一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法与流程

本发明涉及钇铁石榴石晶片加工，具体涉及一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法。

背景技术：

1、中国专利cn202111359070.2公开了一种离子掺杂钆镓石榴石晶片的加工方法，包括以下步骤：步骤一、机械研磨：室温下，将ggg粗晶片放置在铸铁盘中，然后加入研磨液，进行机械研磨，得粗磨ggg晶片，控制研磨速度为60-65r/min，研磨压力105-108g/cm2，研磨时间为30-40min，研磨液为氧化铝(粒径为4-6μm)和去离子水超声振荡20-30min获得，且氧化铝的浓度为0.05-0.07g/ml；步骤二、机械抛光：采用ic1000抛光垫作为机械抛光用抛光垫，修整抛光垫，装载好粗磨ggg晶片，流入机械抛光液，然后在室温下进行机械抛光，得机械抛光后的ggg晶片，其中，抛光压力125g/cm2，抛光盘转速60r/min，抛光时间为20-30min，机械抛光液的流量为4ml/min，机械抛光液为氧化铝(粒径为1μm)和去离子水超声振荡20-30min获得，且氧化铝的浓度为0.08g/ml；步骤三、化学机械抛光：采用绒布抛光垫为作为化学机械抛光用抛光垫，并对其进行修整，采用硅溶胶抛光液为化学机械抛光液，装载好机械抛光后的ggg晶片，然后在室温下进行化学机械抛光，得一种离子掺杂钆镓石榴石晶片，控制抛光压力130g/cm2，抛光盘转速70r/min，抛光时间为40-70min，化学机械抛光液的流量为6ml/min。

2、该专利采用物理加工方法获得掺杂钆镓石榴石晶片，然而并未对石榴石晶片的制备流程进行研究，在对石榴石晶片的制备过程中，其所处的温度值和ph值的不同，均影响到晶片的纯度。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法，包括以下步骤：

4、步骤一：采用铁和钇的氧化物作为原料，合成获得yig粉料；

5、步骤二：将步骤一中获得的yig粉料与铈的氧化物原料混合，获得共同沉淀物；

6、步骤三：将共同沉淀物经过清洗、过滤，去除可溶性杂质离子；然后再干燥得到先驱体；

7、步骤四：将先驱体在高温下进行煅烧，获得ce：yig晶片。

8、制备ce：yig粉料的化学反应方程式如下：

9、2xceo2+(3-x)y2o3+5fe2o3→2cexy3-xfe5o12+x/2o2↑

10、本发明的进一步技术改进在于：yig粉料的制备采用高温固相法，高温固相法制备yig粉料是以y2o3、fe2o3为原料。

11、本发明的进一步技术改进在于：高温固相法制备yig粉料的具体步骤为：

12、步骤a1：依据化学计量比精确称量铁和钇的氧化物作为原料；

13、步骤a2：铁和钇的氧化物采用研磨混合的方式混合均匀；

14、步骤a3：在1300℃-1400℃的高温下进行多次烧结获得yig粉料。

15、使用高温固相法制备yig粉料的化学反应方程式如下：

16、3y2o3+5fe2o3→2y3fe5o12+5o2

17、本发明的进一步技术改进在于：步骤a3中对yig粉料进行烧结时填充氮气，升温速率为10℃/min，从室温升至1300℃-1400℃。

18、本发明的进一步技术改进在于：yig粉料的制备采用共沉淀法，共沉淀法制备yig粉料是以y2o3和fe2o3为原料。

19、本发明的进一步技术改进在于：共沉淀法制备yig粉料的具体步骤为：

20、步骤b1：在电子天平上精确称量一定量的y2o3和fe2o3，溶于调制好的hno3混合液中，得到y(no3)3和fe(no3)3溶液并将两者混合均匀得到母盐溶液；

21、步骤b2：使用氨水调节母盐溶液的ph值为3-4，并搅拌均匀；

22、步骤b3：将调好ph值后的母盐溶液滴定到nh4hco3溶液中；

23、步骤b4：滴定完成后继续搅拌0.5h后，静置陈化15-20h后进行抽滤、干燥、研磨得到yig前驱体；

24、步骤b5：最后将前驱粉体在马弗炉中高温烧结得到yig粉料。

25、共沉淀法制备yig粉体的化学反应机理如下：

26、y2o3+6hno3→2y(no3)3+3h2o

27、fe2o3+6hno3→2fe(no3)3+3h2o

28、2y(no3)3+6nh4hco3→y2(co3)3↓+6nh4no3+3co2↑

29、2fe(no3)3+6nh4hco3→fe2(co3)3↓+6nh4no3+3co2↑

30、3y2(co3)3+5fe2(co3)3→2y3fe5o12+24co2↑

31、本发明的进一步技术改进在于：步骤b1中在hno3溶液加入hcl用于y2o3和fe2o3的溶解。

32、本发明的进一步技术改进在于：步骤b2中母盐溶液的添加采用反滴定法，滴定速度为1-2ml/min。

33、本发明的有益效果：

34、本发明采用共同沉淀法制备ce：yig粉料，所制得的前驱体具有很好的化学均匀性和反应活性，煅烧合成时，由于粒子的扩散路途变短，可以降低煅烧温度，并可改善煅烧性能，且颗粒尺寸易于控制。可以通过控制原料溶液中各组分的浓度来进行准确的配料，从而实现对材料成分的精确控制。易于均匀地分散适量的添加剂，还可避免机械粉碎如球磨等过程中的杂质的引入，使制得的晶体粉料化学纯度高，质量好。

35、通过对比获得制备ce：yig粉料的最佳温度值范围和最佳ph值范围，可以有效确保在对ce：yig粉料制备时减少杂相的出现，提高ce：yig制备的纯度。

技术特征：

1.一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，yig粉料的制备采用高温固相法，高温固相法制备yig粉料是以y2o3、fe2o3为原料。

3.根据权利要求2所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，高温固相法制备yig粉料的具体步骤为：

4.根据权利要求3所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，步骤a3中对yig粉料进行烧结时填充氮气，升温速率为10℃/min，从室温升至1300℃-1400℃。

5.根据权利要求1所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，yig粉料的制备采用共沉淀法，共沉淀法制备yig粉料是以y2o3和fe2o3为原料。

6.根据权利要求5所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，共沉淀法制备y i g粉料的具体步骤为：

7.根据权利要求6所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，步骤b1中在hno3溶液加入hcl用于y2o3和fe2o3的溶解。

8.根据权利要求6所述的一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法,其特征在于，步骤b3中母盐溶液的添加采用反滴定法，滴定速度为1-2ml/min。

技术总结
本发明公开了一种掺铈钇铁石榴石晶片的加工方法，包括以下步骤：步骤一：采用铁和钇的氧化物作为原料，合成获得YIG粉料；步骤二：将步骤一中获得的YIG粉料与铈的氧化物原料混合，获得共同沉淀物；步骤三：将共同沉淀物经过清洗、过滤，去除可溶性杂质离子；然后再干燥得到先驱体；步骤四：将先驱体在高温下进行煅烧，获得Ce：YIG晶片，本发明通过对比获得制备Ce：YIG粉料的最佳温度值范围和最佳PH值范围，可以有效确保在对Ce：YIG粉料制备时减少杂相的出现，提高Ce：YIG制备的纯度。

技术研发人员：罗毅,龚瑞,许伙长
受保护的技术使用者：合肥中科瑞恒新材料科技有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12