氮化铟晶体及其生长方法

1.本发明属于半导体材料技术领域，具体地讲，涉及一种氮化铟晶体及其生长方法。


背景技术：

2.氮化铟(inn)是第三代氮化物半导体中的一员，它的禁带宽度仅有0.64ev，可以用于高频的太赫兹器件；氮化铟的有效电子质量在氮化物半导体中是最小的，具有高电子迁移率，可以应用在hemt器件上；氮化铟的表面容易形成电荷积累，这些电荷对环境敏感，可以用于制备气体、液体传感器；氮化铟的禁带宽度为0.64ev，对应的波长在1900nm左右，在长波长光电器件方向将有较大应用空间。
3.氮化铟具有如此优良的性能，使其在众多领域有着广阔的应用前景。生长高质量氮化铟材料是制备高性能器件的基础。然而，现有技术中氮化铟生长主要面临的问题是：氮化铟的分解温度较低，在600℃左右就会发生分解，这就要求在低温下生长氮化铟，而作为氮源的nh3的分解温度较高，达到1000℃左右，这与氮化铟的生长温度是矛盾的，因此采用现有的方法很难制备出氮化铟晶体。


技术实现要素：

4.为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种在低温下可以制备出氮化铟晶体的氮化铟晶体及其生长方法。
5.根据本发明实施例的一方面提供的一种氮化铟晶体的生长方法，其包括：将铟粒置于基片上，以形成待处理样品；将所述待处理样品置于等离子体真空设备中，并向所述等离子体真空设备中通入预定流量的氮气；在预定温度和预定时间内使由所述氮气被裂解电离形成的氮原子与液态的铟发生氮化反应，从而形成氮化铟晶体，所述预定温度小于600℃。
6.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，所述基片为钨箔。
7.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，在所述将铟粒置于基片上之前，所述生长方法还包括：对所述钨箔进行清洗处理；其中，对所述钨箔进行清洗处理的方法包括：利用抛光机对钨箔进行抛光处理，并用去离子水冲洗被抛光处理后的钨箔；将被冲洗后的钨箔置于已被清洗好的烧杯中，利用乙醇超声清洗至少两次，之后再利用去离子水超声清洗至少两次，最后利用氮气枪将钨箔吹干。
8.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，在所述对所述钨箔进行清洗处理之前，所述生长方法还包括：对所述烧杯进行清洗；其中，对所述烧杯进行清洗的方法包括：使用去离子水冲洗所述烧杯，之后利用去离子水对被冲洗后的烧杯超声清洗至少两次，最后利用丙酮超声清洗至少两次。
9.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，所述预定流量为3sccm～7sccm。
10.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，所述预定温度为
450℃～550℃。
11.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，所述预定时间为1小时。
12.在上述第一方面提供的氮化铟晶体的生长方法的一个示例中，所述等离子体真空设备中的真空度为1.5
×
10-5
torr～2.0
×
10-5
torr。
13.根据本发明实施例的另一方面提供的一种氮化铟晶体，其由上述的生长方法生长形成。
14.有益效果：本发明能够实现在低温(不超过600℃，低于氮化铟的分解温度)下生长氮化铟晶体。此外，所生长出的氮化铟晶体具有高结晶性、高平整度、且具有明显原子台阶的特性。
附图说明
15.通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
16.图1是根据本发明的实施例的氮化铟晶体的生长方法的流程图。
17.图2是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的表面形貌的扫描电镜图；扫描电镜图中显示生长出的氮化铟晶体呈现十分规则的六方结构，直径在2微米。
18.图3是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的表面形貌的原子力显微镜图；原子力显微镜图中可以看出晶体表面十分平整，表面粗糙度(rms)仅为0.146nm(1
×
1μm)，表面有明显的原子台阶，说明晶体生长质量良好。
19.图4是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的拉曼分析图；拉曼分析图中可以发现存在a1与e2两个氮化铟的特征峰，说明生长出的晶体确为氮化铟，且e2峰的半高宽很窄，这说明生长出的氮化铟晶体具有很好的晶体质量。
20.图5是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的x射线衍射图；通过x射线衍射图可以看出，氮化铟晶体沿c轴择优取向生长，具有高度的一致性，氮化铟的特征峰半高宽很窄，说明晶体质量良好。
21.图6是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的选区电子衍射图；选区电子衍射图呈点状排布，这表明氮化铟晶体是单晶。
22.图7中(a)图是根据本发明的实施例的生长氮化铟晶体所采用的本发明使用的等离子体真空设备的示意图，(b)图是该等离子体真空设备的反应腔室的示意图。
23.图8是根据本发明的实施例的生长氮化铟晶体所采用的固定托的示意图。
具体实施方式
24.以下，将参照附图来详细描述本发明的具体实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
25.如本文中使用的，术语“包括”及其变型表示开放的术语，含义是“包括但不限于”。术语“基于”、“根据”等表示“至少部分地基于”、“至少部分地根据”。术语“一个实施例”和“一实施例”表示“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”表示“至少一个其他实施例”。术语“第一”、“第二”等可以指代不同的或相同的对象。下面可以包括其他的定义，无论是明确的还是隐含的。除非上下文中明确地指明，否则一个术语的定义在整个说明书中是一致的。
26.图1是根据本发明的实施例的氮化铟晶体的生长方法的流程图。
27.参照图1，在步骤s110中，将铟粒置于基片上，以形成待处理样品。
28.进一步地，作为一个示例，可以利用另一块基片将铟粒压置在所述基片上，保证铟粒在移动过程中不会掉落。
29.此外，在一个示例中，基片可例如是钨箔。这是因为钨金属的化学性质非常稳定，耐高温，不易分解掺杂进而导致将生长出的氮化铟晶体不纯。此外，钨金属与铟金属的表面能之差很大，有利于液态铟金属在钨表面铺平，铺平之后将生长出的氮化铟晶体尺寸会更大。
30.在另一个示例中，进行所述步骤s110之前，所述生长方法还可以包括：对所述钨箔进行清洗处理。具体地，对所述钨箔进行清洗处理的方法包括：利用抛光机对钨箔进行抛光处理，并用去离子水冲洗被抛光处理后的钨箔；将被冲洗后的钨箔置于已被清洗好的烧杯中，利用乙醇超声清洗至少两次，之后再利用去离子水超声清洗至少两次，最后利用氮气枪将钨箔吹干。
31.进一步地，在另一个示例中，在对所述钨箔进行清洗处理之前，所述生长方法还可以包括：对烧杯进行清洗。具体地，对所述烧杯进行清洗处理的方法包括：使用去离子水冲洗所述烧杯，之后利用去离子水对被冲洗后的烧杯超声清洗至少两次，最后利用丙酮超声清洗至少两次。
32.在步骤s120中，将所述待处理样品置于等离子体真空设备中，并向所述等离子体真空设备中通入预定流量的氮气。
33.这里，等离子体真空设备的结构可例如参照图7所示，其具体结构和工作原理可以参照相关现有技术的描述，在此不再赘述。
34.进一步地，作为一个示例，待处理样品放在专用的固定托(如图8所示)上，固定托的固定爪将待处理样品固定，其中一个托可以固定两片待处理样品。当然通过增加固定爪的数量，不限于仅固定两片待处理样品。
35.另外，将带有待处理样品放到等离子体真空设备中抽真空，真空度可以为1.5
×
10-5
torr～2.0
×
10-5
torr。优选地，等离子体真空设备中的真空度为1.8
×
10-5
torr。
36.此外，所述预定流量为3sccm～7sccm。优选地，所述预定流量为5sccm。
37.在步骤s130中，在预定温度和预定时间内使由所述氮气被裂解电离形成的氮原子与液态的铟发生氮化反应，从而形成氮化铟晶体，所述预定温度小于600℃。
38.作为一个示例，具体地，在真空度达到要求之后，打开氮等离子体发生装置。高频电流流经感应线圈产生高频的磁场，氮气被裂解电离，得到两种形式的氮，分别是氮离子和氮原子，氮原子经过偏转电压之后就会被筛选出来参与反应。这是因为氮原子具有更高的活性，更容易与液态的金属发生氮化反应。
39.此外，作为一个示例，所述预定温度为450℃～550℃。优选地，所述预定温度为500℃。其中，在等离子体真空设备中有加热台，其温度范围在500℃上下。低温生长体现在，如果使用普通的mocvd方法生长，作为氮源的nh3，分解温度在1000℃左右，这甚至高于氮化铟
晶体的分解温度，所以很难生长，而这里是在生长之前在反应腔室外部先将n2裂解为活性n原子，再通入反应腔室中，大大降低了生长温度，从而只在500℃就可以生长出高质量的氮化铟晶体。
40.在本实施例中，所述预定时间为1小时，但本发明并不限制于此，可以根据实际需求设置反应预定时间。
41.图2是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的表面形貌的扫描电镜图。参照图2，扫描电镜图中显示生长出的氮化铟晶体呈现十分规则的六方结构，直径在2微米。
42.图3是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的表面形貌的原子力显微镜图。参照图3，原子力显微镜图中可以看出氮化铟晶体表面十分平整，表面粗糙度(rms)仅为0.146nm(1
×
1μm)，表面有明显的原子台阶，说明氮化铟晶体生长质量良好。其中，图3中的“height sensor”表示氮化铟晶体表面上下起伏的高度变化，从而显示出淡化应晶体表面的平整度。
43.图4是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的拉曼分析图。参照图4，拉曼分析图中可以发现存在a1与e2两个氮化铟晶体的特征峰，说明生长出的晶体确为氮化铟，且e2峰的半高宽很窄，这说明生长出的氮化铟晶体具有很好的晶体质量。
44.图5是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的x射线衍射图。参照图5，通过x射线衍射图可以看出，氮化铟晶体沿c轴择优取向生长，具有高度的一致性，氮化铟的特征峰半高宽很窄，说明晶体质量良好。
45.图6是采用图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体的选区电子衍射图。参照图6，选区电子衍射图呈点状排布，这表明氮化铟晶体是单晶。
46.此外，根据本发明的另一实施例还提供了一种由图1所示的生长方法生长出的氮化铟晶体。
47.综上所述，根据本发明的实施例的氮化铟晶体的生长方法，能够实现在低温(不超过600℃，低于氮化铟的分解温度)下生长氮化铟晶体。此外，所生长出的氮化铟晶体具有高结晶性、高平整度、且具有明显原子台阶的特性。
48.上述对本发明的特定实施例进行了描述。其它实施例在所附权利要求书的范围内。
49.在整个本说明书中使用的术语“示例性”、“示例”等意味着“用作示例、实例或例示”，并不意味着比其它实施例“优选”或“具有优势”。出于提供对所描述技术的理解的目的，具体实施方式包括具体细节。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实施这些技术。在一些实例中，为了避免对所描述的实施例的概念造成难以理解，公知的结构和装置以框图形式示出。
50.以上结合附图详细描述了本发明的实施例的可选实施方式，但是，本发明的实施例并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的实施例的技术构思范围内，可以对本发明的实施例的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的实施例的保护范围。
51.本说明书内容的上述描述被提供来使得本领域任何普通技术人员能够实现或者使用本说明书内容。对于本领域普通技术人员来说，对本说明书内容进行的各种修改是显而易见的，并且，也可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，将本文所定义的一般
性原理应用于其它变型。因此，本说明书内容并不限于本文所描述的示例和设计，而是与符合本文公开的原理和新颖性特征的最广范围相一致。