本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法。
背景技术：
大孔容二氧化硅是一种化学性质稳定、无毒、无味具有空间三维网络结构的物质。其不溶于水，溶于氢氟酸和苛性钠，分子式为si02·nh20。其一次粒子10nm左右，这些纳米粒子通过一些化学或物理的方式结合在一起，形成二氧化硅的二次聚集体，最后形成三维的网络空间结构，使其具有巨大的比表面积、丰富的孔道以及较低的密度等特点。
二氧化硅的生产方法包括气相法、凝胶法、沉淀法。气相法采用四氯化硅为原料在氢氧焰中煅烧而成，能耗较高，设备投资大。凝胶法和沉淀法都是采用硅酸钠和硫酸为原料经过合成水洗干燥等工序制备出不同使用性能的二氧化硅产品。但由于反应产生大量的低浓度的硫酸钠废水给环境造成了大量的污染，而硫酸钠回收不存在经济价值，因此造成环境污染。
由于温室效应二氧化碳的排放和综合利用也是目前国内外研究的热点，因此利用二氧化碳作为反应原料也逐渐受到国内的重视。目前国内对于碳化法制备沉淀白炭黑进行了大量的研究，例如公开号cn102040225a中介绍了水相中的碳化法制备白炭黑工艺，公开号cn102701222a中介绍了一种用煤矸石和二氧化碳生产白炭黑的方法，其主要是采用鼓泡法，公开号cn104591195a采用压力塔连续反应方式进行。不论采用鼓泡法和压力塔式反应由于二氧化碳属于弱酸与硅酸钠的反应，存在反应速度慢，反应时间长的缺陷，造成产品性能下降。
技术实现要素：
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明实施例的目的是提供一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：
s1:配置硅酸钠水溶液备用；
s2：将s1配置的硅酸钠水溶液加入脱水剂反应；
s3：将二氧化碳加热至100-150℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1-2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10-20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph7-9；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；
s5：将s4水洗后物料进行水置换；
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅。
其中，所述步骤s1中：将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10-15％wt的水溶液备用。
其中，所述步骤s2中：将硅酸钠水溶液加入反应罐，在25-30℃、搅拌速度80-100转/分下加入脱水剂，脱水剂的加入量为二氧化硅的3-5％。
其中，所述步骤s2中，所述脱水剂为乙醇和/或正丁醇中。
其中，所述步骤s4中水洗洗涤至洗涤水电阻率低于1000ω/cm。
其中，所述步骤s5中，采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于10％。
进一步的，所述步骤s3中，将二氧化碳加热至100℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph7.5。
进一步的，所述步骤s3中，将二氧化碳加热至120℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1.2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径12.5μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph8.5。
进一步的，所述步骤s3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1.5kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph8.5。
进一步的，所述步骤s3中，将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph9。
本发明提供的一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，以硅酸钠及二氧化碳为原料，具有原料获取容易、成本低廉、工艺简单的优势。通过气流雾化反应方式提高反应速度，使产品性能稳定且利于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
作为实施例，一种气流雾化碳化法制备大孔容二氧化硅的方法，包括如下步骤：
s1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10-15％wt的水溶液备用；
s2：将s1配置的硅酸钠水溶液加入脱水剂反应。具体操作方法为：将硅酸钠水溶液加入反应罐，在25-30℃、搅拌速度80-100转/分下加入脱水剂，脱水剂的加入量为二氧化硅的3-5％。所述脱水剂为乙醇和/或正丁醇中。
s3：将二氧化碳加热至100-150℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1-2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10-20μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph7-9；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于1000ω/cm。
s5：将s4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于10％。
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅。
实施例1：
s1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10％wt的水溶液备用；
s2：将硅酸钠加入反应罐，在25℃、搅拌速度85转/分下加入30g乙醇。
s3：将二氧化碳加热至100℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径10μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph7.5；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于900ω/cm。
s5：将s4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于9.0％。
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.8ml/g。
实施例2：
s1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计12％wt的水溶液备用；
s2：将硅酸钠加入反应罐，在25℃、搅拌速度85转/分下加入48g乙醇。
s3：将二氧化碳加热至120℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1.2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径12.5μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph8.5；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于920ω/cm。
s5：将s4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于9.5％。
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.85ml/g。
实施例3：
s1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计15％wt的水溶液备用；
s2：将硅酸钠加入反应罐，在27℃、搅拌速度90转/分下加入45g正丁醇。
s3：将二氧化碳加热至150℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力1.5kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph8.5；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于950ω/cm。
s5：将s4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于8.0％。
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.9ml/g。
实施例4：
s1:将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计10％wt的水溶液备用；
s2：将硅酸钠加入反应罐，在30℃、搅拌速度90转/分下加入20g乙醇和20g正丁醇。
s3：将二氧化碳加热至1500℃通入反应塔；同时以逆流方式将s2反应后物料在压力2kg/cm2下，经过雾化机雾化为直径15μm的液滴通入反应塔与二氧化碳进行反应，控制反应塔出口ph9；
s4：将s3反应后物料进行水洗洗涤；洗涤至洗涤水电阻率低于900ω/cm。
s5：将s4水洗后物料采用乙醇进行水置换，置换至二氧化硅中水含量低于8.5％。
s6：将s5置换后物料进行干燥，获得大孔容二氧化硅，其孔容为1.95ml/g。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。