一种电子级纳米碳酸钡粉体制备方法
1.技术领域
2.本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种电子级纳米碳酸钡粉体制备方法。
背景技术：
3.生产碳酸钡粉体的工艺主要有：液相沉淀法、超重力法、毒重石转化法、低温固相法。
4.张嫦等采用均相沉淀法以bacl2·
2h2o、食品级碳酸氢铵以及晶型控制剂，通过控制反应温度和陈化时间，制备出了球状碳酸钡粉体。刘树信等采用均匀沉淀法，把尿素和八水氢氧化钡作为反应生成碳酸钡的原料。曹怡等采用共沉淀法以bacl2·
2h2o和无水na2co3为原料，在其中添加不同晶形控制剂，通过调节用量，形成不同形貌的碳酸钡。刘利军采用微波均相沉淀法，以氯化钡、氢氧化钠和尿素为反应物制备得到了超细碳酸钡粉体。
5.clifford等将氢氧化钡溶液置于超重力装置中，并在其中通入二氧化碳气体反应形成碳酸钡粉体，肖世新等将液相反应沉淀法和超重力法相结合，以bacl2·
2h2o、nahco3和nh3·
h2o为原料合成碳酸钡粉体。
6.毒重石转化法根据工艺差别主要有以下两种制备方式：（1）首先用无机酸性溶液浸取毒重石获得可溶性的钡盐，然后经过除杂等过程后，最后再通过碳化法制得碳酸钡。（2）采用高温煅烧的方式使毒重石除去其中的二氧化碳使其变成氧化钡，将氧化钡用水浸泡形成氢氧化钡，经过除杂等工艺后，通入二氧化碳生产碳酸钡粉体。
7.许国花以低温固相合成法制备碳酸钡粉体，并且研究了三个体系形成的碳酸钡粉体，分别是原料为ba(no3)2和naco3、ba(no3)2和nh4hco3以及bacl2·
2h2o与na2co3。刘树信等将bacl2·
2h2o与na2co3按照一定的比例在研钵中混合，同时添加了适量的晶形控制剂，研磨至反应完全后进行洗涤干燥等操作后制备得到了针状和球状的纳米碳酸钡粉体。
技术实现要素：
8.本发明提供了一种电子级纳米碳酸钡粉体的制备方法，可以在较短的时间内，获得纯度高、分散性好、粒径均匀的电子级纳米碳酸钡粉体。
9.本发明所述的电子级纳米碳酸钡粉体制备方法，主要包括以下步骤：（1）取碳酸铵和氢氧化钡粉体按其摩尔量值比1:1-1.5的比例均匀混合后倒入坩埚并置于微波烧结炉中。
10.（2）微波烧结炉在4-15min内加热到100-450℃，保温5-10min。
11.本发明的技术特点和有益效果：碳酸钡由二氧化碳与氢氧化钡反应获得，如果直接引入二氧化碳与氢氧化钡反应，则反应是从表面到原料内层，容易造成反应得到的碳酸钡颗粒不均匀。本发明以碳酸铵和氢氧化钡为原料，碳酸铵是在微波加热过程中直接分解产生二氧化碳，产生的二氧化碳
再与氢氧化钡反应生成碳酸钡，由于碳酸铵是与氢氧化钡混合在一起加热，达到均相反应的效果。另外，反应生成的水会促使氢氧化钡产生溶解，这时分解的二氧化碳将直接与钡快速发生反应，生成的氨气则直接排放出去。 本发明提供的制备方法，可以大幅提高良品率，产品纯度高达99.99％，稳定性强，粒径均匀，而且烧结时间大幅缩短，生产效率高，适合工业化生产。
具体实施方式
12.通过下面几个具体的实施例，可以进一步充分了解本发明的技术方案。
13.实施例1：（1）取17.1g氢氧化钡粉体与9.6g碳酸铵均匀混合后，放入坩埚中，并放入微波烧结炉。
14.（2）在4min内将微波炉快速加热到100℃，微波加热使碳酸铵分解，产生二氧化碳，保温10min并与氢氧化钡快速反应得到碳酸钡，随后关闭微波烧结炉，使微波烧结炉冷却，最终得到电子级纳米碳酸钡粉体。
15.实施例2：（1）取17.1g的氢氧化钡粉体与9.6g碳酸铵均匀混合后，放入坩埚中，并放入微波烧结炉。
16.（2）在7min内将微波炉快速加热到200℃，微波加热使碳酸铵分解，产生二氧化碳，保温8min并与氢氧化钡快速反应得到碳酸钡，随后关闭微波烧结炉，使微波烧结炉冷却，最终得到电子级纳米碳酸钡粉体。
17.实施例3：（1）取17.1g的氢氧化钡粉体与9.6g碳酸铵均匀混合后，放入坩埚中，并放入微波烧结炉。
18.（2）在10min内将微波炉快速加热到300℃，微波加热使碳酸铵分解，产生二氧化碳，保温5min并与氢氧化钡快速反应得到碳酸钡，随后关闭微波烧结炉，使微波烧结炉冷却，最终得到电子级纳米碳酸钡粉体。
19.实施例4：（1）取17.1g的氢氧化钡粉体与9.6g碳酸铵均匀混合后，放入坩埚中，并放入微波烧结炉。
20.（2）在15min内将微波炉快速加热到450℃，微波加热使碳酸铵分解，产生二氧化碳，保温3min并与氢氧化钡快速反应得到碳酸钡，随后关闭微波烧结炉，使微波烧结炉冷却，最终得到电子级纳米碳酸钡粉体。
21.实施例5：（1）取17.1g的氢氧化钡粉体与14.4g碳酸铵均匀混合后，放入坩埚中，并放入微波烧结炉。
22.（2）在15min内将微波炉快速加热到450℃，微波加热使碳酸铵分解，产生二氧化碳，保温3min并与氢氧化钡快速反应得到碳酸钡，随后关闭微波烧结炉，使微波烧结炉冷却，最终得到电子级纳米碳酸钡粉体。
技术特征：
1.一种电子级纳米碳酸钡粉体制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）取碳酸铵和氢氧化钡粉体按其摩尔量值比1:1-1.5的比例均匀混合后倒入坩埚并置于微波烧结炉中；（2）微波烧结炉在4-15min内加热到100-450℃，保温5-10min。
技术总结
本发明公开了一种电子级纳米碳酸钡粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）取碳酸铵和氢氧化钡粉体按其摩尔量值比1:1-1.5的比例均匀混合后倒入坩埚并置于微波烧结炉中。（2）微波烧结炉在4-15min内加热到100-450℃，保温5-10min。本发明可以大幅提高良品率，产品纯度高达99.99％，稳定性强，粒径均匀，而且烧结时间大幅缩短，生产效率高，适合工业化生产。适合工业化生产。
技术研发人员：邓珽聪 朱归胜 郑魁兴 上官明楠 吴先智 蒋伯霖
受保护的技术使用者：桂林电子科技大学
技术研发日：2022.07.06
技术公布日：2022/9/23