具有细长的粒子形状的硅溶胶的制造方法与流程

文档序号:22556416发布日期:2020-10-17 02:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种硅溶胶的制造方法,

所述硅溶胶是细长形状的胶体二氧化硅粒子分散于液态介质中而成的sio2浓度为6~30质量%的硅溶胶,

所述细长形状的胶体二氧化硅粒子,通过动态光散射法测得的平均粒径dl与通过氮气吸附法测得的一次粒径db之比dl/db为2.5以上,该dl为30~300nm,并且通过电子显微镜观察而测得的粒子长度为50~1000nm的范围内,其中,所述dl和所述db的单位为nm,

所述制造方法包括下述(a)工序和(b)工序,

(a)工序是制作原料液的工序,其包括向sio2浓度为1~6质量%、且ph为2~5的活性硅酸的胶体水溶液中添加氨和相对于sio2的质量比成为3.0~7.0%的量的成为阴离子源的化合物的步骤,所述化合物是选自无机酸、有机酸、及它们的铵盐中的至少1种,

(b)工序是将通过(a)工序得到的原料液在80~200℃加热0.5~20小时来制造硅溶胶的工序。

2.根据权利要求1所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液,是通过使sio2/m2o摩尔比为1~4.5的碱金属硅酸盐水溶液接触强酸型阳离子交换树脂、或者接触强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂而得到的,其中,m表示钠或钾。

3.根据权利要求2所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液,是通过向所述碱金属硅酸盐水溶液中进一步添加强酸而在1~98℃的温度进行了处理后,使该进行了处理的水溶液接触强酸型阳离子交换树脂、或者接触强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂而得到的。

4.根据权利要求2或3所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液,是在使所述碱水溶液或所述进行了处理的水溶液与强酸型阳离子交换树脂、或者与强酸型阳离子交换树脂和强碱型阴离子交换树脂接触之前或之后,还使其与羧酸型螯合树脂、羟基型螯合树脂、和/或胺型螯合树脂接触而得到的。

5.根据权利要求1~4的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序中使用的成为阴离子源的化合物,是选自硝酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸、盐酸、乙酸、甲酸、草酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡糖酸、酒石酸、乙二胺四乙酸(edta)、二乙三胺五乙酸(dtpa)、及它们的铵盐中的至少1种。

6.根据权利要求1~5的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序中使用的活性硅酸的胶体水溶液中所含的胶体粒子的平均粒径小于5nm。

7.根据权利要求1~6的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

在(a)工序中所添加的氨是以氨气或氨水溶液的形态添加的。

8.根据权利要求1~7的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序包括下述工序:向所述活性硅酸的胶体水溶液中添加所述成为阴离子源的化合物,然后添加所述氨。

9.根据权利要求1~7的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

(a)工序包括下述工序:向所述活性硅酸的胶体水溶液中添加所述氨,然后添加所述成为阴离子源的化合物,然后添加所述氨。

10.根据权利要求1~9的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

在(a)工序中得到的原料液的ph为8~12。

11.根据权利要求1~10的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

(b)工序中的原料液的加热,是通过在高压釜装置内将原料液在100℃~180℃加热的方法来进行的。

12.根据权利要求1~11的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

还包括:使在(b)工序中得到的硅溶胶接触强酸性离子交换树脂和/或强碱性离子交换树脂的工序。

13.根据权利要求12所述的硅溶胶的制造方法,

还包括:在使在(b)工序中得到的硅溶胶与强酸性离子交换树脂和/或强碱性离子交换树脂接触之前或之后,使其与羧酸型螯合树脂、羟基型螯合树脂、和/或胺型螯合树脂接触的工序。

14.根据权利要求1~13的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

还具有将得到的硅溶胶的水性介质置换为有机介质的溶剂置换工序。

15.根据权利要求1~14的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

在所述硅溶胶中,ca和mg相对于sio2的质量比分别为2~100ppm。

16.根据权利要求1~15的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

在所述硅溶胶中,na相对于sio2的质量比为2~1000ppm,并且,k相对于sio2的质量比为2~100ppm。

17.根据权利要求1~16的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

所述细长形状的胶体二氧化硅粒子,通过动态光散射法测得的平均粒径dl与通过氮气吸附法测得的一次粒径db之比dl/db为3~30,其中,所述dl和所述db的单位为nm。

18.根据权利要求1~17的任一项所述的硅溶胶的制造方法,

所述硅溶胶是酸性硅溶胶或氨型碱性硅溶胶。


技术总结
通过向活性硅酸水溶液中添加成为阴离子源的化合物和作为碱源的氨,并在规定的温度下进行加热,来提供金属杂质少的、细长粒子形状的胶体二氧化硅粒子分散于溶剂中而成的硅溶胶的制造方法。一种硅溶胶制造方法,所述硅溶胶通过动态光散射法测得的平均粒径(DL nm)与通过氮气吸附法测得的一次粒径(DB nm)之比DL/DB为2.5以上,所述制造方法包括(a)工序和(b)工序,所述(a)工序是制作原料液的工序,其包括向SiO2浓度为1~6质量%、且pH为2~5的活性硅酸的胶体水溶液中添加氨和相对于SiO2的质量比成为3.0~7.0的量的成为阴离子源的化合物的步骤,所述化合物是选自无机酸、有机酸、及它们的铵盐中的至少1种,所述(b)工序是将通过(a)工序得到的原料液在80~200℃加热0.5~20小时来制造硅溶胶的工序。

技术研发人员:村上智;福冈拓也;黑岩和也
受保护的技术使用者:日产化学株式会社
技术研发日:2019.02.25
技术公布日:2020.10.16
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