由蒸馏釜(1 )、冷凝器(2 )、成品罐(3 )、 缓沖罐(4)、 (5)及真空机组(6)组成。蒸馏釜(l)上端设有进料口 (8)和出口 (9), 出口 (9)与冷凝器(2)的进口端连接，冷凝器(3)出口端与成品罐(3)上端一个接 口连接。成品罐(3)上端的另一个接口通过连接管与缓冲罐(4)上端的一个接口 连接。緩冲罐(4)上端的另 一个接口通过连接管与设在緩冲罐(5)上端的一个接 口连接，緩冲罐(5)上端的另一个接口通过连接管与真空机组(6)连接。蒸馏 釜(l)、成品罐(3)、緩沖罐(4)、 (5)的下端均设有下出口，下出口均接有控制 阀。把含量在96°/。一97°/。的液态粗品十八硫醇放入蒸馏釜(1)中。启动蒸馏釜(1 )、
冷凝器(2 )、成品罐(3 )、緩冲罐(4 )、 ( 5 )及真空机组(6 ),使该系统真空 度〉0. 09Mpa、冷凝器(2 )循环水温为35—4(TC。使蒸馏釜(1 )继续緩慢升温。 当蒸馏釜(1)内温度达到12(TC时，前馏分回流结束。开启真空机组(6)的高 真空部分，使真空度大于0. 097Mpa ，同时使蒸馏釜(l)内升温到200°C、冷 凝器(2)循环水温继续维持35—4(TC,此时蒸馏釜(l)内的液态十八硫醇气化持液态。从而达到分离提纯的目的。蒸馏得到的气态十八硫醇进入冷凝器(2), 在冷凝器(2 )循环水温为35-40。C和真空度大于0. 097Mpa的条件下，变为液 态进入成品罐(3)。 经检测，用本发明生产的产品中十八硫醇含量> 9 8. 5 % 。
权利要求
1.十八硫醇蒸馏工艺，其特征在于，把含量在96％-97％的液态粗品十八硫醇放入蒸馏釜1中，启动蒸馏釜1、冷凝器2、成品罐3、缓冲罐4、5及真空机组6，使该系统真空度＞0.09Mpa、冷凝器2循环水温为35-40℃，使蒸馏釜1继续缓慢升温，当蒸馏釜1内温度达到120℃时，前馏分回流结束，开启真空机组6的高真空部分，使该系统真空度不小于0.097Mpa，同时使蒸馏釜1内升温到200℃、冷凝器2循环水温继续维持35-40℃，此时经蒸馏釜1蒸馏得到的气态十八硫醇经冷凝器2变为液态进入成品罐3。
2.十八硫醇蒸馏工艺流程系统，其特征在于，该工艺流程系统主要由蒸 馏釜1、冷凝器2、成品罐3、緩冲罐4、 5及真空机组6组成，蒸镏蚤1 上端设有进料口 8和出口 9，出口 9与冷凝器2的进口端连接，冷凝器3 出口端与成品罐3上端的一个接口连接，成品罐3上端的另一个接口通过 连接管与緩冲罐4上端的一个接口连接，緩沖罐4上端的另一个接口通过 连接管与设在緩冲罐5上端的一个接口连接，緩冲罐5上端的另一个接口 通过连接管与真空机组6连接，蒸馏釜1、成品罐3、緩冲罐4、 5的下端 均设有下出口 ，下出口均接有控制阀。
全文摘要
本发明公开了十八硫醇的蒸馏新工艺。适用于十八硫醇的提纯。该蒸馏工艺流程系统主要由蒸馏釜、冷凝器、成品罐、两个缓冲罐、及真空机组组成。把含量在96％-97％的液态粗品十八硫醇放入蒸馏釜中，启动蒸馏釜、冷凝器、成品罐、缓冲罐、及真空机组。使蒸馏釜继续缓慢升温，当系统真空度不小于0.097MPa、蒸馏釜内温度达200℃，蒸馏釜内的液态十八硫醇变为气态高纯度十八硫醇，然后气态十八硫醇经冷凝器变为液态成品进入成品罐。本发明工艺简单，易于操作，生产成本低，产品外观质量好，经济性好、便宜，使用方便，易于推广，产品中十八硫醇含量高，经检测≥98.5％。
文档编号C07C321/00GK101148432SQ20071018488
公开日2008年3月26日 申请日期2007年10月27日 优先权日2007年10月27日
发明者兀吉康 申请人:兀吉康