一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺的制作方法

本发明属于无机材料，具体涉及一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺。

背景技术：

1、纳米二氧化硅是极其重要的超微细无机新材料之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。纳米二氧化硅可用作脱色剂、消光剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、油墨增稠剂、金属软性磨光剂、绝缘绝热填充剂、高级日用化妆品填料、喷涂材料等，广泛应用于化工、医药、环保、涂料、材料、食品、建筑等各种领域。

2、纳米二氧化硅由于比表面积大、颗粒小、堆密度很小，在使用的时候，很难在较短的时间内将其全部均匀分散到加入体系中，并且还会导致大量纳米二氧化硅粉末飞扬，导致工作环境恶化。

技术实现思路

1、为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，包括以下步骤；

3、s1、将氨水与氟硅酸铵溶液进行混合，并在20℃-25℃的温度下反应45min-60min，并持续注入氨水，使氨水和氟硅酸铵溶液的质量比为1:4，通过超声波振荡设备对混合溶液高频谐振，陈化50min-60min，过滤，干燥得到纳米二氧化硅颗粒；

4、s2、在真空条件下加热纳米二氧化硅颗粒至30℃-50℃，并维持3h-6h，加热后的纳米二氧化硅颗粒与有疏水基团改性的烷基硅烷偶联剂在有机溶剂中接触，搅拌并陈化，得到包含疏水基团的纳米二氧化硅的悬浮溶液；

5、s3、向悬浮溶液中加入非离子表面活性剂，搅拌5min-10min，并静置2h-4h，得到疏水性纳米二氧化硅流体混合溶液；

6、s4、将混合溶液通过高压喷射装置进行喷射，并使其形成湍流流体体系，得到20-500nm的疏水性纳米二氧化硅分散体。

7、本发明一个较佳实施例中，在s1中，氟硅酸铵水溶液的浓度为3wt％～7wt％，超声波振荡设备的谐振时间为20min-30min。

8、本发明一个较佳实施例中，在s2中，搅拌时间为1h-4h，陈化时间为2d-6d。

9、本发明一个较佳实施例中，在s2中，疏水基团改性的烷基硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(a-174)、乙烯基三甲氧基硅氧烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中任一种。

10、本发明一个较佳实施例中，在s1中，纳米二氧化硅的粒径为5-1000nm，且纳米二氧化硅的形状为单分散、链状、树枝状或哑铃状。

11、本发明一个较佳实施例中，在s3中，非离子表面活性剂为曲拉通x-100溶液，且含有非离子表面活性剂的水溶液中曲拉通x-100的浓度为10％-15％。

12、本发明一个较佳实施例中，在s3中，高压喷射装置的喷射压力为10-20mpa。

13、一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备装置，包括箱体以及设置在箱体内部的搅拌组件和固定在箱体表面的真空泵，

14、所述箱体，包括开设在箱体内部的处理腔、放置腔以及穿设在所述箱体表面的进水管、排水管和连接管；

15、所述搅拌组件，包括固定在所述箱体上表面的驱动设备以及设置在所述处理腔内部的搅拌杆，所述搅拌杆上端固定在所述驱动设备的输出端。

16、本发明一个较佳实施例中，所述放置腔内部设置有加热单元，所述处理腔内壁固定有温度传感器。

17、本发明一个较佳实施例中，所述进水管与所述排水管表面均固定有电磁阀，所述处理腔内部还设置有超声波振荡设备。

18、本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：

19、1、该高疏水性的二氧化硅分散体，通过制备疏水性的二氧化硅分散体，能够使其在较短时间内全部均匀分散加入到体系中，同时还能避免二氧化硅出现飞扬的现象，从而避免工作环境恶化，并且其含有的疏水基团甲基，能够使二氧化硅分散体具有高疏水性，够良好地用于金属涂料、塑料涂料的去光剂、防眩膜上的涂布、树脂填充剂、膜防粘连剂等中。

20、2、该高疏水性的二氧化硅分散体，通过控制氨水的浓度，使氨水与氟硅酸铵的物质的量之比控制在1:4，即保持氨气始终处于一定的过饱和状态。

21、3、该高疏水性的二氧化硅分散体，通过超声波振荡设备能够在氨水和氟硅酸铵溶液反应时，可以将反应溶液均匀分割均匀，加快了传递的进行，提高了混合后反应体系的均匀性，同时在进行陈化和过滤后能够直接获得复合标准的纳米二氧化硅颗粒，避免在制备二氧化硅颗粒后再次对其进行粉碎，减少了工序流程，提高了制备效率。

22、4、该高疏水性的二氧化硅分散体，利用湍流级联能量传递使二氧化硅乳浊液动能转化为剪切力不断作用于二氧化硅液滴中，并级联分散能量形成疏水性纳米二氧化硅分散体。

技术特征：

1.一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤；

2.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s1中，氟硅酸铵水溶液的浓度为3wt％～7wt％，超声波振荡设备的谐振时间为20min-30min。

3.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s2中，搅拌时间为1h-4h，陈化时间为2d-6d。

4.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s2中，疏水基团改性的烷基硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(a-174)、乙烯基三甲氧基硅氧烷、n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中任一种。

5.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s1中，纳米二氧化硅的粒径为5-1000nm，且纳米二氧化硅的形状为单分散、链状、树枝状或哑铃状。

6.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s3中，非离子表面活性剂为曲拉通x-100溶液，且含有非离子表面活性剂的水溶液中曲拉通x-100的浓度为10％-15％。

7.根据权利要求1所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，其特征在于：在s3中，高压喷射装置的喷射压力为10-20mpa。

8.一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备装置，包括箱体以及设置在箱体内部的搅拌组件和固定在箱体表面的真空泵，其特征在于：

9.根据权利要求8所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备装置，其特征在于：所述放置腔内部设置有加热单元，所述处理腔内壁固定有温度传感器。

10.根据权利要求8所述的一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备装置，其特征在于：所述进水管与所述排水管表面均固定有电磁阀，所述处理腔内部还设置有超声波振荡设备。

技术总结
本发明公开了一种高疏水性的二氧化硅分散体的制备工艺，包括以下步骤；S1、将氨水与氟硅酸铵溶液进行混合，并在20℃‑25℃的温度下反应45min‑60min，并持续注入氨水，使氨水和氟硅酸铵溶液的质量比为1:4，通过超声波振荡设备对混合溶液高频谐振，陈化50min‑60min，过滤，干燥得到纳米二氧化硅颗粒。其有益效果是，该高疏水性的二氧化硅分散体，通过制备疏水性的二氧化硅分散体，能够使其在较短时间内全部均匀分散加入到体系中，同时还能避免二氧化硅出现飞扬的现象，从而避免工作环境恶化，并且其含有的疏水基团甲基，能够使二氧化硅分散体具有高疏水性，够良好地用于金属涂料、塑料涂料的去光剂、防眩膜上的涂布、树脂填充剂、膜防粘连剂等中。

技术研发人员：张怀胜,方海斌,刘锐
受保护的技术使用者：苏州达米昂科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13