本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂分离钙和镁的方法。
背景技术：
天然钙矿物往往含有镁，制备钙镁产品需要进行分离。专利cn110668484a采用p207为萃取剂，由满载分馏萃取分离namgca/cabapbalfe、满载分馏萃取分离namg/ca和分馏萃取分离ca/bapbalfe三个步骤组成，直接制备4n级硝酸钙溶液。4n级硝酸钙溶液的纯度为99.992%～99.997%，钙的收率为97%～99%。专利cn110790296a采用p229为萃取剂，由满载分馏萃取分离namgca/cabapbalfe、满载分馏萃取分离namg/ca和分馏萃取分离ca/bapbalfe三个步骤组成，分离除去料液中的钠、镁、钡、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及分离除去氯、硅、硫等非金属元素杂质，制备5n级硝酸钙溶液。硝酸钙溶液的纯度为99.9990％～99.9997％，工业级硝酸钙水溶液中钙的收率为96％～98％。专利cn110615460a采用c272为萃取剂，由满载分馏萃取分离namgca/cabapbalfe、满载分馏萃取分离namg/ca和分馏萃取分离ca/bapbalfe三步骤组成制备6n级硝酸钙溶液，硝酸钙溶液的纯度99.99990％～99.99997％，4n级硝酸钙水溶液中钙的收率为95％～97％。上述萃取分离中均采用三个步骤对硝酸钙进行提纯，操作繁琐，成本高。含磷类萃取剂，萃取过程中加碱，产生含盐、氨氮废水，难以处理，燃烧后有固体废物残留。
专利cn200910309494.0公开了一种盐酸溶盐体系中钙镁分离的方法,向盐酸溶盐体系中加入溶液中钙摩尔含量1.5倍的草酸，形成草酸钙沉淀，得到纯度较高的草酸钙产品。
通常的钙镁分离是钙镁盐溶液加入氢氧化钙，使镁形成氢氧化镁沉淀，这种分离方法很难得到高纯度的钙盐或者镁盐。
技术实现要素：
本发明设计合成n,n,n’,n’-四环己基-3-氧戊二酰胺萃取剂，该萃取剂环保无污染。该萃取剂在硝酸溶液中具有很强的萃取钙的能力，而对镁离子萃取能力低，萃取剂对钙和镁高的分离系数高达10000，通过萃取方法有效分离钙和镁元素。本发明以上技术特点通过以下技术方案实施，一种高纯硝酸钙的制备方法，由以下步骤组成：
（1）用硝酸溶解含镁的钙产品，钙产品可以是氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙的一种，获得含有钙镁的水溶液，硝酸浓度为0.01~5mol/l，其中钙总浓度为1~200g/l。
（2）称量一定质量的n,n,n’,n’-四环己基-3-氧戊二酰胺萃取剂，利用稀释剂稀释到一定浓度为有机相，其中稀释剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿或四氯化碳的一种；萃取剂浓度为0.01~2mol/l。
（3）将一定体积比例（1:10~10:1）的水相和有机相混合搅拌10~120min，萃取温度为5~60oc。
（4）萃取后的混合溶液静置1~5min分相，得到负载硝酸钙的有机相，硝酸镁留在萃余液中。
（5）取一定体积水溶液与负载硝酸钙有机相混合，搅拌时间为5~100min，温度为5~60oc，静置分层，水相浓缩结晶得到硝酸钙。静置分层后的有机相可重复使用。
与现有技术相比，本发明具有的特点和有益效果是：
（1）本发明所用萃取剂对钙具有高的识别能力，对钙与镁的分离系数大，有利于钙镁的有效分离。得到的硝酸钙纯度高达99.9%。
（2）本发明采用的萃取剂热稳定性好，不易挥发，水溶性小，物理化学稳定性好，可重复使用，用的所有试剂低价易得且投入量少，节约成本。
（3）与磷酸类萃取剂相比，本发明采用的萃取剂不需要皂化，属于环境友好型萃取剂。
（4）本发明采用一步法制备高纯硝酸钙，操作简便，对设备要求低，容易实现连续工业化生产。
具体实施方案
萃取率（e）代表萃取前后水相金属浓度的比值。本专利中钙镁的浓度通过icp-aes测定。
用硝酸溶解含镁的钙产品，钙产品可以是氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙的一种，获得含有钙镁的水溶液，用于以下实施例。
实施例1
（1）水相中钙镁的浓度为10g/l，硝酸浓度为0.2mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.5mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为99.07%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率98%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例2
（1）水相中钙镁的浓度为10g/l，硝酸浓度为0.6mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.5mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为99.95%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率98%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例3
（1）水相中钙镁的浓度为2g/l，硝酸浓度为0.4mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.05mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为88.28%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率86%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例4
（1）水相中钙镁的浓度为10g/l，硝酸浓度为0.6mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.5mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为40oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为99.9%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率98%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例5
（1）水相中钙镁的浓度为1g/l，硝酸浓度为0.6mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.1mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为99.80%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率98%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例6
（1）水相中钙的浓度为20g/l，硝酸浓度为0.8mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.5mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为78.68%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率77%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例7
（1）水相中钙的浓度为10g/l，硝酸浓度为0.8mol/l。
（2）以甲苯为稀释剂，配制0.1mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相20ml和有机相80ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为94.68%。
（4）取80ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率93%以上，钙纯度99.9%以上。
实施例8
（1）水相中钙镁的浓度为10g/l，硝酸浓度为0.6mol/l。
（2）以四氯化碳为稀释剂，配制0.5mol/l的n,n,n',n'-四环己基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20ml混合，搅拌时间为30min，萃取温度为20oc，测定萃余液中钙的浓度，萃取率为99.25%。
（4）取20ml二次水与萃取后有机相混合，搅拌时间为30min，温度为30oc，蒸馏浓缩结晶获得硝酸钙，测定钙镁含量，钙回收率98%以上，钙纯度99.9%以上。