铸造单晶籽晶制备方法与流程

本发明属于单晶籽晶制备工艺领域，特别涉及一种铸造单晶籽晶制备方法。

背景技术：

现有技术一般是在单晶方棒线切成铸造单晶籽晶后，再在每块铸造单晶籽晶上做标识，此时不容易区分头部（或叫正面）、尾部（或叫反面）、一号面、二号面、三号面、四号面，不同种类的铸造单晶籽晶也很容易混，因为每个单晶籽晶为大小形状相同的方形块，不易区分头部和尾部。现有的标记方法是每一个单晶籽晶上做一个标记，例如x单晶籽晶在某一个位置标记“x”，y单晶籽晶在某一个位置标记“y”，标记量大，对每个单块铸造单晶籽晶进行标示，容易出错。

铸造单晶籽晶是采用混合酸（氢氟酸+硝酸）进行清洗，因为混合酸与铸造单晶籽晶反应剧烈，常常会导致铸造单晶籽晶表面反应不均匀，也会导致铸造单晶籽晶之间尺寸偏差较大，用这些尺寸偏差较大的铸造单晶籽晶生产铸造单晶硅锭，会严重影响铸造单晶硅锭的质量。

技术实现要素：

鉴于背景技术所存在的技术问题，本发明所提供的铸造单晶籽晶制备方法，

为了解决上述技术问题，本发明采取了如下技术方案来实现：

一种铸造单晶籽晶制备方法，包括如下步骤：

s1：将直拉单晶棒的头部和尾部去除；

s2：将直拉单晶棒头部的切割面定义为头面，直拉单晶棒尾部的切割面定义为尾面；用金刚笔在所述的头面上刻“t”字形标识，“t”字形标识的深度为h，以“t”字形为标准，“t”字的上下左右四个棱线分别为a、b、c和d；从正视于头面角度看，a、b、c和d构成了正方形，正方形以头面圆心为基准旋转x角度，a、b、c和d分别旋转至a’、b’、c’和d’位置；以a’、b’、c’和d’对应的棱线为基准进行去皮操作，得到单晶方棒；

s3：单晶方棒的四个侧面分别定义为一号面、二号面、三号面和四号面，使用金刚笔在一号面的左侧或右侧上刻画一条竖线作为标记线，标记线的深度为h，标记线保证在后续的清洗过程中不会被洗掉；

s4：将单晶方棒从头面向尾面横向切割成若干个等高的单晶籽晶；

s5：采用步骤s2-s4得到的单晶籽晶定义为x单晶籽晶；标记线所在的一侧为一号面，根据标记线左右侧的位置判断头面和尾面，x单晶籽晶的其它侧面以一号面为基准沿顺时针方向依次为二号面、三号面和四号面；x单晶籽晶上下面分别为头面和尾面；

s6：x单晶籽晶进行清洗。

优选的方案中，所述的在步骤s6中，x单晶籽晶清洗过程为：

s6.1：利用高纯水和超声波对x单晶籽晶进行清洗，温度控制在61-63℃范围内，时间控制在110-130秒内，洗掉x单晶籽晶表面附着的杂质；

s6.2：利用高纯水、超声波和碱对x单晶籽晶进行清洗，酸碱度标准为ph=14，温度控制在88-90℃范围内，时间为98-102秒；

s6.3：再次重复步骤s6.1，洗掉残留碱；

s6.4：利用热风进行烘干处理，温度控制在96-98℃范围内。

优选的方案中，所述的h的取值范围为0.01-0.02mm。

优选的方案中，所述的标记线设置在一号面的左侧。

优选的方案中，所述的在步骤s2中，a、b、c和d构成了正方形旋转角度为y时，标记线的数量为两条，则切割得到的单晶籽晶为y单晶籽晶，x和y的差值为28°。可以保证x籽晶和y籽晶有较好的晶界，有效抑制位错产生。

本专利可达到以下有益效果：

本发明在单晶棒去除头部和尾部后，在头部使用金刚笔刻“t”标示，“t”字标示深度0.01mm，可以有效防止去除边皮后单晶方棒头部、尾部混淆的情况。

对单晶方棒做标示，方法简单易操作，并且可以精确确定铸造单晶的的头部、尾部、一号面、号面、三号面、四号面和铸造单晶的籽晶种类。例如：标记线刻画在一号面的左侧，那么面对一号面，如果标记线在左侧的情况下，那上部就是单晶籽晶头部，下部就是单晶籽晶尾部。相应地，如果标记线在右侧的情况下，下部就是头部，上部就是尾部。因此采用本标记方法，避免了每个单晶籽晶都进行标记，省去了大量的标记工作，节约工作量和工作时间。

采用超声加碱洗工艺对铸造单晶籽晶进行清洗，反应速度容易控制，可以保证标示不被洗掉，同时，既可以有效去除铸造单晶籽晶表面的附着的杂质和机械加工产生的机械损伤层，有可以保持铸造单晶籽晶的尺寸精度。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明直拉单晶棒去头部和尾部结构示意图；

图2为本发明直拉单晶棒头面正视图（此时转动角度为x）;

图3为本发明单晶方棒三维结构图；

图4为本发明单晶方棒切割标示图；

图5为本发明x单晶籽晶三维结构图；

图6为本发明直拉单晶棒头面正视图（此时转动角度为y）;

图7为本发明y和x相差28°情况下晶界拼接处没有错源;

图8为本发明y和x相差不是28°情况下晶界拼接处有错源。

具体实施方式

优选的方案如图1至图6所示，一种铸造单晶籽晶制备方法，包括如下步骤：

s1：如图1所示，将直拉单晶棒的头部和尾部去除；

s2：如图2所示，将直拉单晶棒头部的切割面定义为头面，直拉单晶棒尾部的切割面定义为尾面；用金刚笔在所述的头面上刻“t”字形标识，“t”字形标识的深度为h，h的取值范围为0.01-0.02mm，以“t”字形为标准，“t”字的上下左右四个棱线分别为a、b、c和d；从正视于头面角度看，a、b、c和d构成了正方形，正方形以头面圆心为基准旋转x角度，a、b、c和d分别旋转至a’、b’、c’和d’位置；以a’、b’、c’和d’对应的棱线为基准进行去皮操作，得到单晶方棒；“t”不仅可以区别头部和尾部，而且利用“t”字相互垂直的特性，可以为x角度提供基准。

s3：如图3所示，单晶方棒的四个侧面分别定义为一号面、二号面、三号面和四号面，使用金刚笔在一号面的左侧或右侧上刻画一条竖线作为标记线，标记线的深度为h，h的取值范围为0.01-0.02mm，标记线保证在后续的清洗过程中不会被洗掉；

s4：如图4所示，将单晶方棒从头面向尾面横向切割成若干个等高的单晶籽晶；

s5：如图5所示，采用步骤s2-s4得到的单晶籽晶定义为x单晶籽晶；标记线所在的一侧为一号面，根据标记线左右侧的位置判断头面和尾面，标记线设置在一号面的左侧，x单晶籽晶的其它侧面以一号面为基准沿顺时针方向依次为二号面、三号面和四号面；x单晶籽晶上下面分别为头面和尾面；

s6：x单晶籽晶进行清洗。

x单晶籽晶清洗过程为：

s6.1：利用高纯水和超声波对x单晶籽晶进行清洗，温度控制在61-63℃范围内，时间控制在110-130秒内，洗掉x单晶籽晶表面附着的杂质；

s6.2：利用高纯水、超声波和碱对x单晶籽晶进行清洗，酸碱度标准为ph=14，温度控制在88-90℃范围内，时间为98-102秒；此环境下可以使表面机械损伤层可以充分反应掉，同时反应速度在可以控制范围内，保证铸造单晶籽晶尺寸精度较高；

s6.3：再次重复步骤s6.1，洗掉残留碱；

s6.4：利用热风进行烘干处理，温度控制在96-98℃范围内。

如图6所示，在步骤s2中，a、b、c和d构成了正方形旋转角度为y时，标记线的数量为两条，则切割得到的单晶籽晶为y单晶籽晶，x和y的差值为28°。可以保证x籽晶和y籽晶有较好的晶界，有效抑制位错产生。晶界的夹角是28°，晶界宽度大，晶界能量较大，不易产生位错源。x和y的取值在0-360°范围内任意取值。如图7所示，y和x相差28°情况下晶界拼接处没有错源;如图8所示，y和x相差不是28°情况下晶界拼接处有错源（如红色区域所示）。