一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用与流程

本发明涉及无机非金属材料，具体涉及一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用。

背景技术：

1、目前已报到的大多数勃姆石制备方法是用氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等铝盐作为起始原材料，并在水热反应溶液中添加表面活性剂和模板剂来控制勃姆石的形貌和粒径。

2、陆光伟以氯化铝为初始原料，调整添加剂种类和控制制备工艺参数，能够制备出不同形貌尺寸的勃姆石，其所制备的勃姆石纤维最大长径比可达25:1。可能因其所采用的工艺路线特点，所制备的勃姆石没有分析其纯度（陆光伟. 一维纳米勃姆石前躯体的水热法制备及其煅烧过程[d]. 上海交通大学）。

3、曾惠丹所报道的专利中，以硝酸铝和硝酸镁的混合物为初始原料，采用一步水热法制备了纤维状勃姆石材料，所得纤维长度100-200nm，厚度20-100nm，其厚度分布较宽。（曾惠丹. 一种纳米纤维状勃姆石材料的制备方法 cn201310525204.2）

4、在目前所知的勃姆石制备方法中，多数通过原材料和制备工艺控制，能制备出不限于纤维状的勃姆石，且最终产物以勃姆石粉体呈现。

技术实现思路

1、本发明提供了一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用，通过原料、配比改进以及工艺路径改进，制备获得了纤维状勃姆石形貌和大长径比尺寸的同时，无需额外添加其它表面活性剂和模板剂，减少了杂质引入的途径，利于保证产物的高纯度，其纯度可达到99.9%-99.99%；利于拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，本发明所得产物为溶胶，利于解决各类微米级氧化物类抛光液的分散和悬浮稳定性。

2、本发明通过下述技术方案实现：

3、一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，包括：采用铝源和无机酸的水溶液配置混合浆料，混合浆料的ph为1.5-2.5；将混合浆料经水热反应制备获得勃母石溶胶；所述铝源采用高纯铝板电解制备获得的氢氧化铝。

4、本发明水热反应中，通过控制水与无机酸的用量，使得水热反应浆料的ph控制在1.5-2.5条件下，在这种高浓度的酸溶液条件下，不需要额外添加模板剂或者表面活性剂，利于形成本申请预期的纤维状勃姆石。目前，常规的水热法制备勃姆石的ph基本上都大于4，甚至是在碱性条件下进行的水热反应。此外，本申请水热反应未添加模板剂和表面活性，也利于保证水热产物的纯度，杜绝了外加添加剂造成纯度下降。而现有技术中，为了获得所要求的形貌特征，均添加了模板剂或者添加了表面活性剂。

5、本发明采用高纯铝板电解后制备的氢氧化铝为水热反应的原材料（铝源），保证了水热产物的纯度。现有技术中，多数以铝盐和碱液进行沉淀反应或者异丙醇铝水解反应所得产物进行水热反应制备勃姆石，难以保障勃母石纯度。

6、此外，本发明最终产物为勃姆石溶胶，而非勃姆石干粉，没有进行过滤和干燥步骤。

7、其中，高纯铝板的纯度优选≥99.996%的铝板。

8、进一步可选地，水热反应的温度为160℃-200℃，反应时间为12h-36h。

9、进一步可选地，所述无机酸包括硝酸或盐酸。

10、进一步可选地，所述无机酸采用浓度为63%-65%的浓硝酸，或者采用浓度为36%-38%的浓盐酸。

11、进一步可选地，配置无机酸的水溶液时，浓硝酸与水的质量配比为0.5-1.5:1。

12、或者，配置无机酸的水溶液时，浓盐酸与水的质量配比为1-1.5:1。

13、进一步可选地，所述铝源由包括以下步骤的电解反应制备获得：

14、采用高纯铝板作为阴极和阳极，在电解液中进行电解反应，将电解反应产物经分离，得到含水的氢氧化铝作为铝源。

15、电解液包括有苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵可用，但因其易挥发氨气，对制备环境和人员保护提出了要求，但不会对制备产物产生不利影响。实际中优选不易挥发的氯化胆碱，对环境和人员均友好。此外，氢氧化铝含水约5%-10%，是经过过滤后直接使用没有经过干燥。

16、进一步可选地，在电解反应前，还包括对高纯铝板的表面处理步骤：依次经碱溶液浸泡、酸溶液浸泡、水冲洗、水浸泡处理。

17、勃母石溶胶分散剂的制备方法，包括以下步骤：

18、准备无机酸水溶液；

19、取铝源加入无机酸水溶液中获得混合浆料；

20、将混合浆料置于水热反应容器中密封，在设定温度条件下进行水热反应；

21、反应结束后获得的浆料即为勃母石溶胶。

22、一种勃母石溶胶分散剂，采用上述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。

23、一种勃母石溶胶分散剂的应用，用于制备抛光液；勃母石溶胶分散剂是采用上述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。

24、由于所得纤维状勃姆石溶胶悬浮稳定性好，可适用于制备抛光液，尤其可以胶体形式直接应用于各类微米级大尺寸（此处的“大尺寸”是相对于纳米级的氧化物类抛光液而言）氧化物类抛光液的分散和悬浮，如适用于微米级的氧化铝抛光液，为解决微米级抛光液的长时间保持分散和悬浮稳定性提供了一种有效的解决途径。

25、本发明提供的勃母石溶胶是一种大长径比一维纳米勃母石溶胶，可作为长效稳定剂，对抛光液起到良好的稳定分散作用。

26、本发明具有如下的优点和有益效果：

27、1、本发明通过原料的选取、配比设计以及工艺的改进，制备获得的勃母石形貌特殊，具体地，形貌呈纤维状，具有大长径比，其直径10nm-20nm。长度最大可达到500nm以上，形貌均匀。

28、2、本发明制备获得的勃母石溶胶纯度较高。本发明水热反应溶液中无需添加额外的表面活性剂和模板剂，避免额外添加剂引入杂质导致纯度降低，直接添加无机酸进行水热反应制备勃姆石溶胶，提高了产物的纯度，其纯度可达到99.9%-99.99%。

29、3、本发明提供的纤维状勃姆石，拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，由于所得纤维状勃姆石溶胶悬浮稳定性好，可以胶体形式直接应用于各类微米级大尺寸氧化物类抛光液的分散和悬浮，为解决微米级抛光液的分散和悬浮稳定性提供了一种有效的解决途径。

技术特征：

1.一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，水热反应的温度为160℃-200℃，反应时间为12h-36h。

3.根据权利要求1所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸或硝酸。

4.根据权利要求3所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，所述无机酸采用浓度为63%-65%的浓硝酸，或者采用浓度为36%-38%的浓盐酸。

5.根据权利要求4所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，配置无机酸的水溶液时，浓硝酸与水的质量配比为0.5-1.5:1；

6.根据权利要求1所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，所述铝源由包括以下步骤的电解反应制备获得：

7.根据权利要求6所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.一种勃母石溶胶分散剂，其特征在于，采用权利要求1至8任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。

10.一种勃母石溶胶分散剂的应用，其特征在于，用于制备抛光液；勃母石溶胶分散剂是采用权利要求1至8任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。

技术总结
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用。本发明公开了一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用，制备方法包括：采用铝源和无机酸的水溶液配置混合浆料，混合浆料的pH为1.5‑2.5；将混合浆料经水热反应制备获得勃母石溶胶；所述铝源采用高纯铝板电解制备获得的氢氧化铝。本发明制备获得了纤维状勃姆石形貌和大长径比尺寸的同时，由于减少外加添加剂，提高了产物的纯度；利于拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，本发明所得产物为溶胶，利于解决各类微米级氧化物类抛光液的分散和悬浮稳定性。

技术研发人员：柴林,杨军
受保护的技术使用者：成都超纯应用材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12