一种光学级磷化镓单晶的制备方法与流程

本发明涉及红外光学材料制备，尤其涉及一种光学级磷化镓单晶的制备方法。

背景技术：

1、磷化镓的晶体结构属于闪锌矿立方结构，具有表面硬度高、耐高温、透过波段宽、耐腐蚀和高声光优值等特点，其主要用途是作为制备红色、黄色和绿色发光二极管的衬底材料。同时，磷化镓单晶也是红外窗口、整流罩以及高频宽带声光器件的理想材料，磷化镓声光器件的机械性能、稳定性和抗辐射性能良好，且在极端温度及腐蚀性环境中具有较长的使用寿命。

2、目前，磷化镓单晶的生长方法主要有高压单晶炉液体密封直拉法、垂直梯度凝固法和垂直布里支曼法。传统的磷化镓单晶制备方法，通常会掺杂入碳、硅、硫和硼等杂质，得到的磷化镓单晶的实际红外透过率只有25％左右，且电阻率通常小于1ω·cm。

3、但是，磷化镓单晶若想满足光学元件的使用要求，在中波波段的红外透过率至少要达到50％以上，且电阻率要达到1×103ω·cm以上。因此，提供一种简单、高效、工程应用性强的磷化镓单晶的制备方法，以获得可以满足红外光学使用要求的光学级磷化镓单晶具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、为了提高磷化镓单晶的电阻率和红外透过率，本发明提供一种光学级磷化镓单晶的制备方法。

2、为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

3、本发明提供一种光学级磷化镓单晶的制备方法，包括以下步骤：

4、s1，将磷化镓多晶、氧化镍和氧化硼混合均匀后放入高压单晶炉中，于惰性气氛下，升温，熔接籽晶，将石英坩埚的转速提升至预设转速a，并将籽晶的转速提升至预设转速b，以第一预设速率提拉单晶；

5、其中，所述氧化镍的质量为磷化镓多晶质量的0.02wt％～0.15wt％；

6、s2，单晶收尾过程中，以第二预设速率提拉单晶，收尾完成后，停止锅转，降温，得光学级磷化镓单晶。

7、相对于现有技术，本发明提供的光学级磷化镓单晶的制备方法，通过掺入过渡金属镍的氧化物，可以抑制磷化镓单晶中碳和硅杂质的浓度，并对硫和硼等浅能级杂质具有补偿作用，掺镍后的磷化镓单晶的吸收系数较小，可以明显增加磷化镓单晶在中波波段的红外透过率。同时，选择高纯度的磷化镓多晶原料、氧化硼和惰性保护气体，降低了制备过程中的杂质生成，确保了工艺的稳定性，制备得到的光学级磷化镓单晶的平均红外透过率可以达到52％以上，磷化镓的电阻率可以达到3.4×103ω·cm以上，并且可以有效提升电阻率的均匀性，满足磷化镓单晶在光学元件中的使用要求。

8、优选地，步骤s1中，所述氧化镍的纯度≥99.9995％；所述磷化镓多晶的纯度≥99.9995％。

9、优选地，步骤s1中，所述氧化硼的含水量≤30ppm。

10、优选地，步骤s1中，所述氧化硼的质量为磷化镓多晶质量的10wt％～20wt％。

11、优选地，步骤s1中，所述石英坩埚的纯度≥99.99％。

12、进一步地，步骤s1中，将磷化镓多晶、氧化镍和氧化硼混合均匀后放入高压单晶炉后，还包括对高压单晶炉抽真空的步骤；所述抽真空的真空度＜5pa。

13、优选地，步骤s1中，所述惰性气氛由高纯氮气提供；所述高纯氮气的纯度≥99.99995％。

14、优选地，步骤s1中，所述升温的温度为1600℃～1800℃。

15、优选地，骤s1中，所述预设转速a为8r/min～15r/min；所述预设转速b为5r/min～8r/min。。

16、进一步地，步骤s1中，所述第一预设速率为15mm/h～25mm/h；以第一预设速率提拉单晶的时间为6h～13h。

17、进一步地，步骤s2中，所述第二预设速率为6mm/h～9mm/h；以第二预设速率提拉的单晶的时间为3h～7h。

18、上述光学级磷化镓单晶的制备方法，通过优化磷化镓单晶的生长工艺参数，选用高纯度的磷化镓多晶原料、氧化硼和惰性保护气体，配合较快的晶体生长速率以及合适的坩埚转速和籽晶转速，既可以有效提高磷化镓单晶的电阻率，提升电阻率的均匀性，又可以提升磷化镓单晶的红外光学透过率，在1.4μm-6μm范围内的平均透过率≥52％，单根光学级磷化镓单晶的有效长度达到了150mm以上。并且，本发明所提供的光学级磷化镓单晶的制备方法简单、高效，不涉及特殊工艺，具有较强的工程应用性。

技术特征：

1.一种光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述氧化镍的纯度≥99.9995％；和/或

3.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述氧化硼的含水量≤30ppm。

4.如权利要求1或3所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述氧化硼的质量为磷化镓多晶质量的10wt％～20wt％。

5.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述惰性气氛由高纯氮气提供；所述高纯氮气的纯度≥99.99995％。

6.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述升温的温度为1600℃～1800℃。

7.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述预设转速a为8r/min～15r/min。

8.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述预设转速b为5r/min～8r/min。

9.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s1中，所述第一预设速率为15mm/h～25mm/h；以第一预设速率提拉单晶的时间为6h～13h。

10.如权利要求1所述的光学级磷化镓单晶的制备方法，其特征在于：步骤s2中，所述第二预设速率为6mm/h～9mm/h；以第二预设速率提拉的单晶的时间为3h～7h。

技术总结
本发明涉及红外光学材料制备技术领域，具体公开一种光学级磷化镓单晶的制备方法。包括以下步骤：S1，将磷化镓多晶、氧化镍和氧化硼混合均匀后放入高压单晶炉中，于惰性气氛下，升温，熔接籽晶，将石英坩埚的转速提升至预设转速a，并将籽晶的转速提升至预设转速b，以第一预设速率提拉单晶；S2，单晶收尾过程中，以第二预设速率提拉单晶，收尾完成后，停止锅转，降温，得光学级磷化镓单晶。本发明所提供的光学级磷化镓单晶的制备方法，既可以有效提高产品的电阻率，提升电阻率的均匀性，又可以提升磷化镓单晶的红外光学透过率。并且，本发明所提供的制备方法简单、高效，不涉及特殊工艺，具有较强的工程应用性。

技术研发人员：林泉,柴晨,许兴,王博,王宇,曹琳,马英俊,刘志远,马远飞,丁红全
受保护的技术使用者：有研国晶辉新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12