一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法与流程

本发明涉及光纤技术领域，更具体地讲，涉及一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置及掺杂方法。

背景技术：

目前稀土掺杂特种光纤是特种光纤领域中最受人关注的一个研究热点，作为一种激光介质受到人们的重视。除了常用的将er³⁺作为掺杂剂，其他的稀土离子，如yb³⁺、tm³⁺、ho³⁺、nd³⁺、pr³⁺、eu³⁺等，也都被当做掺杂剂制作成了稀土掺杂特种光纤。这些稀土掺杂光纤不仅能用于光信号的放大，还能用于制作光纤激光器和光纤传感器等光纤器件，同时基于稀土掺杂的各种光纤器件以及光电子器件的应用也从光纤通信延伸到传感、医疗、材料加工以及国防等领域。

掺稀土光纤的稀土离子掺杂工艺一般分为两种：稀土离子液相掺杂法、稀土离子气相掺杂法。液相掺杂法通过沉积制作光纤疏松层，利用掺杂溶液浸泡的方法制作出掺稀土光纤。液相掺杂法容易出现掺杂不均、隔离层脱落等现象，并且浸泡过程需要脱离车床操作，工艺流程比较复杂。

气相掺杂法又分为两类：稀土螯合物气相掺杂法和氯化物气相掺杂法。其中，氯化物气相掺杂法是利用ybcl3和ercl3等氯化物在较高的温度条件下会发形成一定的饱和蒸汽，然后通过氧气带入反应管中进行氧化反应，生成yb2o3和er2o3等氧化物掺入芯层玻璃管中。螯合物气相掺杂法是利用某种悬挂有稀土离子的有机化合物，在高温环境下，挥发并携带稀土离子进入反应管中进行氧化反应生成含稀土元素的氧化物掺入芯层玻璃管中，其它小分子成分充分反应后排出沉积管。氯化物气相掺杂法要求的温度较高，接近1000℃，系统很容易出现冷凝现象，影响稀土掺杂控制。螯合物气相掺杂法制备特种光纤预制棒更为理想，挥发稳定低，易于控制，拥有沉积效率高且分布均匀、操作流程简洁方便、尾气污染较小等优点，成为目前掺杂工艺的优秀选择。

目前文章中报道的大多为常见的坩埚法稀土螯合物掺杂装置，该装置稀土螯合物放于反应管上端的进气管内坩埚内，每次添加稀土原料一般仅供一次实验使用，每次实验都需要重新添加稀土原料，由于稀土螯合物挥发量不仅受温度、气体流量控制，还受到稀土表面积、容量等因素影响，每次制备重新添料，这很大程度降低了实验的重复性。

因此，稀土螯合物掺杂装置如何保证挥发流量稳定，保证掺杂工艺高度重复性，是制备高性能掺杂预制棒的关键，高度重复性更是生产稳定预制棒产品的关键。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种采用mcvd工艺并通过蒸发罐和高温输送管道一体化设计来提高装置密封性和发挥控制重复性、提高了光纤预制棒的性能和产品重复性的气相掺杂装置及掺杂方法。

本发明的一方面提供了制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置，包括气化系统、气相传输系统和气相沉积系统，气化系统包括普通沉积原料供给单元、alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元，其中，alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元均包括第一加热炉和置于第一加热炉中的蒸发罐；

所述气相传输系统包括高温传输管道、与普通沉积原料供给单元相连的普通沉积原料输送管道以及与alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐分别相连的alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道，所述普通沉积原料输送管道、alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均伸入能够加热的高温传输管道中；

所述气相沉积系统包括与气相传输系统的高温传输管道旋转密封连接的沉积单元和第二加热炉，所述高温传输管道的出口与沉积单元的进气管相通，所述第二加热炉移动加热沉积单元的沉积管。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐包括盛装alcl3或稀土螯合物的鼓泡器和环绕设置在鼓泡器外表面上的环形管道，所述环形管道的入口与第一载气源相连且出口与鼓泡器的气体入口相连，所述alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的气体出口分别与alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道相连。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐由石英、耐高温不锈钢或陶瓷制成且容积不小于250毫升；所述环形管道的长度不低于2米，环形管道围成的内径与alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的外径相匹配，所述鼓泡器中心设置有温度探测器。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述高温传输管道包括内层的加热层、外层的隔热层和由加热层围成的传输腔，所述普通沉积原料输送管道、alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道的出口段均穿过所述传输腔，其中，所述普通沉积原料输送管道、alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道上均设置有控制阀，所述普通沉积原料输送管道经过alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的第一加热炉后进入高温输送管道。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述alcl3蒸发单元中第一加热炉的加热温度为50～300℃，所述稀土螯合物蒸发单元中第一加热炉的加热温度为200～300℃，所述高温传输管道的加热层的加热温度为100～900℃且所述隔热层保证高温传输管道的外部温度降低至50～100℃，所述第二加热炉的加热温度为1200～2300℃。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述沉积单元包括依次连接的进气管、沉积管和出气管并且能够绕着其中心轴旋转，所述进气管的一端与所述高温输送管道通过旋转密封连接并固定，所述尾气管与mcvd车床的尾端通过旋转密封连接并固定。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的一个实施例，所述气相掺杂装置还包括气体控制单元和加热控制单元，所述气体控制单元控制载气和/或各原料气的流量和压力，所述加热控制单元控制各加热炉的开关和温度。

本发明的另一方面提供了一种制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法，采用上述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置进行稀土掺杂光纤预制棒的制备并且包括以下步骤：

s1、连接所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置并调整至待运行状态，通过普通沉积原料供给单元向气相掺杂装置中通入氦气进行置换并通入脱水气进行脱水，随后将对气化系统和气相传输系统进行升温；

s2、对气相沉积系统中的沉积单元进行升温，通过普通沉积原料供给单元向沉积单元中通入抛光气进行沉积管的抛光处理，随后通入包层沉积原料气体进行包层沉积，再通入芯层沉积原料气体进行芯层沉积；

s3、继续对沉积单元进行升温，并在o2和少量cl2气氛下塌缩得到稀土掺杂预制棒。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法的一个实施例，所述包层沉积原料气体包括第二载气和普通沉积原料，所述芯层沉积原料包括第一载气和alcl3蒸气和/或稀土螯合物蒸气以及第二载气和普通沉积原料，所述第一载气或第二载气为氮气、氧气或氦气，所述普通沉积原料为o2、sicl4、gecl4、pocl3、sif4和/或sf6，所述普通沉积原料供给单元还能够通入作为吹扫气的氮气或氦气、作为第一加热炉保护气的氦气或氩气、作为抛光气的o2和sf6以及作为脱水气的氯气。

根据本发明制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法的一个实施例，在步骤s1中，将alcl3蒸发单元的蒸发罐升温至100～150℃，将稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐升温至200～300℃，将高温输送管道升温至100～400℃；在步骤s2中，将沉积单元升温至1600～2000℃；在步骤s3中，将沉积单元升温至2100～2200℃。

与现有技术相比，本发明的装置具有高度密封性，可精确控制掺杂稀土浓度，稀土螯合物的蒸发罐设计提高了稀土掺杂稳定性，极大提高了光纤预制棒制备掺杂浓度的重复性，是光纤预制棒持续研发的可靠保证。

附图说明

图1示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的整体结构示意图。

图2示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中高温输送管道的截面结构示意图。

图3示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的结构示意图。

图4示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的鼓泡器的结构示意图。

图5示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的环形管道的结构示意图。

附图标记说明：

1-alcl3蒸发罐、2-稀土螯合物蒸发罐、3-alcl3石墨电阻加热炉、4-稀土螯合物石墨电阻加热炉、5-高温传输管道、6-旋转密封、7-进气管、8-普通沉积原料输送管道、9-alcl3输送管道、10-稀土螯合物输送管道、11-第一环形管道、12-第一温度探测器、13-第一温度探测器尾线、14-第一环形管道的入口、15-alcl3鼓泡器的气体入口、16-alcl3鼓泡器的气体出口、17-第二环形管道、18-第二温度探测器、19-第二温度探测器尾线、20-第二环形管道的入口、21-稀土螯合物鼓泡器的气体入口、22-稀土螯合物鼓泡器的气体出口、23-加热层、24-隔热层、25-第二加热炉、26-沉积管。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

图1示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置的整体结构示意图。

如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置包括用于原料加热气化及传输的气化系统、用于气相原料输送的气相传输系统和用于加热氧化原料并沉积的气相沉积系统。

其中，本发明的气化系统包括普通沉积原料供给单元(未示出)、alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元，普通沉积原料供给单元向气相沉积系统提供sicl4、gecl4、o2、he、pocl3、sif4等普通沉积原料，alcl3蒸发单元向气相沉积系统提供alcl3蒸气，稀土螯合物蒸发单元气相沉积系统提供稀土螯合物蒸汽。

而本发明的alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元均包括第一加热炉和置于第一加热炉中的蒸发罐。具体地，alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐包括盛装alcl3或稀土螯合物的鼓泡器和环绕设置在鼓泡器外表面上的环形管道，环形管道的入口与第一载气源相连且出口与鼓泡器的气体入口相连，alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的气体出口分别与alcl3输送管道和稀土螯合物输送管道相连。其中，第一加热炉优选为石墨电阻加热炉。

也即，alcl3蒸发罐1和稀土螯合物蒸发罐2分别放置于alcl3石墨电阻加热炉3和稀土螯合物石墨电阻加热炉4中进行加热，用于产生高温alcl3和稀土螯合物蒸汽。alcl3蒸发罐1和稀土螯合物蒸发罐2一端连接气相传输系统，用于传输蒸发罐挥发产生的alcl3蒸气和稀土螯合物蒸气，气相传输系统的另一端直接连接至气相沉积系统。

alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐由石英、耐高温不锈钢或陶瓷制成且容积不小于250毫升。环形管道的长度不低于2米，环形管道围成的内径与alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的鼓泡器的外径相匹配，则鼓泡器设置在环形管道的中间。

图3示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的结构示意图，图4示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的鼓泡器的结构示意图，图5示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中alcl3蒸发单元的环形管道的结构示意图。

如图3至图5所示，以alcl3蒸发单元为例，其包括alcl3蒸发罐1和alcl3石墨电阻加热炉3，alcl3蒸发罐1设置在alcl3石墨电阻加热炉3中进行加热。alcl3蒸发罐1包括alcl3鼓泡器和围绕设置在其外表面上的第一环形管道11，alcl3鼓泡器设置有一个alcl3鼓泡器的气体入口15和一个alcl3鼓泡器的气体出口16，第一环形管道的入口14与第一载气源相连以向其中输入第一载气，第一环形管道的出口与alcl3鼓泡器的气体入口15相连，alcl3鼓泡器的气体出口16则与气体输送系统相连。其中，alcl3鼓泡器的中心设置有第一温度探测器12，第一温度检测器12通过第一温度探测器尾线13通电。

类似地，稀土螯合物蒸发单元包括稀土螯合物蒸发罐2和稀土螯合物石墨电阻加热炉4，稀土螯合物蒸发罐2设置在稀土螯合物石墨电阻加热炉4中进行加热。稀土螯合物蒸发罐2包括稀土螯合物鼓泡器和围绕设置在其外表面上的第二环形管道17，稀土螯合物鼓泡器设置有一个稀土螯合物鼓泡器的气体入口21和一个稀土螯合物鼓泡器的气体出口22，第二环形管道的入口20与第一载气源相连以向其中输入第一载气，第二环形管道的出口与稀土螯合物鼓泡器的气体入口21相连，稀土螯合物鼓泡器的气体出口22则与气体输送系统相连。其中，稀土螯合物鼓泡器的中心设置有第二温度探测器18，第二温度检测器18通过第二温度探测器尾线19通电。

本发明的气相传输系统包括高温传输管道5、与普通沉积原料供给单元相连的普通沉积原料输送管道8以及与alcl3蒸发单元和稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐分别相连的alcl3输送管道9和稀土螯合物输送管道10，普通沉积原料输送管道8、alcl3输送管道9和稀土螯合物输送管道10的出口段均伸入能够加热的高温传输管道5中。并且，普通沉积原料输送管道8经过alcl3石墨电阻加热炉3和稀土螯合物石墨电阻加热炉后进入高温输送管道5中。

图2示出了根据本发明示例性实施例制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法中高温输送管道的截面结构示意图。

如图2所述，高温传输管道5包括内层的加热层23、外层的隔热层24和由加热层23围成的传输腔，普通沉积原料输送管道8、alcl3输送管道9和稀土螯合物输送管道10的出口段均穿过传输腔。其中，普通沉积原料输送管道8、alcl3输送管道9和稀土螯合物输送管道10上优选地均设置有控制阀，以便于控制。并且，高温输送管道5也优选地选用石英、耐高温不锈钢、陶瓷等耐高温材质制成。

优选地，alcl3蒸发单元中第一加热炉(即alcl3石墨电阻加热炉3)的加热温度为50～300℃，稀土螯合物蒸发单元中第一加热炉(即稀土螯合物石墨电阻加热炉4)的加热温度为200～300℃，高温传输管道5的加热层23的加热温度为100～400℃且隔热层24保证高温传输管道5的外部温度降低至50～100℃，

如图1所示，本发明的气相沉积系统包括与气相传输系统的高温传输管道旋转密封连接的沉积单元和第二加热炉25，高温传输管道5的出口与沉积单元的进气管7相通，第二加热炉25移动加热沉积单元的沉积管26。其中，第二加热炉优选为氢氧焰加热炉，第二加热炉的加热温度优选为1200～2300℃。

沉积单元包括依次连接的进气管7、沉积管26和出气管并且能够绕着其中心轴旋转，进气管7的一端与高温输送管道5通过旋转密封6连接并固定，尾气管与mcvd车床的尾端通过旋转密封连接并固定，高温输送管道5输送的高温反应气体原料直接进入沉积单元，由此保证气相沉积系统的密封性和有效性。

本发明的气相掺杂装置事实上还包括气体控制单元和加热控制单元(未示出)，气体控制单元控制载气和/或各原料气的流量和压力，加热控制单元控制各加热炉的开关和温度，此部分作为现有技术不在此进行赘述，操作人员可以根据实际需要进行相应的调整和改进。

参见图1，稀土掺杂预制棒制备过程中，alcl3蒸发罐1通过alcl3石墨电阻加热炉2加热产生alcl3蒸气原料，通过特定流量的第一载气(如氦气)携带进入沉积单元的沉积管，第一载气由第一环形管道的入口14进入第一环形管道11，再由alcl3鼓泡器的气体入口15进入alcl3鼓泡器并携带设定流量的alcl3蒸气后，经过alcl3鼓泡器的气体出口16进入alcl3输送管道9，然后进入进气管7再进入沉积管26。稀土螯合物蒸发罐2通过稀土螯合物石墨电阻加热炉4加热产生稀土螯合物蒸气原料，通过特定流量的第一载气(如氦气)携带进入沉积单元的沉积管，第一载气由第二环形管道的入口20进入第二环形管道17，再由稀土螯合物鼓泡器的气体入口21进入稀土螯合物鼓泡器2并携带设定流量的稀土螯合物蒸气后，经过稀土螯合物鼓泡器的气体出口22进入的稀土螯合物输送管道10，然后进入进气管7再进入沉积管26。同时，普通沉积原料(如sicl4、gecl4、o2、he等)通过普通沉积原料输送管道8进入气管7再进入沉积管26。alcl3蒸气、稀土螯合物蒸气和普通原料蒸气一起进入沉积管26后，在第二加热炉25的加热作用下进行稀土掺杂光纤预制棒的沉积制备。

本发明还提供了制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂方法，采用上述制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置进行稀土掺杂光纤预制棒的制备并且具体包括以下步骤。

步骤s1：

连接制备稀土掺杂光纤预制棒的气相掺杂装置并调整至待运行状态，包括系统温度、程序设定、尾气系统、焊接好的进气管-沉积管-尾气管等。

通过普通沉积原料供给单元向气相掺杂装置中通入氦气进行置换并通入脱水气进行脱水，随后将对气化系统和气相传输系统进行升温。

因为常温下该装置的alcl3蒸发罐和稀土螯合物蒸发罐及其输送管道是使用n2吹扫，掺杂装置升温前需要用he吹扫，将腔体和管道内n2排尽后再进行装置升温。吹扫和脱水完成后，停止通入气体并将alcl3蒸发单元的蒸发罐升温至100～150℃，将稀土螯合物蒸发单元的蒸发罐升温至200～300℃，将高温输送管道升温至100～400℃以使各原料达到熔点温度。

步骤s2：

对气相沉积系统中的沉积单元进行升温，通过普通沉积原料供给单元向沉积单元中通入抛光气进行沉积管的抛光处理，随后通入包层沉积原料气体进行包层沉积，再通入芯层沉积原料气体进行芯层沉积。

本发明中，优选地将沉积单元升温至1600～2000℃进行沉积。该包层沉积原料气体包括第二载气和普通沉积原料，第二载气将普通沉积原料带入气相沉积系统中。其中，第二载气可以为氮气、氧气或氦气，普通沉积原料可以为o2、sicl4、gecl4、pocl3、sif4和/或sf6。此外，普通沉积原料供给单元还能够通入作为吹扫气的氮气或氦气、作为第一加热炉保护气的氦气或氩气、作为抛光气的o2和sf6以及作为脱水气的氯气，操作人员可以根据制备步骤具体选择并通过基本的mcvd系统进行控制。

而芯层沉积原料包括第一载气和alcl3蒸气和/或稀土螯合物蒸气以及第二载气和普通沉积原料，第一载气或第二载气为氮气、氧气或氦气，普通沉积原料如上所述。

步骤s3：

继续对沉积单元进行升温，并在o2和少量cl2气氛下塌缩得到稀土掺杂预制棒。其中，优选地将沉积单元升温至2100～2200℃

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

本发明具体技术实例如下：

实施例1：稀土yb掺杂ybalpsi预制棒制备

制备稀土ybalpsi掺杂预制棒，需要在本发明掺杂装置的alcl3蒸发罐中添加原料alcl3200克并在稀土螯合物蒸发罐中添加原料镱螯合物200克。

在预制棒制备过程中普通原料参数由mcvd系统控制如下：

包层参数——sicl4：300sccm，o2：2000sccm，he：1000sccm，pocl3：80sccm，sf6：1.5sccm，第二加热炉的加热沉积温度为1960℃。

芯层参数——sicl4：150sccm，pocl3：85sccm，o2：1500sccm，he：1000sccm，alcl3：55sccm，yb螯合物：260sccm，第二加热炉的加热沉积温度为1850℃。

其中，实验制备光纤预制棒前，按要求准备本发明的掺杂装置，芯层沉积过程实验参数设定如下：alcl3流量(载气he)：55sccm(alcl3蒸发罐温度：150℃)、稀土螯合物流量(载气he)：260scm(稀土螯合物蒸发罐温度：180℃)。

芯层沉积完成后，在o2和cl2气氛下升高第二加热炉的加热温度至2250℃，对沉积完包层和芯层的沉积管进行烧缩。o2和cl2流量随着管孔变小，流量也随之变小，设定o2流量1000sccm到100sccm之间，cl2流量100sccm到10sccm之间，烧结完成后得到稀土掺杂预制棒，其包层组份：sio2-p2o5-f，芯层组份：yb2o3-al2o3-p2o5-sio2。

实施例2：稀土yb掺杂ybpsi预制棒制备

制备稀土ybpsi掺杂预制棒，需要在本发明掺杂装置的稀土螯合物蒸发罐中添加原料ybcl3200克。本实施例中alcl3蒸发单元关闭无需使用。

普通原料参数由mcvd系统控制如下：

包层参数——sicl4：300sccm，o2：2000sccm，he：1000sccm，pocl3：80sccm，sf6：1.5sccm，第二加热炉的加热沉积温度为1960℃。

芯层参数——sicl4：150sccm，pocl3：120sccm，o2：1500sccm，he：1000sccm，sif4：35sccm，yb螯合物：180sccm，第二加热炉的加热沉积温度为1800℃。

其中，实验制备光纤预制棒前，按要求准备本发明的掺杂装置，芯层沉积过程实验参数设定如下：稀土镱螯合物流量(载气he)：180scm(稀土螯合物蒸发罐温度：180℃)。

芯层沉积完成后，在o2和cl2气氛下升高第二加热炉的加热温度至2250℃，对沉积完芯层的沉积管进行烧缩。o2和cl2流量随着管孔变小，流量也随之变小，设定o2流量1000sccm到100sccm之间，cl2流量100sccm到10sccm之间。烧结完成后得到稀土掺杂预制棒，其包层组份：sio2-p2o5-f，芯层组份：yb2o3-p2o5-sio2-f。

综上所述，本发明提供了一种有效的制备稀土光纤预制棒的掺杂装置，该装置操作简便，可与mcvd系统高度结合。同时，该装置具有高度密封性，可精确控制掺杂稀土浓度，蒸发罐和高温传输管道一体化设计有效提高了氯化物挥发稳定性，极大提高了光纤预制棒制备掺杂浓度的重复性，是光纤预制棒持续研发的可靠保证。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。