一种硫醇自组装动力学的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种硫醇自组装动力学的测定方法。本发明主要考察了金表面上硫醇自组装的影响因素，包含表面预处理、电位控制、金属离子欠电位沉积和组装方式等几方面，通过金表面上的硫醇自组装的影响因素的总结探讨出对硫醇单层的快速可控与重现构建具有指导意义。
【专利说明】—种硫醇自组装动力学的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硫醇自组装动力学的测定方法，具体涉及通过自组装膜的原理和制备方法，采用电化学研究方法来测定动力学参数。
【背景技术】
[0002]分子自组装膜具有高度的稳定性和有序性，是在分子水平上研究表面和界面现象的典型体系。自组装膜分子有序排列，缺陷少，易于用近代物理和化学的表征技术研究。而自组装膜的可控性为考察界面体系中的特殊相互作用、探求分子结构对于二维有序分子组装体系提供了非常大的设计自由度。有关自组装膜结构和功能的研究也是考察生物界面和生物膜的基础。此外，自组装也与界面科学诸多领域如黏接、防腐、润滑、摩擦等密切相关。
[0003]在电化学的基础研究中，自组装膜以其高度的有序性、致密性和稳定性为深入研究长程电子传递、表面电化学、表面功能基团的反应性和分子识别等问题提供了良好的模型。硫醇类分子能在贵金属表面形成一层稳定且致密有序的自组装单层膜，这种膜的制备方法简单可控，因此应用广泛。
[0004]自组装分子在电极表面的吸附量受到吸附和脱附的速率及其他因素的影响。物理吸附过程进行的非常快，以至于无法定量测定它的速率，但在包含物理吸附和化学吸附的情况下，吸附总量以可测的速度进行。吸附开始时速度很快，逐渐变慢。正像吸附平衡规律一样，吸附和脱附以什么样的速率进行，主要是吸附剂与吸附质之间的相互作用决定的，但又受温度、压力等因素影响。因此，从吸附和脱附速率的研究中可以得到许多有关吸附特征的信息。特别是当吸附、脱附是异相反应的控制步骤时，研究它们更是探明整个异相反应机理所必须进行的内容。
[0005]分子自组装由于其过程的微观性，表征手段复杂多样。其表征方法大致可以分为四类:电化学表征、扫描探针显微术(SPM)光谱学测定和自组装膜表面的润湿性。如:膜结构可通过小角X射线衍射的方法来研究；红外光谱和X射线光电子能谱可获得组装体系的分子结构和电子结构的信息射线反射可测自组装膜的厚度和粗糙度；二次离子能谱能对分子膜的成分进行测定。
[0006]本发明主要是采用电化学方法来，利用自组装膜的原理和制备方法来测定硫醇自组装动力学参数。
【发明内容】
[0007]为实现本发明所提供的实验方案是:
[0008](I)电极的预处理
[0009]先用砂纸打磨，再用蒸馏水淋洗多次，最后进行5min的低功率的超声清洗。
[0010](2)电化学处理
[0011]利用循环伏安法对已处理过的金电极进行化学清洗至稳定的循环伏安图。电解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min换一次电解液。
[0012](3)选择金电极氧化还原图的平稳电位区间，在0.1-lmol/L的硫酸溶液中循环扫描，得到裸金电极的充放电电流图。
[0013](4)用蒸馏水、乙醇淋洗电极，然后把电极浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡给定的时间。取出电极，分别用乙醇和高纯水淋洗，转入电解池进行电化学测试，进而根据数据计算作图得到动力学常数。
[0014]为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
[0015]实施例1:
[0016](I)电极的预处理
[0017]先用砂纸打磨，再用蒸馏水淋洗多次，最后进行5min的低功率的超声清洗。
[0018](2)电化学处理
[0019]利用循环伏安法对已处理过的金电极进行化学清洗至稳定的循环伏安图。电解液:0.5mol/L的硫酸溶液。每隔15min换一次电解液。
[0020](3)选择金电极氧化还原图的平稳电位区间，在0.5mol/L的硫酸溶液中循环扫描，得到裸金电极的充放电电流图。
[0021](4)用蒸馏水、乙醇淋洗电极，然后把电极浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡2h。取出电极，分别用乙醇和高纯水淋洗，转入电解池进行电化学测试，进而根据数据计算作图得到动力学常数。
[0022]实施例2:改变步骤(4)浸泡时间为3h，其他步骤同实施例1。
[0023]实施例3:改变步骤⑵电解液浓度为0.2mol/L。
【权利要求】
1.一种硫醇自组装动力学的测定方法，具体步骤如下: (1)电极的预处理 先用砂纸打磨，再用蒸馏水淋洗多次，最后进行5min的低功率的超声清洗； (2)电化学处理 利用循环伏安法对已处理过的金电极进行化学清洗至稳定的循环伏安图。电解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min换一次电解液； (3)选择金电极氧化还原图的平稳电位区间，在0.Ι-lmol/L的硫酸溶液中循环扫描，得到裸金电极的充放电电流图； (4)用蒸馏水、乙醇淋洗电极，然后把电极浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡给定的时间。取出电极，分别用乙醇和高纯水淋洗，转入电解池进行电化学测试，进而根据数据计算作图得到动力学常数。
2.一种如权利要求1所述的一种硫醇自组装动力学的测定方法，其特征在于:硫醇可以是半胱氨酸，烯丙硫醇等含巯基非芳香化合物。
【文档编号】G01N27/26GK104359954SQ201410713970
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日
【发明者】曲玉宁, 方升, 于育才 申请人:天津工业大学