以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法

1.本发明涉及一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，属于环保材料技术领域。


背景技术：

2.碳材料因其出色的理化性质以及兼具结构材料和功能材料的特点，而在诸多应用领域受到青睐。碳材料的种类繁多，按照其发现历史，可分为传统碳材料（焦炭、炭纤维、活性炭、石墨为代表）和新型碳材料（碳纳米管、石墨烯、石墨炔为代表）。值得一提的是，活性炭作为一种传统炭材料，因其超高的比表面积和丰富的官能团性质而被开发出了诸多新的应用领域。到目前为止，活性炭在工业、食品加工、污水处理、废气处理、储能等领域的应用技术较为成熟。
3.现有的活性炭制备活化方法包括物理活化法和化学活化法两种，其不同之处在于制备过程中是否引入化学试剂。但传统化学法制造活性炭的缺点是活化剂消耗大，回收率低，产生的废水废气对环境造成危害。随着工艺技术的进步，生物质活性炭的原材料选择的多样性给相关技术带来了相当大的研究空间，需要探索多元化的活性炭制备，选择可进行的不同原材料和相应的工业制备流程。


技术实现要素：

4.发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，不仅大大降低生产成本，还能保护环境，实现清洁生产。
5.技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，包括如下步骤：步骤1：取50g的柚子去皮后，取其内瓤作为原料，切成合适放置于管式炉内的形状的柚子片；步骤2：将碳酸氢钠加入100%的乙醇中，搅拌至溶解均匀，将步骤1得到的柚子片浸泡其中2~4h；步骤3：将步骤2浸泡后的柚子片在50~70℃下烘干，之后置于刚玉管中升温进行碳化反应；步骤4：恒温2~4h后，降至室温并静置柚子片；步骤5：用乙醇和蒸馏水冲洗步骤4得到的柚子片，然后在蒸馏水中浸泡，再烘至干燥，即得到目标碳材料。
6.进一步的，所述步骤2中苹果切片以4:1~3:1的料液比加入溶液a中。
7.进一步的，所述步骤3中刚玉管为管式，升温速率为5 ℃/min，升温至725℃。
8.进一步的，所述步骤4中所述降至室温的速率同步骤3中的升温速率。
9.进一步的，所述步骤5的具体步骤为：在蒸馏水中浸泡每4h更换一次蒸馏水，待浸出液呈中性后取出，置于50~70℃下烘干。
10.有益效果：与现有技术相比，这是一种新式的以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，本发明具有以下优点：（1）有效利用生活中的生物质废弃物（柚子皮内瓤）为原料制备生物质活性炭，实现了物质的循环利用。
11.（2）制备方法简易高效，制备过程所使用的仪器成本较低，制备工程简易，使用化学试剂不易造成污染，可有效控制生产成本，且更加环保。
12.（3）相较于传统制备方法在炭化过程中中升温至1000~1200℃，本发明仅需升至725℃，更加节能。
附图说明
13.图1是本发明的实施例的流程示意图；图2是本发明的实施例的吸光度图；图3是本发明的实施例的不同时刻产双氧水浓度图；图4是本发明的实施例的降解30ppm的smx降解效果图。
具体实施方式
14.下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
15.如图1所示，一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，包括如下步骤：步骤1：取50g的柚子去皮后，取其内瓤作为原料，切成合适放置于管式炉内的形状的柚子片。
16.步骤2：将碳酸氢钠加入100%的乙醇中，所述步骤2中苹果切片以4:1~3:1的料液比加入溶液a中。搅拌至溶解均匀，将步骤1得到的柚子片浸泡其中2~4h。
17.步骤3：将步骤2浸泡后的柚子片在50~70℃下烘干，之后置于刚玉管中升温进行碳化反应。所述步骤3中刚玉管为管式，升温速率为5 ℃/min，升温至725℃。
18.步骤4：恒温2~4h后，降至室温并静置柚子片。所述步骤4中所述降至室温的速率同步骤3中的升温速率。
19.步骤5：用乙醇和蒸馏水冲洗步骤4得到的柚子片，然后在蒸馏水中浸泡，再烘至干燥，即得到目标碳材料。
20.将本发明制备的材料作为阴极，为验证其稳定性与高效性，特采用如下实验方法对其进行验证。
21.1.产双氧水实验：将100ml超纯水置于电解池中并添加0.05mol/l硫酸钠作为电解质，以制得的电极板为阴极，铂片电极为阳极，饱和氯化银电极为参比电极，在外加-0.6v电压和ph=3条件下进行电解实验。然后，通过每15min取一次样，取样体积为4ml，进行显色反应，显色反应步骤如下：分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg/l）已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol/l硫酸溶液和 0.05mol/l草酸钛钾溶
液，再加入适量纯水至5ml。放置10min。
22.然后在410nm波长下，以试剂空白作参比，测定得到如下表1所示的实验样品吸光度数据和如图2所示的标曲图：表 1再通过计算，得到如图3所示的样品的双氧水浓度。
23.2.降解实验：将100ml浓度为30mg/l的磺胺甲恶唑溶液置于电解池中并添加0.05mol/l硫酸钠作为电解质，以制得的材料作为阴极，铂片电极为阳极，饱和氯化银电极为参比电极，在外加-0.6v电压条件下降解磺胺甲恶唑，每15min取一次样，反应1h后通过高效液相色谱（high performance liquid chromatography，hplc）检测smx的浓度，得到如图4所示的柚子片碳材料降解30ppm的smx降解效果图。
24.由此可见，本发明所得的活性碳材料可以作为阴极使用进行电催化得到过氧化氢，且对smx有较优异的降解效果，是良好的电极材料。


技术特征：
1.一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：取50g的柚子去皮后，取其内瓤作为原料，切成合适放置于管式炉内的形状的柚子片；步骤2：将碳酸氢钠加入100%的乙醇中，搅拌至溶解均匀，将步骤1得到的柚子片浸泡其中2~4h；步骤3：将步骤2浸泡后的柚子片在50~70℃下烘干，之后置于刚玉管中升温进行碳化反应；步骤4：恒温2~4h后，降至室温并静置柚子片；步骤5：用乙醇和蒸馏水冲洗步骤4得到的柚子片，然后在蒸馏水中浸泡，再烘至干燥，即得到目标碳材料。2.根据权利要求1所述的以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，其特征在于：所述步骤2中苹果切片以4:1~3:1的料液比加入溶液a中。3.根据权利要求2所述的以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，其特征在于：所述步骤3中刚玉管为管式，升温速率为5 ℃/min，升温至725℃。4.根据权利要求2所述的以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，其特征在于：所述步骤4中所述降至室温的速率同步骤3中的升温速率。5.根据权利要求2所述的以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，其特征在于：所述步骤5的具体步骤为：在蒸馏水中浸泡每4h更换一次蒸馏水，待浸出液呈中性后取出，置于50~70℃下烘干。

技术总结
本发明涉及一种以柚子内瓤为原料的碳材料简易制备方法，取50g的柚子去皮后，取其内瓤作为原料，切成合适放置于管式炉内的形状的柚子片。将碳酸氢钠加入100%的乙醇中，搅拌至溶解均匀，将柚子片浸泡其中2~4h。将浸泡后的柚子片在50~70℃下烘干，之后置于刚玉管中升温进行碳化反应。恒温2~4h后，降至室温并静置柚子片。用乙醇和蒸馏水冲洗柚子片，然后在蒸馏水中浸泡，再烘至干燥，即得到目标碳材料。制备方法简易高效，制备过程所使用的仪器成本较低，制备工程简易，使用化学试剂不易造成污染，可有效控制生产成本，且更加环保。且更加环保。且更加环保。


技术研发人员：仇鹏翔 陈攀宇 朱佳威 李伯启 徐康
受保护的技术使用者：南京信息工程大学 江苏信大瑞康环保科技有限公司
技术研发日：2022.01.25
技术公布日：2022/5/17