一种大温差宽温带高密度水泥浆体系及其评价方法与流程

1.本发明属于油固井技术领域，尤其涉及一种大温差宽温带高密度水泥浆体系及其评价方法。


背景技术：

2.川南地区页岩气储层由于具有埋藏深，温度、压力高等特点，大大提高了固井的难度，现场不仅需要保障环空压稳，还需要水泥浆具有抗高温以及大温差条件下水泥石顶部强度快速发展的要求。
3.在深层页岩气固井作业过程中，为保障高温高压条件下水泥浆具有足够的泵送时间，缓凝剂加量大幅增加，导致顶部水泥浆易出现超缓凝的问题，尤其是顶部温度越低，相同温差作用下水泥石强度发展越困难，而为提高水泥石顶部强度发展，通常会采取加入早强剂的方法，但是早强剂的加入在高温下极易影响水泥浆的稠化时间，现场难以把控。130℃以上温度段水泥浆稠化温度敏感性强，井底温度的微小增加会导致稠化时间大幅缩减，从而严重影响现场的固井施工安全。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种大温差宽温带高密度水泥浆体系，可避免高密度水泥浆体系通过井底后在顶部低温段强度发展缓慢的问题，且在高温段具有较低的温度敏感性，降低现场施工风险。
5.本发明提供了一种大温差宽温带高密度水泥浆体系，以重量份计，包括：
6.油井水泥100份；
7.加重剂80～100份；
8.抗高温弹性剂2～6份；
9.抗高温降失水剂1.5～2.5份；
10.膨胀剂1～1.5份；
11.强度增强剂1～5份；
12.分散剂0.5～1份；
13.消泡剂0.2～0.3份；
14.缓凝剂i型4～8份；所述缓凝剂i型为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的多元共聚物；
15.缓凝剂ii型1～2份；所述缓凝剂ii型为双羧基单体、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的多元共聚物；
16.水50～55份。
17.优选的，所述油井水泥为油井g级水泥。
18.优选的，所述加重剂选自铁粉和赤铁矿中的一种或多种。
19.优选的，所述抗高温弹性剂选自抗高温改性聚酯热塑性材料和抗高温改性氟橡胶
粉中的一种或多种。
20.优选的，所述抗高温降失水剂由包括amps、低分子酰胺和多羟基羧酸的物质聚合得到。
21.优选的，所述膨胀剂包括铝粉、氧化钙和氧化镁中的一种或几种。
22.优选的，所述强度增强剂为胶乳。
23.优选的，所述分散剂为甲醛丙酮缩合物。
24.优选的，所述消泡剂为聚醚类消泡剂或有机硅类消泡剂中的一种或几种。
25.优选的，所述水为淡水。
26.本发明提供了一种上述技术方案所述的大温差宽温带高密度水泥浆体系的评价方法，包括：
27.按照井底温度、压力对所述大温差宽温带高密度水泥浆体系进行升温升压、恒温恒压水化实验；
28.当水化实验时间到达现场施工替浆结束时间节点时，降温至井顶温度，取出浆体进行强度养护，72h后进行强度测试。
29.本发明提供的大温差宽温带高密度水泥浆体系，形成的体系可满足110℃温差的顶部强度发展需求，顶部最低温度达25℃；体系宽温带，相同缓凝剂加量下，130～160℃稠化时间变化小；由两种缓凝剂复配形成的水泥浆体系可解决顶部水泥浆超缓凝的问题，且顶部强度发展不倒挂；体系温度敏感性低，解决了温度高点下水泥浆稠化时间急剧缩短，影响施工安全的问题。
30.本发明提供的大温差宽温带高密度水泥浆体系，浆体稳定性好，抗高温能力强，高温条件下温度敏感性低，大温差下水泥石顶部强度发展快，不倒挂，可满足深层页岩气固井需求以及提高固井质量。
具体实施方式
31.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
32.本发明提供了一种大温差宽温带高密度水泥浆体系，以重量份计，包括：
33.油井水泥100份；
34.加重剂80～100份；
35.抗高温弹性剂2～6份；
36.抗高温降失水剂1.5～2.5份；
37.膨胀剂1～1.5份；
38.强度增强剂1～5份；
39.分散剂0.5～1份；
40.消泡剂0.2～0.3份；
41.缓凝剂i型4～8份；所述缓凝剂i型为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙
烯酰胺的多元共聚物；
42.缓凝剂ii型1～2份；所述缓凝剂ii型为双羧基单体、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的多元共聚物；
43.水50～55份。
44.在本发明中，所述油井水泥优选为油井g级水泥，更优选为符合api规范的油井g级水泥，可由市场购买获得。
45.在本发明中，所述加重剂的重量份数优选为85～95份，更优选为88～92份，最优选为90份。
46.在本发明中，所述加重剂优选为铁粉和赤铁矿中的一种或多种，更优选为菱形或类菱形铁粉；或还原铁粉。在本发明中，所述菱形铁粉的密度优选为5.0～7.0g/cm3，更优选为5.5～6.5g/cm3，最优选为6g/cm3。在本发明中，所述加重剂的粒度优选为120～300目，更优选为150～250目，更优选为180～220目，最优选为200目。在本发明中，加重剂优选设计为菱形或类菱形的形状，可以在改善浆体流态的基础上提高加重剂与水泥基体的咬合能力，增大高密度水泥石的强度。
47.在本发明中，所述抗高温弹性剂的重量份数优选为3～5份，更优选为4份。
48.在本发明中，所述抗高温弹性剂优选选自抗高温改性聚酯热塑性材料和抗高温改性氟橡胶粉中的一种或多种，更优选选自表面改性处理的抗高温改性聚酯热塑性材料和抗高温改性氟橡胶粉中的一种或多种。在本发明中，所述抗高温弹性剂的粒度优选为90～200目，更优选为100～180目，更优选为120～160目，更优选为130～150目，最优选为140目。
49.在本发明中，所述抗高温弹性剂优选为抗高温改性聚酯热塑性材料。在本发明中，所述抗高温改性聚酯热塑性材料的制备方法优选包括：
50.将kh570(硅烷偶联剂)和tpee(热塑性聚酯弹性体)混合，得到第一溶液；
51.将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、水、氢氧化钾、偶氮二异丁腈和过硫酸钾混合，得到第二溶液；
52.将第一溶液和第二溶液混合，得到抗高温改性聚酯热塑性材料。
53.在本发明中，所述kh570和tpee混合的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃，最优选为100℃；所述混合的时间优选为20～40min，更优选为25～35min，最优选为30min。
54.在本发明中，所述第一溶液和第二溶液混合的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃，最优选为80℃；所述混合的时间优选为25～35min，更优选为28～32min，最优选为30min。
55.在本发明中，所述kh570、tpee、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、水、氢氧化钾、偶氮二异丁腈和过硫酸钾的质量比优选为100：(80～120)：(25～35)：(55～65)：(6～10)：(0.3～0.7)：(0.4～0.8)，更优选为100：(90～110)：(28～32)：(58～62)：(7～9)：(0.4～0.6)：(0.5～0.7)，最优选为100：100：30：60：8：0.5：0.6。
56.在本发明中，所述第一溶液和第二溶液混合后优选还包括：
57.将得到的混合产物粉碎造粒，得到抗高温改性聚酯热塑性材料。
58.在本发明中，所述抗高温弹性剂能够在水泥颗粒间吸附或者均匀分散，耐高温能力强，增加水泥石在较高温度下的可变形性。
59.在本发明中，所述抗高温降失水剂的重量份数优选为1.8～2.2份，更优选为2份。
60.在本发明中，所述抗高温降失水剂优选由包括amps、低分子酰胺和多羟基羧酸的物质聚合改性得到，可由市场购买获得。
61.在本发明中，所述膨胀剂的重量份数优选为1.1～1.4份，更优选为1.2～1.3份。
62.在本发明中，所述膨胀剂优选包括铝粉、氧化钙和氧化镁中的一种或几种。在本发明中，所述膨胀剂可弥补高密度水泥石收缩。
63.在本发明中，所述强度增强剂的重量份数优选为2～4份，更优选为3份。
64.在本发明中，所述强度增强剂优选为胶乳，可以为固体胶乳粉，也可以为液体胶乳；所述固体胶乳粉的重量份数优选为1～2份，更优选为1.2～1.8份，最优选为1.4～1.6份；所述液体胶乳的重量份数优选为3～5份，更优选为3.5～4.5份，最优选为3份。
65.在本发明中，所述强度增强剂能够提高外掺料和水泥基体的胶结强度，从而提高水泥石的强度。
66.在本发明中，所述分散剂的重量份数优选为0.5～1份，更优选为0.6～0.9份，最优选为0.7～0.8份。
67.在本发明中，所述分散剂优选为甲醛丙酮缩合物。
68.在本发明中，所述消泡剂的重量份数优选为0.25份。
69.在本发明中，所述消泡剂优选选自聚醚类消泡剂或有机硅类消泡剂中的一种或几种。
70.在本发明中，所述缓凝剂i型的重量份数优选为5～7份，更优选为6份。
71.在本发明中，所述缓凝剂i型的制备方法优选包括：
72.在引发剂的作用下，将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸和分子量调节剂进行第一反应，得到缓凝剂i型。
73.在本发明中，所述第一反应过程中优选将丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶于水中调节ph值，再加入丙烯酸、分子量调节剂和引发剂进行第一反应。
74.在本发明中，所述水优选为蒸馏水。
75.在本发明中，所述ph调节过程中优选采用naoh溶液；所述ph调节优选调节为8～9，更优选为8.5。
76.在本发明中，所述引发剂优选为nahso3。
77.在本发明中，所述分子量调节剂优选为mgcl2溶液。
78.在本发明中，所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、分子量调节剂和引发剂的质量比优选为(620～640)：(40～60)：(20～30)：(2～4)：(1～3)，更优选为(625～635)：(45～55)：(23～27)：(2.5～3.5)：(1.5～2.5)，最优选为630：50：25：3：2。
79.在本发明中，所述第一反应的温度优选为50～60℃，更优选为52～58℃，更优选为54～56℃，最优选为55℃；所述第一反应优选在搅拌的条件下进行；所述第一反应的时间优选为460～500min，更优选为470～490min，最优选为480min。
80.在本发明中，所述缓凝剂ii型的重量份数优选为1.2～1.8份，更优选为1.4～1.6份，最优选为1.5份。
81.在本发明中，所述缓凝剂ii型的制备方法优选包括：
82.在引发剂的作用下，将双羧基单体、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和分子
量调节剂进行第二反应，得到缓凝剂ii型。
83.在本发明中，所述引发剂与上述技术方案所述引发剂一致，在此不再赘述。
84.在本发明中，所述双羧基单体优选选自衣康酸。
85.在本发明中，所述第二反应过程中优选将双羧基单体在水中加热溶解，再加入丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水，再加入分子量调节剂和引发剂进行第二反应。
86.在本发明中，所述双羧基单体、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、分子量调节剂和引发剂的质量比优选为(30～40)：(10～20)：(680～720)：(1～3)：(1～3)，更优选为(33～37)：(13～17)：(690～710)：(1.5～2.5)：(1.5～2.5)，最优选为35：15：700：2：2。
87.在本发明中，所述第二反应的温度优选为55～65℃，更优选为58～62℃，最优选为60℃；所述第二反应优选在搅拌的条件下进行；所述第二反应的时间优选为510～530min，更优选为515～525min，最优选为520min。
88.在本发明中，所述大温差宽温带高密度水泥浆体系的制备方法优选包括：
89.将油井水泥、加重剂、抗高温弹性剂、抗高温降失水剂、膨胀剂、强度增强剂、分散剂、消泡剂、缓凝剂i型、缓凝剂ii型和水混合，得到大温差宽温带高密度水泥浆体系。
90.在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度优选为3500～4500r/min，更优选为3800～4200r/min，最优选为4000r/min。
91.本发明提供了一种上述技术方案所述的大温差宽温带高密度水泥浆体系的评价方法，包括：
92.按照井底温度、压力对所述大温差宽温带高密度水泥浆体系进行升温升压、恒温恒压水化实验；
93.当水化实验时间到达现场施工替浆结束时间节点时，降温至井顶温度，取出浆体进行强度养护，72h后进行强度测试。
94.在本发明中，所述井底温度优选为井底循环温度。
95.在本发明中，所述水化实验过过程中的升温时间优选为所述大温差宽温带高密度水泥浆体系到达井底的时间。
96.在本发明中，所述水化实验优选包括：
97.第一阶段的升温升压和第二阶段的恒温恒压。
98.在本发明中，所述升温的温度优选为100～160℃，更优选为110～150℃，更优选为120～140℃，最优选为130℃；升压的压力优选为70～110mpa，更优选为75～105mpa，更优选为80～100mpa，更优选为85～95mpa，最优选为90mpa；所述升压的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，最优选为60min。
99.在本发明中，所述恒温恒压即为保持第一阶段升温升压所达到的温度和压力；所述恒温恒压的时间优选为15～25min，更优选为18～22min，最优选为20min。
100.在本发明中，所述降温温度优选为25～90℃，更优选为30～85℃，更优选为35～80℃，更优选为40～75℃，更优选为45～70℃，更优选为50～65℃，最优选为55～65℃。
101.在本发明中，所述取出浆体的过程中优选进行泄压。
102.在本发明中，所述养护优选为增压养护，优选在增压养护釜中进行养护；所述养护的温度优选为25～90℃，更优选为30～85℃，更优选为35～80℃，更优选为40～75℃，更优选为45～70℃，更优选为50～65℃，最优选为55～65℃；所述养护的时间优选为65～75小
时，更优选为68～72小时，最优选为70小时；所述养护的压力优选为15～25mpa，更优选为18～22mpa，最优选为21mpa；所述养护压力还可以为常压。
103.在本发明中，所述强度测试方法优选为，使用抗压强度实验机进行强度测试，对于预期强度大于3.5mpa的试样，加荷速率应为71.7kn/min
±
7.2kn/min，对于预期强度等于或小于3.5mpa的试样，加荷速率应为17.9kn/min
±
1.8kn/min，在试样受压期间至破型前，不应调整实验机的控制部分。
104.本发明提供的大温差宽温带高密度水泥浆体系，形成的体系可满足110℃温差的顶部强度发展需求，顶部最低温度达25℃；体系宽温带，相同缓凝剂加量下，130～160℃稠化时间变化小；由两种缓凝剂复配形成的水泥浆体系可解决顶部水泥浆超缓凝的问题，且顶部强度发展不倒挂；体系温度敏感性低，解决了温度高点下水泥浆稠化时间急剧缩短，影响施工安全的问题。
105.本发明提供的大温差宽温带高密度水泥浆体系，浆体稳定性好，抗高温能力强，高温条件下温度敏感性低，大温差下水泥石顶部强度发展快，不倒挂，可满足深层页岩气固井需求以及提高固井质量。
106.本发明实施例中所采用的g级水泥为四川嘉华水泥厂的嘉华g级油井水泥；
107.抗高温弹性剂为抗高温改性聚酯热塑性弹性材料(粒度120目)，制备方法为：称取100份kh570和100份tpee粉末，置于带有机械搅拌、温度计、冷凝管的四口烧瓶中，升温至100℃，搅拌约30min使其溶解完全，呈均一溶液；称取30份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和60份水，置于敞口容器中充分溶解，呈均一水溶液，用氢氧化钾8份；分别加入0.5份偶氮二异丁腈、0.6份过硫酸钾混匀；将两种溶液混匀，维持温度80℃，持续搅拌30min，得到块状产物，粉碎造粒后，得到改性热塑性弹性材料。
108.加重剂为还原铁粉(粒度250目)，为合盛物资有限公司提供的产品；
109.抗高温降失水剂为amps、低分子酰胺、多羟基羧酸等聚合改性而成，采用卫辉市化工有限公司提供的g33s型号的产品；
110.膨胀剂为卫辉市化工有限公司提供的g401型号的产品；
111.强度增强剂为水溶性可分散胶乳粉，采用常州松柏化学有限公司提供的wwjf-8050型号的产品；
112.分散剂为甲醛丙酮缩合物，采用重庆弘晟化工有限公司提供的bs300型号的产品；
113.消泡剂采用卫辉市化工有限公司提供的xp-1型号的产品；
114.缓凝剂i型为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和丙烯酰胺的多元共聚物，制备方法为：将630重量份的丙烯酰胺，50重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，溶于蒸馏水中，采用naoh溶液将ph值调制8～9，再加入25重量份的丙烯酸以及3重量份的分子量调节剂mgcl2单体溶液，将此溶液置于水浴锅中，加入2重量份的nahso3引发剂，控制反应温度55℃，恒速搅拌时间480min，即得缓凝剂液体产品。
115.缓凝剂ii型为双羧基单体、丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的多元共聚物，制备方法为：称取35重量份的双羧基单体衣康酸在水中加热溶解，再称取15重量份丙烯酸、700份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于水中，加入2重量份的分子量调节剂mgcl2单体溶液以及2重量份的nahso3引发剂，控制反应温度60℃，恒速搅拌时间520min，即得缓凝剂液体产品。
116.实施例1
117.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型16g、缓凝剂ii型4g、消泡剂0.8g、水220g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，得到深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
118.对本发明实施例1制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
119.密度测试：采用钻井液密度计，按照gb/t 16783.1规定的方法进行，水泥浆倒入钻井液密度计杯中之后，捣拌25次消除夹带的空气后进行测量。
120.稳定性测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，搅拌水泥浆后，将水泥浆倒入沉降管内，捣拌排除气泡，然后放置于有水的加热容器中，设置温度130℃，21mpa，养护凝固后冷却取出，切割成两份，测量相对密度。
121.流变测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，采用旋转黏度计按转速递增次序、然后按递减次序读取6个转速下的读数，计算每个转速下读数的平均值。
122.水泥浆稠化时间测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验。
123.失水测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，水泥浆先在稠化仪中搅拌养护，然后再用静态滤失仪进行测试。
124.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例1制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为130℃、80mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度80℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置增压养护釜进行增压养护，养护条件：80℃，21mpa，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min(使用抗压强度实验机进行强度测试)；实验结果如表1和表2所示。
125.实施例2
126.与实施例1的配方相同，称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型16g、缓凝剂ⅱ型4g、消泡剂0.8g、水220g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
127.对本发明实施例2制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
128.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例2制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为130℃、80mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度40℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置增压养护釜进行增压养护：养护条件：40℃，常压，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min；实验结果如表2所示。
129.实施例3
130.与实施例1的配方相同，称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型16g、缓凝剂ii型4g、消泡剂0.8g、水220g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
131.对本发明实施例3制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
132.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例3制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为130℃、80mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度25℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置常压养护釜进行常压养护，养护条件：25℃，常压，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min；实验结果如表2所示。
133.实施例4
134.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型24g、缓凝剂ii型6g、消泡剂0.8g、水210g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
135.对本发明实施例4制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
136.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力110mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为110mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验。
137.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例4制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为130℃、110mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度25℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置常压养护釜进行养护，养护条件：25℃，常压，72h小时后取出测试强度；实验结果如表2所示。
138.实施例5
139.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂10g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型24g、缓凝剂ii型6g、消泡剂0.8g、水210g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
140.对本发明实施例5制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
141.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度140℃，目标压力110mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为140℃，压力为110mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验。
142.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例5制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为140℃、110mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度40℃后取出，去除
浆体表面浮油，倒入养护模具，放置常压养护釜进行养护，养护条件：40℃，常压，72h小时后取出测试强度；实验结果如表2所示。
143.实施例6
144.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂10g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型24g、缓凝剂ii型6g、消泡剂0.8g、水210g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
145.对本发明实施例6制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
146.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度150℃，目标压力110mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为150℃，压力为110mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验。
147.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例6制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为150℃、110mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度50℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置常压养护釜进行养护，养护条件：50℃，常压，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min；实验结果如表2所示。
148.实施例7
149.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂20g(120目)、抗高温降失水剂10g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型24g、缓凝剂ii型6g、消泡剂0.8g、水210g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系。
150.对本发明实施例7制备的深层页岩气用大温差宽温带高密度水泥浆体系进行评价：
151.密度测试：采用钻井液密度计，按照gb/t 16783.1规定的方法进行，水泥浆倒入钻井液密度计杯中之后，捣拌25次消除夹带的空气后进行测量。
152.稳定性测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，搅拌水泥浆后，将水泥浆倒入沉降管内，捣拌排除气泡，然后放置于有水的加热容器中，设置温度160℃，21mpa，养护凝固后冷却取出，切割成两份，测量相对密度。
153.流变测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，采用旋转黏度计按转速递增次序、然后按递减次序读取6个转速下的读数，计算每个转速下读数的平均值。
154.水泥浆稠化时间测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度160℃，目标压力110mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为160℃，压力为110mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验。
155.失水测试：按照gbt 19139-2012规定的方法，水泥浆先在稠化仪中搅拌养护，然后再用静态滤失仪进行测试。
156.顶部强度测试：在稠化仪器上对实施例7制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为160℃、110mpa；第二阶段，待升至目标温
度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度50℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置常压养护釜进行养护，养护条件：50℃，常压，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min；实验结果如表1和表2所示。
157.对比例1
158.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(250目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型20g、消泡剂0.8g、水224g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
159.对本发明对比例1制备的高密度水泥浆体系进行评价：
160.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
161.对比例2
162.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型16g、消泡剂0.8g、水224g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
163.对本发明对比例2制备的高密度水泥浆体系进行评价：
164.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
165.对比例3
166.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂i型32g、消泡剂0.8g、水212g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
167.对本发明对比例3制备的高密度水泥浆体系进行评价：
168.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
169.对比例4
170.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂ⅱ型4g、消泡剂0.8g、水240g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
171.对本发明对比例4制备的高密度水泥浆体系进行评价：
172.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
173.对比例5
174.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂ii型8g、消泡剂0.8g、水236g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
175.对本发明对比例5制备的高密度水泥浆体系进行评价：
176.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
177.对比例6
178.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂ii型10g、消泡剂0.8g、水232g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
179.对本发明对比例6制备的高密度水泥浆体系进行评价：
180.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度130℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为130℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
181.对比例7
182.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂ii型12g、消泡剂0.8g、水232g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
183.对本发明对比例7制备的高密度水泥浆体系进行评价：
184.稠化仪器上对对比例7制备得到的浆体进行水化实验，实验条件为：第一阶段升温、升压时间为60min，目标温度为130℃、80mpa；第二阶段，待升至目标温度、压力后，恒温恒压20min；第三阶段，20min过后，降温至顶部养护温度80℃后取出，去除浆体表面浮油，倒入养护模具，放置增压养护釜进行增压养护，养护条件：80℃，21mpa，72h小时后取出测试强度，加荷速率71.7kn/min
±
7.2kn/min；实验结果如表2所示。
185.对比例8
186.称取嘉华水泥400g、加重剂320g(200目)、抗高温弹性剂16g(120目)、抗高温降失水剂8g、膨胀剂4g、强度增强剂8g、分散剂2g、缓凝剂ii型12g、消泡剂0.8g、水232g；以4000r/min的速度将上述材料混合并搅拌均匀，制得高密度水泥浆体系。
187.对本发明对比例8制备的高密度水泥浆体系进行评价：
188.水泥浆稠化时间测试：将稠化仪的温度压力设为两个阶段，第一个阶段为升温升压阶段，设置目标温度135℃，目标压力80mpa，升温升压时间为60min，第二阶段则为恒温恒压阶段，始终保持温度为135℃，压力为80mpa，直到浆体稠度达到100bc停止实验，实验结果如表2所示。
189.表1 本发明实施例和比较例制备的产品性能检测结果
[0190][0191]
表2 本发明实施例和比较例制备的产品评价结果
[0192][0193]
由表1可以看出，对比例1～3，单独使用缓凝剂i型，缓凝剂加量大，延长稠化时间作用有限；对比例4～8，单独使用缓凝剂ii型，当加量超过3％时，顶部低温段水泥浆超缓凝，水泥石强度发展缓慢，影响封固质量，此外，温度高点下，稠化时间大幅缩减，温度敏感性强，影响现场的施工安全。实施例1～7，两种缓凝剂按比例复配形成的水泥浆体系，井底高温条件下温度敏感性低，130～160℃范围内，相同缓凝剂加量下稠化时间差异不大，有利于减缓井底温度变化对施工时间的影响，降低施工风险；大温差下顶部强度发展快，无倒挂，最大可实现110℃温差下的顶部强度发展，顶部最低温度达25℃，有利于保障深井长封固的密封需求。
[0194]
本发明提供的大温差宽温带高密度水泥浆体系，形成的体系可满足110℃温差的顶部强度发展需求，顶部最低温度达25℃；体系宽温带，相同缓凝剂加量下，130～160℃稠化时间变化小；由两种缓凝剂复配形成的水泥浆体系可解决顶部水泥浆超缓凝的问题，且顶部强度发展不倒挂；体系温度敏感性低，解决了温度高点下水泥浆稠化时间急剧缩短，影响施工安全的问题。
[0195]
本发明的大温差宽温带高密度水泥浆体系，浆体稳定性好，抗高温能力强，高温条件下温度敏感性低，大温差下水泥石顶部强度发展快，不倒挂，可满足深层页岩气固井需求以及提高固井质量。
[0196]
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。