一种纯化碳纳米管的方法与流程

本发明涉及纳米材料纯化，尤其涉及一种纯化碳纳米管的方法。

背景技术：

1、碳纳米管是一种管状一维纳米材料，一般利用过渡金属催化剂催化裂解沉积含碳化合物尤其是碳氢化合物制备得到。在催化裂解沉积的过程中，过渡金属催化剂会残留在所得碳纳米管粗粉中。在某些对纯度要求较高的应用领域，如动力电池领域，需要控制残留在碳纳米管粗粉中的过渡金属杂质的含量，因此需要对碳纳米管粗粉作进一步的提纯。

2、目前主流的提纯方法有化学提纯法和高温物理提纯法两大类。化学提纯法，如酸洗，在除去过渡金属杂质方面有其特有的优势，如反应过程简单，一般只限于表界面的变化，不容易形成整体结构缺陷，能够将碳纳米管粗粉中残留的过渡金属杂质控制在500ppm内。但如果需要进一步降低碳纳米管中的杂质，化学提纯法难以实现，因此一般会继续通过高温物理提纯法来进一步纯化。高温物理提纯法有间歇炉和连续炉两种处理方式，如采用间歇炉处理，通常是升温至2100～2300℃，抽真空保温8～12h。但目前高温物理纯化法的单位时间产能低，需要投入大量的高温设备资产；同时该方法处理温度不均匀，导致提纯后所得产品中杂质含量大小不一，如通常产品表面杂质含量低，芯部杂质含量高，且过热部分产品的电导率下降明显，各批次产品质量不稳定。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种纯化碳纳米管的方法，采用本发明提供的方法对碳纳米管进行纯化，通过添加导热增强材料，能够得到具有较高热导率的混合物料，有利于提高单位时间产能和纯化后碳纳米管产品的均匀性。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种纯化碳纳米管的方法，包括以下步骤：

4、将待纯化碳纳米管与导热增强材料混合，得到混合物料；所述导热增强材料的热导率高于所述待纯化碳纳米管的热导率；

5、将所述混合物料进行热处理，实现待纯化碳纳米管的纯化。

6、优选地，所述导热增强材料包括碳材料、氧化物陶瓷材料、碳化物陶瓷材料和氮化物陶瓷材料中的一种或几种。

7、优选地，所述碳材料包括碳纳米管、石墨烯、碳纤维、金刚石和石墨中的一种或几种；所述氧化物陶瓷材料包括氧化铝陶瓷材料；所述碳化物陶瓷材料包括碳化硅陶瓷材料；所述氮化物陶瓷材料包括氮化铝陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料和氮化硼陶瓷材料中的一种或几种。

8、优选地，所述导热增强材料的粒度为1μm～10mm，热导率为10～5000w/m·k。

9、优选地，所述待纯化碳纳米管的长度为10～200μm，外径为1～100nm；所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸为10～2000μm。

10、优选地，所述导热增强材料的质量为待纯化碳纳米管质量的1～90％。

11、优选地，所述热处理包括：

12、将所述混合物料置于坩埚中，压实或振实得到坯体；所述坩埚设置有排气通孔；

13、将盛放有所述坯体的坩埚置于高温炉中进行热处理。

14、优选地，所述坯体的密度为0.05～0.5g/cm3，热导率为1w/m·k以上。

15、优选地，所述热处理在高温炉的炉腔内压力小于100pa或保护气氛中进行；所述热处理的温度为1500～2500℃，保温时间为2～12h；升温至所述热处理的温度的升温速率为3～30℃/min。

16、优选地，所述热处理后还包括分离，所述分离的方式包括基于物料尺寸进行筛分或基于物料比重进行分选。

17、本发明提供了一种纯化碳纳米管的方法，包括以下步骤：将待纯化碳纳米管与导热增强材料混合，得到混合物料；所述导热增强材料的热导率高于所述待纯化碳纳米管的热导率；将所述混合物料进行热处理，实现待纯化碳纳米管的纯化。本发明将待纯化碳纳米管与导热增强材料混合，能够得到具有较高热导率的混合物料，在进行热处理过程中，能够加快待纯化碳纳米管中热量从表面到芯部的传递和均匀化过程，进而能够提高单位时间产能和纯化后碳纳米管产品的均匀性，除杂效率高且效果好；在达到同等纯度和杂质均匀度水平的情况下，相对传统的直接高温物理提纯法以及化学辅助高温物理提纯法，极大地节省了单位产品能耗，降低了热处理温度，减少了由于过热导致产品电阻率升高的问题。

技术特征：

1.一种纯化碳纳米管的方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导热增强材料包括碳材料、氧化物陶瓷材料、碳化物陶瓷材料和氮化物陶瓷材料中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳材料包括碳纳米管、石墨烯、碳纤维、金刚石和石墨中的一种或几种；所述氧化物陶瓷材料包括氧化铝陶瓷材料；所述碳化物陶瓷材料包括碳化硅陶瓷材料；所述氮化物陶瓷材料包括氮化铝陶瓷材料、氮化硅陶瓷材料和氮化硼陶瓷材料中的一种或几种。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述导热增强材料的粒度为1μm～10mm，热导率为10～5000w/m·k。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待纯化碳纳米管的长度为10～200μm，外径为1～100nm；所述待纯化碳纳米管的聚团尺寸为10～2000μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导热增强材料的质量为待纯化碳纳米管质量的1～90％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理包括：

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述坯体的密度为0.05～0.5g/cm3，热导率为1w/m·k以上。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述热处理在高温炉的炉腔内压力小于100pa或保护气氛中进行；所述热处理的温度为1500～2500℃，保温时间为2～12h；升温至所述热处理的温度的升温速率为3～30℃/min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理后还包括分离，所述分离的方式包括基于物料尺寸进行筛分或基于物料比重进行分选。

技术总结
本发明提供了一种纯化碳纳米管的方法，属于纳米材料纯化技术领域。本发明将待纯化碳纳米管与导热增强材料混合，得到混合物料；所述导热增强材料的热导率高于所述待纯化碳纳米管的热导率；将所述混合物料进行热处理，实现待纯化碳纳米管的纯化。本发明将待纯化碳纳米管与导热增强材料混合，能够得到具有较高热导率的混合物料，在进行热处理过程中，能够加快待纯化碳纳米管中热量从表面到芯部的传递和均匀化过程，进而能够提高单位时间产能和纯化后碳纳米管产品的均匀性，除杂效率高且效果好；相对传统的直接加热方法，极大地节省了单位产品能耗，降低了热处理温度，减少了由于过热导致产品电阻率升高的问题。

技术研发人员：李召平
受保护的技术使用者：东莞瑞泰新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14