单晶硅制备方法及装置与流程

文档序号:31843817发布日期:2022-10-18 23:16阅读:187来源:国知局
单晶硅制备方法及装置与流程

1.本技术涉及光伏电池技术领域,具体地讲,涉及单晶硅制备方法及装置。


背景技术:

2.目前,太阳能电池用单晶硅主要通过直拉法制得,在硅料融化阶段,硅原料需要从固态变化成液态,此过程需要恒定吸收大量的热量,此部分热量源于坩埚的侧部加热器及底部加热器,而热场中炉盖上部温度散失较大,故侧部加热器与底部加热器需提供更高的功率以维持熔料,熔料效率低。


技术实现要素:

3.鉴于此,本技术提出一种单晶硅制备方法及装置,能够抑制热量散失,提高熔料效率,提升单晶硅品质。
4.第一方面,本技术实施例提供一种单晶硅制备装置,所述单晶硅制备装置至少包括单晶炉、坩埚、加热器、导流筒、晶体提拉装置及热盖板;
5.所述坩埚用于收容硅原料,在所述加热器的作用下所述硅原料熔化形成硅熔体;
6.所述热盖板可拆卸连接在所述晶体提拉装置上,所述热盖板包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶,所述多个扇叶沿水平方向倾斜设置;
7.所述晶体提拉装置用于带动所述热盖板向靠近所述导流筒下端开口处移动,并带动所述热盖板旋转。
8.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述热盖板上的扇叶与水平面之间的倾斜角度为20度~45度。
9.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述晶体提拉装置上设有n层热盖板,1≤n≤10,相邻两层热盖板的扇叶倾斜方向相反,且同一层热盖板上的多个扇叶倾斜角度相一致。
10.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述热盖板的单层厚度为20mm~50mm,和/或,所述n层热盖板的整体厚度为20mm~100mm。
11.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述热盖板的外沿呈圆形,所述热盖板的直径为250mm~300mm。
12.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述热盖板的外沿形状与所述导流筒下端开口的形状相匹配,且所述热盖板的直径小于所述导流筒下端开口的内径。
13.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述扇叶的材质包括碳碳材料、石墨、硅、钼或钨中的至少一种。
14.结合第一方面,在一种可行的实施方式中,所述晶体提拉装置通过金属丝与重锤连接;
15.所述单晶炉顶部的副室内设有卡合装置,所述卡合装置包括驱动器及与驱动器连接的可伸缩卡块,所述可伸缩卡块用于锁定所述热盖板;
16.当所述驱动器带动所述可伸缩卡块解锁所述热盖板时,所述热盖板能够卡合固定于所述重锤上。
17.第二方面,本技术提供一种单晶硅制备方法,所述方法包括以下步骤:
18.在将硅原料投入单晶炉内的坩埚中之后,晶体提拉装置带动热盖板移动至导流筒下端开口处,其中,所述热盖板包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶,所述多个扇叶沿水平方向倾斜设置;
19.将单晶炉内抽真空后通入保护气体,所述晶体提拉装置带动所述热盖板旋转,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,得到硅熔体;
20.当所述硅熔体温度稳定后,将晶种浸入所述硅熔体中,之后依次进行引晶、放肩及等径生长;
21.在等径生长完成后,进行收尾阶段,使得晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,待所述晶体冷却至室温后取出以获得单晶硅。
22.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述方法还包括以下步骤:
23.在取出单晶硅后,所述晶体提拉装置带动所述热盖板向下移动并穿过所述导流筒下端开口,控制所述热盖板的旋转速度为1转/min~10转/min。
24.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述热盖板穿过所述导流筒下端开口后,所述热盖板下降至与所述导流筒下端开口之间的距离为50mm~400mm。
25.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在熔料及单晶硅拉制过程中,所述热盖板的旋转速度为1转/min~5转/min。
26.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在熔料过程中,控制所述坩埚的底部加热器功率为80kw~90kw,控制所述坩埚的侧部加热器功率为100kw~120kw。
27.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述方法满足以下特征a至d中的至少一种:
28.a.所述热盖板上的扇叶与水平面之间的倾斜角度为20度~45度;
29.b.所述热盖板的外沿呈圆形,所述热盖板的直径为250mm~300mm;
30.c.所述热盖板的外沿形状与所述导流筒下端开口的形状相匹配,且所述热盖板的直径小于所述导流筒下端开口的内径;
31.d.所述扇叶的材质包括碳碳材料、石墨、硅、钼或钨中的至少一种。
32.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,所述晶体提拉装置通过金属丝与重锤连接;
33.所述单晶炉顶部的副室内设有卡合装置,所述卡合装置包括驱动器及与驱动器连接的可伸缩卡块,所述热盖板通过所述可伸缩卡块锁定在所述副室内。
34.结合第二方面,在一种可行的实施方式中,在所述晶体提拉装置带动热盖板移动至导流筒下端开口处之前,所述方法还包括:
35.所述晶体提拉装置带动重锤向上移动至所述热盖板下方;
36.利用所述驱动器带动所述可伸缩卡块解锁所述热盖板,所述热盖板向下移动并卡合固定于所述重锤上。
37.本技术的技术方案至少具有以下有益的效果:
38.在熔料过程中,通过将热盖板下降至导流筒下端开口处,热盖板具有隔热作用,能
够抑制热量散失,显著提高熔料效率;并在热盖板的旋转下,形成旋涡状的聚合气流,可以抑制挥发物沉积,在整个单晶硅拉制过程中,聚合气流从坩埚左边两边并通过底部出气口带走氧化物,可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,提升单晶硅品质。
附图说明
39.为了更清楚的说明本技术实施例或现有技术的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
40.图1为本实施例提供的一种单晶硅制备装置的结构示意图;
41.图2为本实施例提供的热盖板与重锤的安装状态示意图;
42.图3a、图3b分别为本实施例提供的热盖板的扇叶结构示意图;
43.图3c为本实施例提供的多层热盖板的结构示意图;
44.图4为本技术实施例提供的单晶硅制备装置中的卡合装置的结构示意图;
45.图5为本技术实施例提供的单晶硅制备装置的热力图;
46.图6为本技术实施例提供的单晶硅制备方法的流程示意图。
具体实施方式
47.为了更好的理解本技术的技术方案,下面结合附图对本技术实施例进行详细描述。
48.应当明确,所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本技术保护的范围。
49.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其它含义。
50.应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,a和/或b,可以表示:单独存在a,同时存在a和b,单独存在b这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
51.第一方面,本技术提供一种单晶硅制备装置,图1为本技术提供的单晶硅制备装置的工作状态示意图;如图1所示,所述单晶硅制备装置至少包括:单晶炉1、坩埚2、晶体提拉装置3、导流筒4、加热器及热盖板6。
52.坩埚2用于收容硅原料以及掺杂物,在加热器的作用下,所述坩埚2中的硅原料熔化形成硅熔体。
53.晶体提拉装置3用于提拉晶棒。在一些实施例中,晶体提拉装置3通过金属丝与重锤7连接,金属丝例如可以是钢丝。如图2所示,所述重锤7上设有安装组件72,所述安装组件72用于安装热盖板6。可选地,所述安装组件72与热盖板6的连接方式可以是卡合式、啮合式、焊接式等。优选地,所述连接方式为卡合式以便热盖板6便于安装和拆卸。重锤7的底部
还设有籽晶夹71,籽晶夹71用于夹持籽晶棒。
54.由于对硅片中氧含量具有严格的要求,例如,氧含量越高,少子寿命越低,进而降低太阳能电池的效率,因此需要在拉晶过程中降低硅熔体中的氧浓度,而硅熔体中的氧元素多以sio形式存在,本实施例中,通过设置导流筒4(图1仅示出部分结构),将保护气体(氩气和/或氮气)汇聚至坩埚2内,从而加速sio的挥发,可大幅降低熔体中氧浓度。同时,导流筒4还能起到热屏蔽的作用,汇聚的保护气体可加速晶体的冷却,增大晶体轴向温度梯度,提高晶体生长速率。
55.所述导流筒4具有中空结构,导流筒4下端开口,导流筒的中空结构可以作为气流通道和晶棒生长通道,有利于在晶棒拉制过程中氧化物挥发。在本实施例中,热盖板6能够穿过所述导流筒4下端开口。
56.加热器包括设置于坩埚2底部的底部加热器52及设置于坩埚2侧部的侧部加热器51,加热器用于加热坩埚2内的硅原料以及掺杂剂,使得硅原料熔化形成硅熔体。
57.在熔料过程中,控制所述坩埚的底部加热器52功率为80kw~90kw,控制所述坩埚的侧部加热器51功率为100kw~120kw。
58.进一步地,所述热盖板6可拆卸连接在所述晶体提拉装置3上,具体地安装于重锤7的安装组件72上。所述晶体提拉装置3可以带动所述热盖板6向靠近所述导流筒4下端开口处移动,并带动所述热盖板6旋转。
59.如图3a、图3b以及图3c所示,所述热盖板6包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶61,所述多个扇叶61沿水平方向倾斜设置。在本实施例中,所述热盖板6上的扇叶61与水平面之间的倾斜角度a为20度~45度,具体可以是20度、25度、30度、32度、35度、38度、40度或45度等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。通过将扇叶61倾斜设置,有利于形成旋涡状的聚合气流,有利于将气流自上向下流动;在单晶硅拉制过程中,可以抑制挥发物沉积,聚合气流从坩埚2左边两边并通过底部出气口带走氧化物,可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,提升单晶硅品质,例如降低单晶硅的含氧量。优选地,所述热盖板6上的扇叶61与水平面之间的倾斜角度为30度。
60.在一些实施方式中,所述晶体提拉装置3上设有n层热盖板,1≤n≤10,即热盖板6的层数可以是1层、2层、3层、5层、6层、7层、8层、9层或10层等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
61.如图3c所示,相邻两层热盖板6的扇叶61倾斜方向相反,且同一层热盖板6上的多个扇叶61倾斜角度相一致。示例性地,倾斜角度a可以为30度。
62.具体地,所述热盖板6的单层厚度为20mm~50mm,具体地,热盖板6的单层厚度可以是20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。厚度过厚,增加重锤的负载,降低装置的使用寿命。优选地,所述热盖板6为单层的盖板。
63.当热盖板6有n层时,所述n层热盖板6的整体厚度为20mm~100mm,具体地,热盖板的单层厚度可以是20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm或100mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
64.所述热盖板6包括多个扇叶61,所述扇叶61的形状也可以是扇形、弧形、方形、圆形等等,在此不做限定。
65.所述热盖板6的外沿呈圆形,所述热盖板6的直径为250mm~300mm,具体可以是250mm、260mm、270mm、280mm、290mm或300mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。所述热盖板6的外沿形状与所述导流筒4下端开口的形状相匹配,且热盖板6的直径小于导流筒4下端开口的内径,从而方便热盖板6穿过导流筒4下端开口。
66.作为本技术可选的技术方案,所述扇叶61的材质包括碳碳材料、石墨、硅、钼或钨中的至少一种。优选地,扇叶61的靠近硅熔体的下表面具有热反射层,能够抑制热量散失,有利于提高熔料速率。
67.进一步地,如图4所示,所述单晶炉1顶部的副室11上设有卡合装置8,所述卡合装置8包括驱动器81及与驱动器81连接的可伸缩卡块82,所述可伸缩卡块82用于锁定所述热盖板6;当所述驱动器81带动所述可伸缩卡块82解锁所述热盖板6时,所述热盖板6能够卡合固定于所述重锤7的安装组件72上。
68.图5为本技术实施例提供的一种单晶硅制备方法的流程图,所述单晶硅制备方法可以借助于图1至图4中所述的单晶硅制备装置实现。如图5所示,本技术提供一种单晶硅制备方法,包括以下步骤:
69.步骤s10,在将硅原料投入单晶炉内的坩埚中之后,晶体提拉装置带动热盖板移动至导流筒下端开口处,其中,所述热盖板包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶,所述多个扇叶沿水平方向倾斜设置;
70.步骤s20,将单晶炉内抽真空后通入保护气体,所述晶体提拉装置带动所述热盖板旋转,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,得到硅熔体;
71.步骤s30,当所述硅熔体温度稳定后,将晶种浸入所述硅熔体中,之后依次进行引晶、放肩及等径生长;
72.步骤s40,在等径生长完成后,进行收尾阶段,使得晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,待所述晶体冷却至室温后取出以获得单晶硅。
73.在本方案中,在熔料过程中,通过将热盖板6下降至导流筒4下端开口处,热盖板6具有隔热作用,能够抑制热量散失,显著提高熔料效率;并在热盖板6的旋转下,形成旋涡状的聚合气流,可以抑制挥发物沉积,在整个单晶硅拉制过程中,聚合气流从坩埚左边两边并通过底部出气口带走氧化物,可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,提升单晶硅品质。
74.以下结合实施例详细介绍本方案:
75.步骤s10,在将硅原料投入单晶炉1内的坩埚2中之后,晶体提拉装置3带动热盖板6移动至导流筒4下端开口处,其中,所述热盖板6包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶61,所述多个扇叶61沿水平方向倾斜设置。
76.在步骤s10之前,所述方法包括:
77.晶体提拉装置3带动重锤7向上移动至所述热盖板6下方;
78.利用所述驱动器81带动所述可伸缩卡块82解锁所述热盖板6,所述热盖板6向下移动并卡合固定于所述重锤7上。
79.在本实施例中,重锤7设有安装组件72,热盖板6能够安装固定在安装组件72上,从而在晶体提拉装置3的作用下,随重锤7旋转。
80.可以理解地,在投入硅原料时,重锤7上升至所述单晶炉1顶部的副室11内。此时,
热盖板6被卡合装置8的可伸缩卡块82锁定,收容于副室11内。当硅原料装料完毕,驱动器81带动可伸缩卡块82对热盖板6解除锁定,使得热盖板6能够下降并卡合固定在重锤7的安装组件72上。示例性地,驱动器81可以是气缸或电机。
81.在将硅原料投入单晶炉1内的坩埚2中之后,晶体提拉装置3带动热盖板6移动至导流筒4下端开口处,此时,热盖板6的外沿形状与所述导流筒4下端开口的形状相匹配,能够抑制热量散失,显著提高熔料效率。
82.作为本技术可选的技术方案,所述热盖板6包括沿周向依次间隔设置的多个扇叶61,所述多个扇叶61沿水平方向倾斜设置。在本实施例中,所述热盖板6上的扇叶61与水平面之间的倾斜角度a为20度~45度,具体可以是20度、25度、30度、32度、35度、38度、40度或45度等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,所述热盖板6上的扇叶61与水平面之间的倾斜角度a为30度。
83.所述晶体提拉装置3上设有n层热盖板6,1≤n≤10,即热盖板6的层数可以是1层、2层、3层、5层、6层、7层、8层、9层或10层等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
84.如图3c所示,相邻两层热盖板6的扇叶61倾斜方向相反,且同一层热盖板6上的多个扇叶61倾斜角度相一致。
85.具体地,所述热盖板6的单层厚度为20mm~50mm,具体地,热盖板6的单层厚度可以是20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。厚度过厚,增加重锤的负载,降低装置的使用寿命。优选地,所述热盖板6为单层的盖板。
86.当热盖板6有n层时,所述n层热盖板6的整体厚度为20mm~100mm,具体地,热盖板6的单层厚度可以是20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm或100mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
87.所述热盖板6包括多个扇叶61,所述扇叶61的形状也可以是弧形、方形、圆形等等,在此不做限定。
88.所述热盖板6的外沿呈圆形,所述热盖板6的直径为250mm~300mm,具体可以是250mm、260mm、270mm、280mm、290mm或300mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。所述热盖板6的外沿形状与所述导流筒4下端开口的形状相匹配,且热盖板6的直径小于导流筒4下端开口的内径,从而方便热盖板6穿过导流筒4下端开口。
89.作为本技术可选的技术方案,所述扇叶61的材质包括碳碳材料、石墨、硅、钼或钨中的至少一种。优选地,扇叶61的靠近硅熔体的下表面具有热反射层,能够抑制热量散失,有利于提高熔料速率。
90.步骤s20,将单晶炉1内抽真空后通入保护气体,所述晶体提拉装置3带动所述热盖板6旋转,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,得到硅熔体。
91.在熔料过程中,控制所述坩埚的底部加热器52功率为80kw~90kw,控制所述坩埚的侧部加热器51功率为100kw~120kw。可以理解地,在整个单晶硅拉制过程中,由于底部加热器52与侧部加热器51的共同作用下,有利于保持坩埚2内的硅熔体的硅液面的温度,保证单晶硅的生长速率。
92.在熔料及单晶硅拉制过程中,所述热盖板6的旋转速度为1转/min~5转/min,具体
地,热盖板6的旋转速度可以是1转/min、2转/min、3转/min、4转/min或5转/min等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
93.可以理解地,如图6所示,在热盖板6的旋转下,单晶炉内形成旋涡状的聚合气流,可以抑制挥发物沉积,在整个单晶硅拉制过程中,聚合气流从坩埚左边两边并通过底部出气口带走氧化物,可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,提升单晶硅品质。
94.作为本技术可选的技术方案,保护气体包括氩气、氪气、氮气中的任意一种。所述保护气体的流量为85slpm~95slpm。具体地,所述流量可以是85slpm、86slpm、87slpm、88slpm、89slpm、90slpm、91slpm、92slpm、93slpm、94slpm或95slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定,优选地,调节单晶炉1内的保护气体的流量至88slpm~92slpm。经过多次试验发现,通过调节保护气体的流量,保护气体的气流流向为由上至下,保护气体有利于形成旋涡状的聚合气流,可以抑制挥发物沉积。
95.步骤s30,当所述硅熔体温度稳定后,将晶种浸入所述硅熔体中,之后依次进行引晶、放肩及等径生长。
96.引晶过程中,引晶速度为200-290mm/h,引晶长度为200~260mm,晶体直径为5~8mm。
97.可选地,引晶速度可以为200mm/h、210mm/h、220mm/h、240mm/h、250mm/h、260mm/h、270mm/h、280mm/h及290mm/h,在此不做限定。在引晶过程中,晶体直径可以为5mm、6mm、7mm、8mm等等,晶体长度可以为200mm、210mm、220mm、230mm、240mm、250mm或260mm等等,在此不做限定。
98.所述单晶炉1内的温度为1250~1300sp。示例性地,单晶炉1内的温度可以为1250sp、1255sp、1260sp、1265sp、1270sp、1275sp、1280sp、1285sp、1290sp、1295sp、1300sp,优选地,单晶炉1内的温度为1300sp,可以理解地,合适的引晶温度,可以有效提高引晶成功率,当然,单晶炉1内的温度也可以是其他值,在此不做限定。
99.在放肩过程中,所述晶体的第一提拉速度为50-80mm/h,使得所述晶体的直径逐步增大至230-310mm。
100.可选地,第一提拉速度可以为50mm/h、60mm/h、70mm/h、80mm/h等,所述晶体的直径逐步增大至230mm、240mm、250mm、260mm、270mm、280mm、290mm、300mm或310mm等,在此不做限定。可以理解地,为保证拉晶稳定性,晶体的生长速度较慢,晶体提拉速度也较慢。并且,在整个放肩过程中,单晶炉1内的温度可以逐渐下降,不可升温。
101.晶体的直径范围可根据电池片对硅片的尺寸要求进行设计控制,在此不做限定。
102.为了提高硅熔体中掺杂元素分布的均匀度,需要对硅熔体进行充分搅拌,还可以将晶种与坩埚2反向旋转,也可以起到搅拌作用。
103.具体地,在等径生长过程中,所述晶体的第二提拉速度为80-130mm/h,具体可以为80mm/h、90mm/h、100mm/h、110mm/h、120mm/h、130mm/h等,在此不做限定。
104.可以理解地,在等径生长过程中,处于固液交界面附近晶体径向各点的杂质向交界面附近硅熔体一侧分凝出的杂质速度是不等的,造成了晶体径向掺杂浓度分布不均匀,而控制等径生长阶段中的提拉速度小于引晶过程中的提拉速度。随着提拉速度的下降,晶体径向向各处的掺杂元素有足够时间向熔体进行扩散,会使得晶体径向掺杂元素分布更加
均匀。
105.同样地,在等径生长过程中,所述热盖板6的旋转速度为1转/min~5转/min,可以理解地,热盖板6旋转,可以通过保护气体气流加速对晶棒的热传导,带走晶棒上的热量,更容易形成温度梯度,从而提高晶体生长速率,加快晶棒拉制效率。
106.步骤s40,在等径生长完成后,进行收尾阶段,使得晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,待所述晶体冷却至室温后取出以获得单晶硅。
107.在收尾阶段,晶体的第三提拉速度为20-80mm/h,示例性地,第三提拉速度可以为20mm/h、30mm/h、40mm/h、50mm/h、60mm/h、70mm/h或80mm/h。
108.在本实施例中,所述单晶硅的氧含量小于等于12ppma,具体可以是12ppma、10ppma、9ppma、8ppma、7ppma、6ppma、5ppma、4ppma、3ppma或2ppma等等。可以理解地,在整个单晶硅拉制过程中,由于热盖板6的旋转作用下,单晶炉1内形成旋涡状的聚合气流,可以抑制挥发物沉积,在整个单晶硅拉制过程中,聚合气流从坩埚2左边两边并通过底部出气口带走挥发氧化物,可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,氧杂质难以进入单晶硅棒中,可以有效降低单晶硅的氧元素来源。
109.在步骤s40之后,所述方法还包括以下步骤:
110.在取出单晶硅后,所述晶体提拉装置3带动所述热盖板6向下移动并穿过所述导流筒下端开口,控制所述热盖板6的旋转速度为1转/min~10转/min。
111.作为本技术可选的技术方案,热盖板6的旋转速度具体可以是1转/min、2转/min、3转/min、4转/min、5转/min、6转/min、7转/min、8转/min、9转/min或10转/min等等,在此不做限定。可以理解地,通过将热盖板6下降至导流筒4下端开口以下位置,即热盖板6伸入坩埚2内部,热盖板6旋转能够加速坩埚2内热量的散发,使得单晶炉1能够快速冷却至开炉温度。
112.可选地,在取出单晶硅后,保护气体的流量为85slpm~95slpm。具体地,所述流量可以是85slpm、86slpm、87slpm、88slpm、89slpm、90slpm、91slpm、92slpm、93slpm、94slpm或95slpm等等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。优选地,调节单晶炉1内的保护气体的流量至88slpm~92slpm。经过多次试验发现,保护气体有利于加速坩埚2内热量的散发,使得单晶炉1能够快速冷却至开炉温度。
113.作为本技术可选的技术方案,所述热盖板6穿过所述导流筒4下端开口后,所述热盖板6下降至与所述导流筒4下端开口之间的距离为50mm~400mm。具体地,可以是50mm、100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm或400mm等,当然也可以是上述范围内的其他值,在此不做限定。
114.以下是具体实施例以及具体实施例的测试数据:
115.实施例1
116.步骤(1),将硅原料以及掺杂物放入坩埚2中;
117.步骤(2),通过晶体提拉装置3带动热盖板6移动至导流筒4下端开口处;
118.步骤(3),将单晶炉1内抽真空后通入保护气体,所述晶体提拉装置3带动热盖板6旋转,控制热盖板6旋转速度为5转/min,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,其中,坩埚2的底部加热器51功率为85kw,坩埚2的侧部加热器52功率为110kw,得到硅熔体;所述热盖板6结构如图3a所示;
119.步骤(4),当所述硅熔体温度稳定后,由晶体提拉装置3将晶种浸入所述硅熔体中
开始引晶,引晶时单晶炉1内温度设定为1300sp,控制引晶速度为250mm/h;
120.步骤(5),引晶结束后,开始放肩,降低拉速至50mm/h,使得晶体的直径逐步增大至250mm,然后开始等径生长,控制晶体提升速度为100mm/h,热盖板6旋转速度保持为5转/min;
121.步骤(6),等径生长完成后,进入收尾阶段,控制晶体提升速度为50mm/h,使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,生长完成的所述晶体在上炉室冷却至室温后取出,所述晶体为单晶硅;
122.步骤(7),在取出单晶硅后,关闭坩埚底部加热器52及侧部加热器51,所述晶体提拉装置3带动所述热盖板6向下移动并穿过所述导流筒4下端开口,控制所述热盖板6的旋转速度为10转/min。
123.实施例2
124.步骤(1),将硅原料以及掺杂物放入坩埚2中;
125.步骤(2),通过晶体提拉装置3带动热盖板6移动至导流筒4下端开口处;
126.步骤(3),将单晶炉1内抽真空后通入保护气体,所述晶体提拉装置带动所述热盖板6旋转,控制热盖板6旋转速度为5转/min,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,其中,坩埚2的底部加热器51功率为85kw,坩埚2的侧部加热器51功率为110kw,得到硅熔体;本实施例中的热盖板6为圆形,且未设置扇叶;
127.步骤(4),当所述硅熔体温度稳定后,由晶体提拉装置3将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶,引晶时单晶炉内温度设定为1300sp,控制引晶速度为250mm/h;
128.步骤(5),引晶结束后,开始放肩,降低拉速至50mm/h,使得晶体的直径逐步增大至250mm,然后开始等径生长,控制晶体提升速度为100mm/h,热盖板6旋转速度保持为5转/min;
129.步骤(6),等径生长完成后,进入收尾阶段,控制晶体提升速度为50mm/h,使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,生长完成的所述晶体在上炉室冷却至室温后取出,所述晶体为单晶硅;
130.步骤(7),在取出单晶硅后,关闭坩埚底部加热器51及侧部加热器52,所述晶体提拉装置3带动所述热盖板6向下移动并穿过所述导流筒4下端开口,控制所述热盖板6的旋转速度为10转/min。
131.对比例1
132.步骤(1),将硅原料以及掺杂物放入坩埚2中;
133.步骤(2),将单晶炉1内抽真空后通入保护气体,并在所述保护气体作用下利用加热器熔化硅原料,其中,坩埚2的底部加热器51功率为85kw,坩埚2的侧部加热器52功率为110kw,得到硅熔体;
134.步骤(3),当所述硅熔体温度稳定后,由晶体提拉装置3将晶种浸入所述硅熔体中开始引晶,引晶时单晶炉1内温度设定为1300sp,控制引晶速度为250mm/h;
135.步骤(4),引晶结束后,开始放肩,降低拉速至50mm/h,使得晶体的直径逐步增大至250mm,然后开始等径生长,控制晶体提升速度为100mm/h;
136.步骤(5),等径生长完成后,进入收尾阶段,控制晶体提升速度为50mm/h,使得所述晶体的直径逐步缩小直至与所述硅熔体分离,生长完成的所述晶体在上炉室冷却至室温后
取出,所述晶体为单晶硅;
137.步骤(6),在取出单晶硅后,关闭坩埚底部加热器51及侧部加热器52。
138.上述实施例1、实施例2以及对比例1的实验数据如表1、表2所示。
139.表1
140.参数实施例1实施例2对比例1熔料速率(kg/h)807060等径阶段晶体生长速率(mm/h)959090单晶硅氧含量(ppma)121313停炉冷却时间(h)8910整棒率(%)503535
141.表2等径生长阶段参数
[0142][0143]
根据表1的数据可知,在熔料过程中,通过将本技术的热盖板下降至导流筒下端开口处,热盖板具有隔热作用,能够抑制热量散失,实施例1相对于对比例1,熔料速率提升20kg/h,显著提高熔料效率。实施例1相对于对比例1,等径阶段晶体生长速率也有了明显的提升。并且,实施例1制成的单晶硅的氧含量低于对比例1的氧含量,说明在整个单晶硅拉制过程中,热盖板的旋转可以有效压制硅熔体中的挥发物从顶部挥发,改善单晶硅的拉晶环境,提升单晶硅品质。在停炉处理时,热盖板能够加速单晶炉内热量散失,可以加快炉内温度的下降,使得停炉冷却时间缩短。
[0144]
需要说明的是,整棒率是指不断线晶棒占比,因为抑制了氧化物从顶部挥发,晶棒更不容易断线。
[0145]
根据表2的数据可知,在单晶硅制备的等径生长阶段,在热盖板的旋转下,形成旋涡状的聚合气流,可以有效加强对流散热作用,有利于形成温度梯度,能够有效提升晶体生长速度约5mm/h。
[0146]
本技术虽然以较佳实施例公开如上,但并不是用来限定权利要求,任何本领域技
术人员在不脱离本技术构思的前提下,都可以做出若干可能的变动和修改,因此本技术的保护范围应当以本技术权利要求所界定的范围为准。
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