一种制备ScVO4粉体的方法

本发明涉及一种稀土钒酸盐材料的制备，特别是涉及一种制备scvo4粉体的方法。

背景技术：

scvo4(钒酸钪)是一种典型的稀土钒酸盐材料，正如文献(xushuilinetal.journalofrareearths，2017，35(1)：28-33)报道稀土钒酸盐材料具有良好的光学、磁学和机械性能，以及优异的热稳定性，在发光材料、催化、药物输送、太阳能电池和激光材料等领域具有广泛的应用前景。xushuilin等以sccl3·6h2o和nh4vo3为主要原料，将0.2mmolsccl3·6h2o溶解在10ml去离子水中，加入含有0.2mmolnh4vo3的溶液5ml得到反应液，将反应液转移到有聚四氟乙烯内衬的高压釜中于180℃水热法反应24h；待反应釜自然冷却至室温后，取出初产品沉淀用去离子水洗涤数次，然后在60℃干燥12h制备得到scvo4产品。文献(李兆等。光谱学与光谱分析，2020，40(10)：3077-3080)也报道以sc2o3、v2o5和eu2o3为主要原料，无水乙醇为助剂，按一定比例称取原料，经研磨得到前驱体，再将前驱体于1000℃高温固相反应3h制备得到scvo4：eu³⁺红色荧光粉。需用有聚四氟乙烯内衬的高压釜于180℃水热反应24h，以及将研磨得到的前驱体于1000℃高温固相反应3h等来scvo4及其复合物，都存在耗时长和能耗高等缺点，工业化应用前景堪忧。

溶胶-凝胶法通常是指将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经煅烧热处理从而合成产品的一种方法。溶胶-凝胶法通常具有工业较简单、节能高效、产品均匀性好等优点。溶胶-凝胶法在材料制备领域具有广泛的应用，但采用溶胶-凝胶法来制备scvo4粉体，并研究其紫外光催化活性的研究还未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种溶胶-凝胶法制备scvo4粉体的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：

(1)在室温和搅拌条件下，将0.005molsc2o3溶解在3.0ml浓硝酸中，再加入17.0ml蒸馏水制得溶液a；将0.01molnh4vo3溶解在5.0ml浓氨水中，再加入15.0ml蒸馏水制得溶液b。

(2)在搅拌条件下，将20.0mla溶液缓慢加入到20.0mlb溶液中，然后加入一定量的柠檬酸，使柠檬酸与sc³⁺物质的量之比为1.1∶1至1.6∶1范围，将溶液升温至60℃持续搅拌20min，得到反应液。

(3)用0.1mol的稀硝酸调整反应液的ph至8.5～9.5范围，持续搅拌20min～30min得到溶胶，将溶胶放入100℃烘箱中反应6h得到凝胶；将干凝胶放入马弗炉中于700℃～800℃煅烧2h～5h。

(4)待马弗炉冷至室温后，取出产品即得到scvo4粉体。

本发明的积极效果是：采用溶胶-凝胶法制备得到scvo4粉体产品，为scvo4粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、节能高效、可工业化生产scvo4粉体的目的。

附图说明

图1：实施例1所得scvo4产品的xrd图；

图2：实施例1所得scvo4产品的扫描电镜照片；

图3：实施例1所得scvo4产品光催化降解甲基橙的降解率随时间的变化曲线。

具体实施方式

实施例1

在室温和搅拌条件下，将0.005molsc2o3溶解在3.0ml浓硝酸中，再加入17.0ml蒸馏水制得溶液a；将0.01molnh4vo3溶解在5.0ml浓氨水中，再加入15.0ml蒸馏水制得溶液b。在搅拌条件下，将20.0mla溶液缓慢加入到20.0mlb溶液中，然后加入一定量的柠檬酸，使柠檬酸与sc³⁺物质的量之比为1.1∶1，将溶液升温至60℃持续搅拌20min得到反应液。用0.1mol的稀硝酸调整反应液的ph至9.0，持续搅拌20min得到溶胶，将溶胶放入100℃烘箱中反应6h得到凝胶；将干凝胶放入马弗炉中于750℃煅烧2h，待马弗炉冷至室温后，取出产品得到scvo4粉体。对得到的产品分别进行x射线衍射(xrd)分析和扫描电镜(sem)测试，结果如图1和图2所示。

图1是粉末法分析测定产品得到的xrd图。从图1可知，所得产品的xrd衍射峰与标准scvo4(pdf#74-1945)的衍射峰完全吻合，这表明制备得到的产品是scvo4。

图2是采用日立s-3400n扫描电子显微镜测试得到的产品的扫描电镜照片。从图2可知，scvo4产品近似球形颗粒，以晶粒平均粒径1μm左右的颗粒存在为主，晶粒略有团聚，但总体均匀性好。

为了表征scvo4粉体的光催化活性，光催化实验在自制的光催化反应装置中进行：光源为150w紫外线高压汞灯，将20mg的scvo4粉体加入到20mg/l的模拟污水甲基橙溶液中避光5min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉体，通过紫外可见分光光度计(λ＝464nm)对离心后的澄清溶液进行吸光度的测定，从而求得scvo4对甲基橙的降解率，实验结果如图3所示。从图3可知，光催化反应的前30min，scvo4对甲基橙的光催化降解速率较快；而30min至60min范围内，光催化降解速率有所变慢，但经过60min光催化反应后，甲基橙的降解率达到了99.2％，这表明scvo4对甲基橙具有优良的紫外光催化降解活性。

实施例2

在室温和搅拌条件下，将0.005molsc2o3溶解在3.0ml浓硝酸中，再加入17.0ml蒸馏水制得溶液a；将0.01molnh4vo3溶解在5.0ml浓氨水中，再加入15.0ml蒸馏水制得溶液b。在搅拌条件下，将20.0mla溶液缓慢加入到20.0mlb溶液中，然后加入一定量的柠檬酸，使柠檬酸与sc³⁺物质的量之比为1.6∶1，将溶液升温至60℃持续搅拌20min得到反应液。用0.1mol的稀硝酸调整反应液的ph至9.5，持续搅拌30min得到溶胶，将溶胶放入100℃烘箱中反应6h得到凝胶；将干凝胶放入马弗炉中于700℃煅烧5h，待马弗炉冷至室温后，取出产品scvo4粉体。按照实施例1相同的光催化实验方法，scvo4光催化降解20mg/l的甲基橙溶液60min时，甲基橙降解率达到了99.5％，scvo4对甲基橙具有优良的紫外光催化降解活性。

实施例3

在室温和搅拌条件下，将0.005molsc2o3溶解在3.0ml浓硝酸中，再加入17.0ml蒸馏水制得溶液a；将0.01molnh4vo3溶解在5.0ml浓氨水中，再加入15.0ml蒸馏水制得溶液b。在搅拌条件下，将20.0mla溶液缓慢加入到20.0mlb溶液中，然后加入一定量的柠檬酸，使柠檬酸与sc³⁺物质的量之比为1.4∶1，将溶液升温至60℃持续搅拌20min得到反应液。用0.1mol的稀硝酸调整反应液的ph至8.5，持续搅拌20min得到溶胶，将溶胶放入100℃烘箱中反应6h得到凝胶；将干凝胶放入马弗炉中于800℃煅烧2h，待马弗炉冷至室温后，取出产品得到scvo4粉体。按照实施例1相同的光催化实验方法，scvo4光催化降解20mg/l的甲基橙溶液60min时，甲基橙降解率达到了99.3％，scvo4对甲基橙具有优良的紫外光催化降解活性。