高纯硝酸银的生产工艺、高纯硝酸银及其应用的制作方法

本发明涉及太阳能电池，尤其是涉及一种高纯硝酸银的生产工艺、高纯硝酸银及其应用。

背景技术：

1、银粉因具有良好的导电性在光伏银浆中大量使用。光伏银浆由导电相、粘结相和有机载体三部分组成，其中导电相是光伏银浆的功能相，即银粉。

2、微细银粉制备的技术关键是选择银盐、还原剂和反应条件的适当组合，以得到粒径适中、均匀、易分散和形貌可控的微细银粉。最常用的银盐为硝酸银，其质量直接影响到银粉的质量和适用性。特别是导电银浆以丝网印刷技术印制于硅材料表面，经过烧结后形成银电极，其中的金属离子杂质特别是cu、ni、fe、cr等由于在硅基体中有快速扩散的速率，容易在热处理过程中扩散进入硅基中从而影响半导体器件的效率。

3、目前硝酸银制备工艺的核心为金属离子的去除方法，一般通过提高溶液ph值，使金属离子尤其是重金属离子水解，并通过各种吸附剂的吸附，结合过滤工序除去。这种去除方法存在两方面的问题：

4、1、对金属离子的选择性较差，不能满足杂质离子含量要求；

5、2、固液分离方式存在缺陷，仍然会有吸附的金属离子进入净化后的溶液，造成硝酸银产品质量下降。

6、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种高纯硝酸银的生产工艺，旨在解决现有技术的制备工艺对金属离子的选择性较差以及固液分离造成硝酸银产品质量下降的技术问题。

2、本发明的目的之二在于提供一种高纯硝酸银。

3、本发明的目的之三在于提供一种高纯硝酸银的应用。

4、为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：

5、本发明的第一方面提供了一种高纯硝酸银的生产工艺，包括以下步骤：

6、a、将银锭与浓硝酸加热反应，得到ph≥3的粗品硝酸银溶液；

7、b、在所述粗品硝酸银溶液中加入吸附-离子交换双功能树脂进行第一除杂并过滤得到第一硝酸银溶液；

8、c、在所述第一硝酸银溶液中加入鳌合树脂进行第二除杂得到第二硝酸银溶液；将所述第二硝酸银溶液在缓冲罐和高速管式离心设备之间循环进行第三除杂得到半成品硝酸银溶液；

9、d、使用纯硝酸调整所述半成品硝酸银溶液的ph为1-3，再进行结晶过程得到所述高纯硝酸银。

10、进一步地，步骤c中，所述螯合树脂为侧链型螯合树脂，添加量为银锭质量的0.3％-2％。

11、优选地，所述侧链型螯合树脂的功能基团包括肟类、8-羟基喹啉类和吡啶类中的至少一种。

12、优选地，所述侧链型螯合树脂的功能基团为肟类、8-羟基喹啉类和吡啶类，肟类、8-羟基喹啉类和吡啶类的质量比为1:(1-2):(1-2)。

13、进一步地，步骤b中，所述吸附-离子交换双功能树脂的加入量为银锭质量的0.3％-2％。

14、进一步地，步骤a中，所述浓硝酸的质量分数为65％-68％。

15、优选地，所述浓硝酸的加入量为银锭质量的99％-117％。

16、进一步地，步骤b中，加入吸附-离子交换双功能树脂搅拌3h-8h进行所述第一除杂。

17、优选地，所述第一除杂的ph为6.5-7.0，时间为5h-10h。

18、进一步地，步骤c中，加入鳌合树脂搅拌3h-8h，静沉5h-10h进行第二除杂。

19、进一步地，步骤a中，加热温度为80℃-90℃。

20、进一步地，步骤d中，所述结晶过程包括先蒸发结晶后冷却结晶。

21、优选地，在蒸发结晶进行至出现结晶膜时转入冷却结晶。

22、优选地，还包括在所述结晶过程之后的洗涤和干燥，得到所述高纯硝酸银。

23、优选地，所述干燥的温度为60℃-100℃。

24、本发明的第二方面提供了所述的生产工艺生产得到的高纯硝酸银。

25、本发明的第三方面提供了所述的高纯硝酸银在制备太阳能电池银粉中的应用。

26、与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

27、本发明提供的生产工艺，利用树脂的离子交换、吸附以及鳌合作用去除杂质离子，结合过滤和高速管式离心设备进行微细固体杂质的分离，达到杂质离子的高效彻底去除，提高硝酸银的纯度。

28、本发明提供的高纯硝酸银中，cu含量低至0.05ppb，ni含量低至0.07ppb，fe含量低至0.17ppb，cr含量低至0.07ppb，杂质含量远低于常规方法所制备的硝酸银，纯度更高。

29、本发明提供的高纯硝酸银的应用，为太阳能电池银粉提供了纯度更高的硝酸银材料，促进了太阳能电池向着高效率和高寿命发展，推动了下游产业链的高速发展。

技术特征：

1.一种高纯硝酸银的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤c中，所述螯合树脂为侧链型螯合树脂，添加量为银锭质量的0.3％-2％；

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤b中，所述吸附-离子交换双功能树脂的加入量为银锭质量的0.3％-2％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤a中，所述浓硝酸的质量分数为65％-68％；

5.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤b中，加入吸附-离子交换双功能树脂搅拌3h-8h进行所述第一除杂；

6.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤c中，加入鳌合树脂搅拌3h-8h，静沉5h-10h进行第二除杂。

7.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤a中，加热温度为80℃-90℃。

8.根据权利要求1-3任一项所述的生产工艺，其特征在于，步骤d中，所述结晶过程包括先蒸发结晶后冷却结晶；

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的生产工艺生产得到的高纯硝酸银。

10.一种权利要求9所述的高纯硝酸银在制备太阳能电池银粉中的应用。

技术总结
本发明提供了一种高纯硝酸银的生产工艺、高纯硝酸银及其应用，具体涉及太阳能电池技术领域。该生产工艺先将银锭与浓硝酸反应得到pH≥3的粗品硝酸银溶液；再在粗品硝酸银溶液中加入吸附‑离子交换双功能树脂进行第一除杂并过滤得到第一硝酸银溶液；继续加入鳌合树脂进行第二除杂得到第二硝酸银溶液；将第二硝酸银溶液在缓冲罐和高速管式离心设备之间循环进行第三除杂得到半成品硝酸银溶液；最后使用纯硝酸调整半成品硝酸银溶液的pH为1‑3，再结晶得到高纯硝酸银。本发明提供的生产工艺，利用树脂的离子交换、吸附以及鳌合作用去除杂质离子，结合过滤和高速管式离心设备对微细固体杂质分离，达到杂质离子的高效彻底去除，提高硝酸银的纯度。

技术研发人员：张念椿,王宇,张志洪,吴航
受保护的技术使用者：达高工业技术研究院（广州）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13