一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法与流程

1.本发明涉及超纯硅制备技术领域，具体为一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法。


背景技术：

2.太阳能光伏产业用超纯硅材料是半导体电子技术、光纤通讯,特种光源,航空航天及国防军工等高新技术领域的上游材料,它们支撑的产业达数万亿美元,生产太阳能光伏产品的超纯硅材料一直依赖进口,严重制约了我国相关高新技术产业的快速发展和技术提升。目前,国内太阳能光伏产业用超纯硅材料尚未见批量生产,若不能迎头赶上世界先进水平,势必制约我国高新技术产业的更进一步发展和技术提升。随着计算机市场、网络信息技术市场的迅猛发展，cpu集程度愈来愈大，运算速度越来越快。这样，对计算机技术和网络技术的要求也就越来越高，作为以高技术为依托的微电子工业也获得了飞速的发展，piii、piv处理器，宽带大容量传输网络，都离不开大规模、超大规模集成电路的硬件支持。加上微电子工业的高速发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高，不仅要求填充料硅微粉超细，而且要求其有高纯度、低放射性元素含量。而高纯超细硅微粉由于其纯度高(sio2≥99.98％)、粉体的粒径细微(0.5-5um)、比表面积大、高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和电子封装料中，成了不可缺少的优质材料。


技术实现要素：

3.(一)解决的技术问题
4.针对现有技术的不足，本发明提供了一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，具备高纯度的优点，解决了国内制备高纯硅技术的不足，替代依靠进口的问题。
5.(二)技术方案
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
7.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石10-20份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
8.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
9.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料10-20份；
10.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950-1050℃进行煅烧3-6小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
11.s5、将s4中的10-20份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入5-10份还原剂，利用高温800-1000度，不断翻转反应，获得粗硅；
12.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入5-10份反应剂，充分搅拌，使粗硅
和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入5-10份氢气，再高温1000-1500度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
13.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
14.优选的，s1中的选矿先是人工分辨，然后通过化验检测石英石矿石含量。
15.优选的，s2中清洗装置的末端搭配了高温烘干机，消除水分，对提高制纯硅有帮助。
16.优选的，s5中的还原剂为焦炭，且该还原反应会产生一氧化碳气体，坩埚外同时配备了一氧化碳收集装置。
17.优选的，s6中的反应剂为氯气。
18.优选的，s5中反应釜工作时的压强为300-500kpa。
19.优选的，s6中的加工顺序依次是等粗硅和反应剂充分反应，才注入氢气，与前面的反应产生物反应。
20.优选的，s7中的氯化氢可通过反应，产生盐酸溶液。
21.(三)有益效果
22.与现有技术相比，本发明提供了一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，具备以下有益效果：
23.1、该太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，通过高压水枪冲洗，翻转烘干，去除杂质，可以提高杂质对制备超纯硅的影响。
24.2、该太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，通过高频感应炉做反应釜，可以提高对石英石粉末的还原效率及还原的速度。
具体实施方式
25.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例一：
27.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
28.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石10份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
29.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
30.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料10份；
31.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950c进行煅烧3小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
32.s5、将s4中的10份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入5份还原剂，利用高温800度，不断翻转反应，获得粗硅；
33.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入5份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入5份氢气，再高温1000
度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
34.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
35.实施例二：
36.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
37.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石11份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
38.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
39.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料11份；
40.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在975℃进行煅烧3.5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
41.s5、将s4中的11份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入6份还原剂，利用高温820度，不断翻转反应，获得粗硅；
42.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入6份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入6份氢气，再高温1150度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
43.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
44.实施例三：
45.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
46.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石13份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
47.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
48.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料13份；
49.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在980c进行煅烧3.8小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
50.s5、将s4中的11份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入6.5份还原剂，利用高温850度，不断翻转反应，获得粗硅；
51.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入6.5份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入6.5份氢气，再高温1175度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
52.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
53.实验例四：
54.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
55.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石14份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
56.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
57.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料14份；
58.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在990c进行煅烧
4小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
59.s5、将s4中的14份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入7份还原剂，利用高温890度，不断翻转反应，获得粗硅；
60.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入7份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入7份氢气，再高温1200度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
61.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
62.实验例五：
63.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
64.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石15份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
65.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
66.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料15份；
67.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在1000c进行煅烧4.5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
68.s5、将s4中的15份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入8份还原剂，利用高温920度，不断翻转反应，获得粗硅；
69.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入8份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入8份氢气，再高温1250度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
70.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
71.实验例六：
72.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
73.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石16份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
74.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
75.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料16份；
76.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在1020c进行煅烧5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
77.s5、将s4中的16份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入8.5份还原剂，利用高温950度，不断翻转反应，获得粗硅；
78.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入8.5份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入8.5份氢气，再高温1300度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
79.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
80.实验例七：
81.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
82.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石18份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
83.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
84.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料18份；
85.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在1040c进行煅烧5.5小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
86.s5、将s4中的18份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入9份还原剂，利用高温980度，不断翻转反应，获得粗硅；
87.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入9份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入9份氢气，再高温1400度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
88.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
89.实验例七：
90.一种太阳能光伏产业用超纯硅的制备方法，包括以下步骤：
91.s1、选料，在石英石矿坑选取石英石矿石20份，检测选用二氧化硅含量在90％以上的石英石矿石；
92.s2、将s1中的原材料放入专用的清洗容器中，利用高压水枪，持续翻转清洗烘干；
93.s3、将s2中清洗后的原材料放入粉碎机中粉碎，获得石英石粉末材料20份；
94.s4、将s3中的原料装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在1050℃进行煅烧6小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用；
95.s5、将s4中的20份石英石粉末放入高频感应炉的坩埚内，再加入10份还原剂，利用高温1000度，不断翻转反应，获得粗硅；
96.s6、将s5中获得的粗硅，再次放入反应釜中，注入10份反应剂，充分搅拌，使粗硅和反应剂充分反应，使得反应生成了四氯化硅气体，再将反应釜中注入10份氢气，再高温1500度加热，使之充分反应，产生纯硅和氯化氢气体；
97.s7、将产生的纯硅，利用专用工具收集起来，再将产生的氯化氢气体回收再利用。
98.本发明的有益效果是：通过高压水枪冲洗，翻转烘干，去除杂质，可以提高杂质对制备超纯硅的影响，通过高频感应炉做反应釜，可以提高对石英石粉末的还原效率及还原的速度，通过反应使制备的硅纯度更高。
99.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。