一种环状ZSM-5沸石分子筛的制备方法与流程

本发明涉及分子筛制备，具体而言，涉及一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法。

背景技术：

1、分子筛是一种包含有精确和单一的微小孔洞的材料，可用于吸附气体或液体，通常分子筛由铝硅酸盐矿组成，也有合成的混合物或化合物。这些化合物具有开放结构使得小分子能够扩散，在分子筛的制备过程中，需要对材料进行晶化处理，其中晶化是指非晶态物质转化为晶体的过程，为了实现晶化通常会采用到晶化釜，如申请号为202021593291.7的一种新型晶化釜，其使加热方便可靠，便于成品收集，使用寿命较长，提高可靠性；包括底座、侧架、转架、转轴、晶化釜、把手、电插口、加热丝、凝结管支架、合盖、电子阀、软性连通管、凝结管、控制盒和调节钮，底座顶端中部左右侧分别与一组侧架底端相连接，晶化釜左右侧中部分别与一组转轴内端相连接，左侧侧架顶端与凝结管支架底端相连接，凝结管支架顶端与凝结管底部中侧相连接，合盖顶端中部与电子阀底端相连接，电子阀顶端与软性连通管一端相连接，软性连通管另一端与凝结管右端相连通，右侧侧架的顶端内部与控制盒内端相连接，控制盒外端前部与调节钮内端相连接；

2、但是现有晶化釜在使用前后，因材料在晶化过程中有一定时间，在晶化过程中部分材料会粘连在晶化釜内壁中，并发生材料的积攒使得材料的受热不够均匀使得晶化效果发生差距，导致在此情况下材料的晶化效果会受到影响，并且也使得在取出材料时因材料的积攒导致晶化后的材料不便于取出。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，解决了在分子筛制备过程中材料受热不够均匀导致晶化效果具有偏差的问题。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，具体包括如下操作步骤：

4、s1：首先将磷酸溶液与二正丁胺、异丙醇铝、沸石均匀搅拌随后加入硅酸钠，随后得到均匀的溶胶；

5、s2：将完成处理后的溶胶放入至晶化釜内，之后在50℃-200℃温度环境下净化12-36小时，完成后得到分子筛晶种；

6、s3：将铝源、结构导向剂、二氧化硅加入到去离子水中，并搅拌均匀，得到凝胶；

7、s4：将当前分子筛晶种与凝胶进行搅拌3-6小时，并在搅拌时加入矿化剂；

8、s5：最后将完成搅拌后的半成品取出，并进行过滤分离，随后通过设备进行干燥，再经过氢氧化钠溶液进行化学处理得到分子筛。

9、作为优选，所述步骤2中的晶化釜包括有底座和储存罐，所述储存罐上方设置有密封上盖，所述储存罐下端固定安装有支柱，所述支柱固定设置在底座上表面，所述密封上盖内部转动设置有延伸柱，所述延伸柱柱身设置有若干搅拌杆，所述延伸柱上端固定设置有第二驱动轮，所述底座上表面设置有移动台，所述移动台上端设置有延伸杆，所述延伸杆的上端固定设置有用于驱动延伸柱旋转的电机。

10、作为优选，所述储存罐内部设置有隔温层，所述储存罐底部固定安装有转动座，所述转动座内部设置有引导凸台，所述储存罐上端边沿处开设有若干l型插槽。

11、作为优选，所述密封上盖下表面一周固定安装有若干l型插条，所述l型插条与对应l型插槽穿插配合，所述密封上盖上表面外周固定安装有蓄热框，所述密封上盖中部设置有密封转孔，所述密封转孔内部转动设置有延伸柱。

12、作为优选，所述延伸柱柱身下侧设置有用于和转动座组合的配合座，所述延伸柱内部开设有主通道，所述主通道外侧开设有若干次通道，所述延伸柱柱身上侧设置有扩展环，所述延伸柱底部设置有套杆。

13、作为优选，所述扩展环内部开设有交换口，所述交换口外周固定安装有若干立柱，所述交换口与主通道互通，所述扩展环外周一体化设置有限位转环。

14、作为优选，所述蓄热框内壁设置有转动口，所述转动口与限位转环转动配合，所述蓄热框内部固定设置有分隔板，所述蓄热框两侧分别设置有连接管，两侧所述连接管分别固定连接有第一输送泵和第二输送泵。

15、作为优选，每组所述搅拌杆分别固定安装在延伸柱柱身，所述搅拌杆杆身内部开设有延伸换热槽，所述延伸换热槽之间固定安装有传热管，所述延伸换热槽与对应一侧的次通道连通；

16、所述传热管管身设置有若干转动轴，所述转动轴轴身固定安装有打散板，所述搅拌杆端部开设有收缩槽，所述收缩槽内部通过第一弹簧活动设置有活动杆，两个对应所述活动杆端部之间设置有拉绳，所述拉绳与储存罐内壁贴合。

17、作为优选，所述套杆内部通过第二弹簧活动设置有顶杆，所述顶杆杆身设置在转动座内且顶杆端部与引导凸台配合。

18、作为优选，所述移动台内部设置有滑槽，所述滑槽内部滑动设置有滑块，所述滑块上端与延伸杆固定连接，所述延伸杆上端固定安装有安装台，所述安装台上表面固定安装有电机，所述电机输出端固定安装有第一驱动轮，所述第一驱动轮与第二驱动轮之间设置有驱动带；

19、所述滑槽内部贯穿转动设置有丝杆，所述丝杆杆身与滑块螺纹配合，所述丝杆端部固定安装有旋钮。

20、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

21、1、其中为了使得储存罐内部温度可以调整，通过第一输送泵和第二输送泵进行连续的换料操作，实现本申请进行持续的换热处理，保证储存罐内部温度，其中当第一输送泵将材料加入至蓄热框内部，在延伸柱的旋转下将介质引流至交换口内，并进入至主通道，实现介质持续进入；

22、其中通过主通道可以将热介质进入至次通道，并在延伸换热槽的连接下，热量可以随之延伸至传热管，从而使得在搅拌过程中材料可以充分取出热量接触，进而相对于现有设备本申请可以保证在晶化时材料可以受到均匀的热量，并且防止材料结块导致材料受热不均的问题发生，确保后续晶化效果使得后续分子筛在制备时质量更佳。

23、2、其中通过打散板可以加强本申请在晶化时对材料的活动，使得材料受热得到均匀，并且搅拌杆在转动时利用第一弹簧将拉绳与储存罐内壁贴合，实现对储存罐内壁粘连的材料去除，避免出现材料粘连在储存罐内壁从而使得本申请在完成净化后可以快速将材料取出，进而加快了本方法的制备效率。

24、在晶化会部分材料会沉底，为了防止材料长期沉底导致材料结块，通过在延伸柱转动时套杆为偏心设置，使得套杆可以配合引导凸台移动，进而使得在第二弹簧的支撑下顶杆会定时敲打储存罐底部，使得底部材料发生震动，从而使得底部材料不会结块，并配合打散板可以将材料打乱保证后续的晶化效果。

技术特征：

1.一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：具体包括如下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的晶化釜包括有底座（1）和储存罐（2），所述储存罐（2）上方设置有密封上盖（4），所述储存罐（2）下端固定安装有支柱（3），所述支柱（3）固定设置在底座（1）上表面，所述密封上盖（4）内部转动设置有延伸柱（401），所述延伸柱（401）柱身设置有若干搅拌杆（404），所述延伸柱（401）上端固定设置有第二驱动轮（403），所述底座（1）上表面设置有移动台（5），所述移动台（5）上端设置有延伸杆（6），所述延伸杆（6）的上端固定设置有用于驱动延伸柱（401）旋转的电机（8）。

3.根据权利要求2所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述储存罐（2）内部设置有隔温层（201），所述储存罐（2）底部固定安装有转动座（202），所述转动座（202）内部设置有引导凸台（204），所述储存罐（2）上端边沿处开设有若干l型插槽（203）。

4.根据权利要求3所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述密封上盖（4）下表面一周固定安装有若干l型插条（405），所述l型插条（405）与对应l型插槽（203）穿插配合，所述密封上盖（4）上表面外周固定安装有蓄热框（402），所述密封上盖（4）中部设置有密封转孔（406），所述密封转孔（406）内部转动设置有延伸柱（401）。

5.根据权利要求4所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述延伸柱（401）柱身下侧设置有用于和转动座（202）组合的配合座（4011），所述延伸柱（401）内部开设有主通道（4013），所述主通道（4013）外侧开设有若干次通道（4014），所述延伸柱（401）柱身上侧设置有扩展环（407），所述延伸柱（401）底部设置有套杆（4012）。

6.根据权利要求5所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述扩展环（407）内部开设有交换口（4071），所述交换口（4071）外周固定安装有若干立柱（4072），所述交换口（4071）与主通道（4013）互通，所述扩展环（407）外周一体化设置有限位转环（4073）。

7.根据权利要求6所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述蓄热框（402）内壁设置有转动口（4023），所述转动口（4023）与限位转环（4073）转动配合，所述蓄热框（402）内部固定设置有分隔板（4022），所述蓄热框（402）两侧分别设置有连接管（4021），两侧所述连接管（4021）分别固定连接有第一输送泵（11）和第二输送泵（12）。

8.根据权利要求5所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：每组所述搅拌杆（404）分别固定安装在延伸柱（401）柱身，所述搅拌杆（404）杆身内部开设有延伸换热槽（4041），所述延伸换热槽（4041）之间固定安装有传热管（4042），所述延伸换热槽（4041）与对应一侧的次通道（4014）连通；

9.根据权利要求5所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述套杆（4012）内部通过第二弹簧（4016）活动设置有顶杆（4015），所述顶杆（4015）杆身设置在转动座（202）内且顶杆（4015）端部与引导凸台（204）配合。

10.根据权利要求2所述的一种环状zsm-5沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述移动台（5）内部设置有滑槽（501），所述滑槽（501）内部滑动设置有滑块（503），所述滑块（503）上端与延伸杆（6）固定连接，所述延伸杆（6）上端固定安装有安装台（7），所述安装台（7）上表面固定安装有电机（8），所述电机（8）输出端固定安装有第一驱动轮（9），所述第一驱动轮（9）与第二驱动轮（403）之间设置有驱动带（10）；

技术总结
本发明提供一种环状ZSM‑5沸石分子筛的制备方法，涉及分子筛制备技术领域具体包括如下操作步骤：S1：首先将磷酸溶液与二正丁胺、异丙醇铝、沸石均匀搅拌随后加入硅酸钠，随后得到均匀的溶胶；S2：将完成处理后的溶胶放入至晶化釜内，之后在50℃‑200℃温度环境下净化12‑36小时，完成后得到分子筛晶种；S3：将铝源、结构导向剂、二氧化硅加入到去离子水中，并搅拌均匀，得到凝胶；本发明通过打散板可以加强本申请在晶化时对材料的活动，使得材料受热得到均匀，搅拌杆在转动时利用第一弹簧将拉绳与储存罐内壁贴合，实现对储存罐内壁粘连的材料去除，避免材料粘连在储存罐内壁使得本申请在完成净化后可以快速将材料取出，加快了本方法的制备效率。

技术研发人员：刘越洋
受保护的技术使用者：江西水木机电设备有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13