一种氮硅化物固态电解质的制备方法与流程

本发明属于无机非金属材料领域，具体说是一种氮硅化物固态电解质的制备方法。

背景技术：

锂离子电池在现实社会生活中正得到越来越广泛的应用,然而传统的锂离子电池所用的有机电解液虽具有很高的离子电导率、电极/电解液界面易控、加工处理方便等优点,但有机电解液的可燃性使得电池尤其是大容量时存在较大的安全隐患,另外有限的电化学窗口使得其在高电压电池体系遇到不少困难.而使用高离子电导率的固体电解质所组装的固态电池有望较好地提高电池安全性并实现高的能量密度,因此近年来广受国内外研究者的关注与重视。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种氮硅化物固态电解质的制备方法。

本发明目的通过以下方案实现：一种氮硅化物固态电解质的制备方法，包括封管法一步合成高温亚稳相，其特征在于利用离子型无机盐作为原料，采用封管法将原料密封在石英管里，填充气为氩气，金属锂作为流动剂；为了保持高温相，采用快速冷却冻结亚稳状态纯相，包括以下步骤：

(1)称取适量的硅盐、锂盐、铈盐或钕盐，溶于100ml去离子水中，制成浓度为0.1~1mol/l的溶液；搅拌均匀后干燥放入一端开口的石英管中，抽真空通氩气后高温喷管密封；

(2)放入高温炉升温至一定温度，保温后快速冷却至室温；

(3)取出石英管里的粉体，在高速研磨机里研磨破碎使粉体分散均匀，干燥密封。

步骤(1)中所述的硅盐、锂盐、铈盐或钕盐=4:1:5。

步骤(1)中所述的硅盐为γ―氨丙基三乙氧基硅烷或二亚氨基硅，锂盐为氮化锂或氟化锂，铈盐为氟化铈或者氯化铈，钕盐为溴化钕。

步骤(2)的碳化温度为900~1100^oc，保温时间为10~20小时。

本发明是在晶体学理论充分认识的基础上，提出了通过封管法制备氮硅化物。本发明适用于高纯粉体的快速制备，工艺简单易于推广，可用于生产优质的氮硅化物材料。

附图说明

图1为本发明的实施例1粉体的sem图。

具体实施方式

实施例1

一种氮硅化物固态电解质，采用封管法一步合成高温亚稳相，用离子型无机盐作为原料，采用封管法将原料密封在石英管里，填充气为氩气，金属锂作为流动剂；采用快速冷却冻结亚稳状态纯相，按以下步骤制备：

(1)分别称取0.4mol的γ―氨丙基三乙氧基硅烷、0.1mol的氮化锂、0.5mol的氟化铈盐，溶于100ml去离子水中，制成浓度为0.1mol/l的溶液；搅拌均匀后干燥放入一端开口的石英管中，抽真空通氩气后高温喷管密封；

(2)放入高温炉升温至900℃，保温10小时后快速冷却至室温；

(3)取出石英管里的粉体，在高速研磨机里研磨破碎使粉体分散均匀，干燥密封。

所得样品的形貌如图1所示。

实施例2

一种氮硅化物固态电解质，与实施例1近似，按以下步骤制备：

（1）分别称取4mol的二亚氨基硅、1mol的氟化锂、5mol的氯化铈盐，溶于100ml去离子水中，制成浓度为1mol/l的溶液；搅拌均匀后干燥放入一端开口的石英管中，抽真空通氩气后高温喷管密封；

（2）放入高温炉升温1100℃，保温20小时后快速冷却至室温；

（3）取出石英管里的粉体，在高速研磨机里研磨破碎使粉体分散均匀，干燥密封。

实施例3

一种氮硅化物固态电解质，与实施例1近似，按以下步骤制备：

（1）分别称取2mol的二亚氨基硅、0.5mol的氟化锂、2.5mol的溴化钕盐，溶于100ml去离子水中，制成浓度为0.5mol/l的溶液；搅拌均匀后干燥放入一端开口的石英管中，抽真空通氩气后高温喷管密封；

（2）放入高温炉升温1000℃，保温15小时后快速冷却至室温；

（3）取出石英管里的粉体，在高速研磨机里研磨破碎使粉体分散均匀，干燥密封。

技术特征：

1.一种氮硅化物固态电解质的制备方法，采用封管法一步合成高温亚稳相，其特征在于，用离子型无机盐作为原料，采用封管法将原料密封在石英管里，填充气为氩气，金属锂作为流动剂；采用快速冷却冻结亚稳状态纯相，包括以下步骤：

(1)按硅盐、锂盐、铈盐或钕盐摩尔比为4:1:5称取硅盐、锂盐、铈盐或钕盐，溶于100ml去离子水中，制成浓度为0.1-1mol/l的溶液；搅拌均匀后干燥放入一端开口的石英管中，抽真空通氩气后高温喷管密封；

(2)放入高温炉升温、保温后快速冷却至室温；

(3)取出石英管里的粉体，在高速研磨机里研磨破碎使粉体分散均匀，干燥密封。

2.按权利要求1所述一种氮硅化物固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅盐为γ―氨丙基三乙氧基硅烷或二亚氨基硅，锂盐为氮化锂或氟化锂，铈盐为氟化铈或者氯化铈，钕盐为溴化钕。

3.按权利要求1所述一种氮硅化物固态电解质的制备方法，其特征在于：步骤(2)的碳化温度为900-1100℃，保温时间为10-20小时。

技术总结
本发明公开了一种氮硅化物固态电解质的制备方法，利用离子型无机盐作为原料，采用封管法将原料密封在石英管里，填充气为氩气，金属锂作为流动剂。为了保持高温相，采用快速冷却冻结亚稳状态纯相。本发明适用于高纯粉体的快速制备，工艺简单易于推广，该发明制备的粉体可用于高性能锂电池领域。

技术研发人员：崔大祥;张芳;卢玉英;王亚坤;葛美英
受保护的技术使用者：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
技术研发日：2020.08.19
技术公布日：2020.12.04