一种电子级双氧水树脂活化方法与流程

1.本发明涉及一种电子级双氧水树脂活化方法，属于化学化工精细化学品技术领域。


背景技术：

2.目前，过氧化氢为蓝色黏稠状液体，溶于水、醇、乙醚，不溶于苯、石油醚，水溶液为无色透明液体。熔点-0.43℃，沸点150.2℃，纯的过氧化氢其分子构型会改变，所以熔沸点也会发生变化。凝固点时固体密度为1.71g/cm3，密度随温度升高而减小。它的缔合程度比h2o大，所以它的介电常数和沸点比水高。
3.双氧水的用途分医用、军用和工业用以及电子级产品等用途，日常消毒的是医用双氧水，医用双氧水可杀灭肠道致病菌、化脓性球菌，致病酵母菌，一般用于物体表面消毒。双氧水具有氧化作用，但医用双氧水浓度等于或低于3％，擦拭到创伤面，会有灼烧感、表面被氧化成白色并冒气泡，用清水清洗一下就可以了，过3-5分钟就恢复原来的肤色。
4.化学工业用作生产过硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯酸钠、过氧化硫脲等的原料，酒石酸、维生素等的氧化剂。医药工业用作杀菌剂、消毒剂，以及生产福美双杀虫剂和抗菌剂的氧化剂。印染工业用作棉织物的漂白剂，还原染料染色后的发色。用于生产金属盐类或其他化合物时除去铁及其他重金属。也用于电镀液，可除去无机杂质，提高镀件质量。还用于羊毛、生丝、象牙、纸浆、脂肪等的漂白。高浓度的过氧化氢可用作火箭动力助燃剂。
5.民用：处理厨房下水道的异味，到药店购买双氧水加水加洗衣粉倒进下水道可去污，消毒，杀菌；3％的过氧化氢(医用级)可供伤口消毒。
6.在电子级化学品用途上，主要和氨水，硫酸，氢氟酸，盐酸形成各种配方内清洗液，对硅片表面清洗。双氧水溶液中，要求杂质含量地，低于10ppt,toc要求低于10ppm,阴离子低于30ppb。但是现有工业级别双氧水中杂质含量高，需要特定工艺降低杂质含量。
7.有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种电子级双氧水树脂活化方法，使其更具有产业上的利用价值。


技术实现要素：

8.针对当前双氧水有机碳杂质含量高，本发明的目的是提供一种电子级双氧水树脂活化方法。
9.本发明的一种电子级双氧水树脂活化方法，具体步骤如下：
10.(1)将大孔吸附树脂采用超纯水清洗去除表面气沫；
11.(2)将去除表面气沫的大孔吸附树脂采用异丙醇活化，除去表面残留有机物；
12.(3)将除去表面残留有机物的大孔吸附树脂采用超纯水清洗，除去大孔吸附树脂表面残留异丙醇；
13.(4)将除去表面残留异丙醇的大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到5℃以下备用；
14.(5)将待活化的双氧水通过大孔吸附树脂，收集吸附处理后的双氧水即得活化双
氧水。
15.进一步的，所述步骤(1)中异丙醇品质为高品质电子级等级，单项金属离子小于0.1微克每升，总金属离子含量低于0.5微克每升。
16.进一步的，所述步骤(2)中超纯水清洗温度为35～55℃。
17.进一步的，所述大孔吸附树脂为天津光伏科技发展有限公司大孔吸附树脂da201-c或者天津云开树脂ykdh-4。
18.进一步的，所述步骤(1)中采用3～8倍树脂体积的超纯水清洗去除表面气沫。
19.借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
20.本发明异丙醇品质为高品质电子级等级，单项金属离子小于0.1微克每升，总金属离子含量低于0.5微克每升；电子级的异丙醇可以将树脂表面残留的有机溶剂清洗出来，而且将树脂本身吸附的有机物清洗出来，并且不会引入其他杂质，提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
21.本发明大孔树脂表面气沫是有机碳吸附树脂在生产过程中，有机溶剂残留在树脂大孔内形成的，因此需要将表面残留溶剂清洗出来，从而提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
22.本发明通过特定的温度清洗树脂，由于温度升高，提高树脂活性，提高物质活性，提高离子流动性，从而提高了对有机碳的交换吸附效果。
23.本发明采用低温水冷却，因需要通过双氧水，双氧水在低温下较稳定，不易分解，从而保证在吸附去除有机碳过程中双氧水的稳定性。
24.上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
25.下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
26.电子级双氧水树脂活化方法，它包括如下步骤：
27.(1)将大孔吸附树脂采用3～8倍树脂体积的超纯水清洗去除表面气沫；表面气沫是有机碳吸附树脂在生产过程中，有机溶剂残留在树脂大孔内形成的，因此需要将表面残留溶剂清洗出来，从而提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
28.(2)将去除表面气沫的大孔吸附树脂采用异丙醇活化，除去表面残留有机物；其中异丙醇品质需要高品质电子级等级，单项金属离子小于0.1微克每升，总金属离子含量低于0.5微克每升；电子级的异丙醇可以将树脂表面残留的有机溶剂清洗出来，而且将树脂本身吸附的有机物清洗出来，并且不会引入其他杂质，提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
29.(3)将除去表面残留有机物的大孔吸附树脂采用超纯水清洗，其中超纯水清洗温度为35～55℃，除去大孔吸附树脂表面残留异丙醇；通过特定的温度清洗树脂，由于温度升高，提高树脂活性，提高物质活性，提高离子流动性，从而提高了对有机碳的交换吸附效果，但温度过高会破坏树脂的结构，反而影响吸附效果。
30.(4)将除去表面残留异丙醇的大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到5℃以下备用；采用低温水冷却，因需要通过双氧水，双氧水在低温下较稳定，不易分解，从而保证在吸附
去除有机碳过程中双氧水的稳定性。
31.(5)将待活化的双氧水通过大孔吸附树脂，收集吸附处理后的双氧水即得活化双氧水。
32.所述大孔吸附树脂为天津光伏科技发展有限公司大孔吸附树脂da201-c或者天津云开树脂ykdh-4。
33.实施例
34.实施例1：
35.将200l大孔吸附树脂da201-c加入采用600l大孔吸附树脂体积超纯水清洗去表面气沫。将大孔吸附树脂加入600l单项金属离子为0.05微克每升，总金属离子含量为0.4微克每升的异丙醇活化，除去表面残留有机物。将异丙醇排出后，将大孔吸附树脂采用超纯水清洗，其中超纯水清洗温度35℃，除去表面残留异丙醇。将大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到5℃以下备用。将双氧水通过toc吸附有机碳，原料toc从350ppm降低到1.2ppm，有机碳。
36.实施例2：
37.将200l大孔吸附树脂ykdh-4加入采用1200l大孔吸附树脂体积超纯水清洗去表面气沫。将大孔吸附树脂加入600l单项金属离子为0.03微克每升，总金属离子含量为0.3微克每升的异丙醇活化，除去表面残留有机物。将异丙醇排出后，将大孔吸附树脂采用超纯水清洗，其中超纯水清洗温度55℃，除去表面残留异丙醇。将大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到0℃以下备用。将双氧水通过toc吸附去除有机碳，原料toc从350ppm降低到2.0ppm。
38.实施例3：
39.将200l大孔吸附树脂ykdh-4加入采用800l大孔吸附树脂体积超纯水清洗去表面气沫。将大孔吸附树脂加入600l单项金属离子为0.02微克每升，总金属离子含量为0.2微克每升的异丙醇活化，除去表面残留有机物。将异丙醇排出后，将大孔吸附树脂采用超纯水清洗，其中超纯水清洗温度50℃，除去表面残留异丙醇。将大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到0℃以下备用。将双氧水通过toc吸附去除有机碳，原料toc从350ppm降低到1.5ppm。
40.对比例1：
41.将200l大孔吸附树脂ykdh-4加入采用800l大孔吸附树脂体积超纯水清洗去表面气沫。将大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到0℃以下备用。将双氧水通过toc吸附去除有机碳，原料toc从350ppm降低到45.0ppm。
42.对比例2：
43.将200l大孔吸附树脂ykdh-4加入600l单项金属离子为0.02微克每升，总金属离子含量为0.2微克每升的异丙醇活化，除去表面残留有机物。将异丙醇排出后，将大孔吸附树脂采用超纯水清洗，其中超纯水清洗温度50℃，除去表面残留异丙醇。将大孔吸附树脂采用低温超纯水清洗到0℃以下备用。将双氧水通过toc吸附去除有机碳，原料toc从350ppm降低到32ppm。
44.对比例3：
45.处理方式和实施例3类似，唯有不同的是超纯水的清洗温度不在40～50℃之内。最终原料toc从350ppm降低到15ppm。
46.对比例4：
47.处理方式和实施例3类似，唯有不同的是采用低温超纯水清洗备用时，超纯水的温
度高于3℃。最终原料toc从350ppm降低到12ppm.
48.对比分析
49.将实施例1-3和对照例1最终有机碳的去除效果进行性能对比，具体请见表1；
50.表1有机碳去除效果对比
[0051][0052]
首先本发明的实施例优于所有对比例，在各含量上，都比对比例优秀，证实了本技术的技术方案可行性高。
[0053]
再将各对比例和实施例3进行对比，分析得出：
[0054]
对比例1证实了异丙醇品质需要高品质电子级等级，单项金属离子小于0.1微克每升，总金属离子含量低于0.5微克每升；电子级的异丙醇可以将树脂表面残留的有机溶剂清洗出来，而且将树脂本身吸附的有机物清洗出来，并且不会引入其他杂质，提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
[0055]
对比例2证实了表面气沫是有机碳吸附树脂在生产过程中，有机溶剂残留在树脂大孔内形成的，因此需要将表面残留溶剂清洗出来，从而提高树脂对有机碳的吸附去除效果。
[0056]
对比例3证实了通过特定的温度清洗树脂，由于温度升高，提高树脂活性，提高物质活性，提高离子流动性，从而提高了对有机碳的交换吸附效果。
[0057]
对比例4证实了采用低温水冷却，因需要通过双氧水，双氧水在低温下较稳定，不易分解，从而保证在吸附去除有机碳过程中双氧水的稳定性。
[0058]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。