一种硫化锂的制备方法及硫化锂与流程

本发明涉及二次电池，尤其涉及一种硫化锂的制备方法及硫化锂。

背景技术：

1、硫化物固体电解质因其锂离子传导性佳，对于制备高性能二次电池具备较高的价值。其中尤以硫化锂为著。具体可以作为固体电解质的原料，也可以作为锂-硫电池的阴极材料。

2、现有硫化锂普遍存在价格高、纯度不一的问题。现制备硫化锂的方法之一为基于碳热还原硫酸锂的固相法。但是，该方法存在产能低、纯度不能保障等问题。也就是说，目前仍然缺乏一种能制备高纯度硫化锂的方法。

技术实现思路

1、本发明提供一种硫化锂的制备方法及硫化锂，用以在不增加提纯成本的前提下，制备一种高纯度的硫化锂。

2、第一方面，本申请实施例提供一种硫化锂的制备方法，包括：

3、使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物；其中，所述第一条件包括130-180℃的保温温度；

4、使所述混合物与硫化氢在第二条件下反应，得到硫化锂；其中，所述第二条件包括500-760℃的温度条件。

5、一种可能的实施方式，所述第一条件中的所述保温温度为140-160℃；所述第二条件中的所述温度条件为570-590℃。

6、一种可能的实施方式，所述第一条件包括：向所述硫脲和氢氧化锂所处的第一反应设备内持续通入惰性气体，直到得到所述混合物。

7、一种可能的实施方式，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物，包括：

8、向氢氧化锂的饱和溶液中添加硫脲，使所述饱和溶液中的氢氧化锂与硫脲在搅拌作用下混合，得到所述混合物。

9、一种可能的实施方式，所述氢氧化锂通过溶解于水中的碳酸锂或硫酸锂与钡离子反应得到。

10、一种可能的实施方式，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物之前，还包括：

11、使碳酸锂、氢氧化钡和水在不高于10℃的温度条件下反应，生成所述氢氧化锂。

12、一种可能的实施方式，所述碳酸锂过量，过量的所述碳酸锂不超过理论摩尔量的105％。

13、一种可能的实施方式，所述使碳酸锂、氢氧化钡和水在不高于10℃的温度条件下反应，生成所述氢氧化锂，包括：

14、将温度不高于5℃的碳酸锂溶液在第一时间范围内以小于0.5l/min的速度通入第二反应设备，使通入的所述碳酸锂溶液与所述第二反应设备中的氢氧化钡溶液反应；其中，所述第一时间范围小于所述第二反应设备中通入所述碳酸锂溶液总时长的1/2，所述碳酸锂溶液的浓度小于或等于0.005g/l；

15、增加所述碳酸锂溶液的通入速度，得到所述氢氧化锂；其中，所述通入速度小于或等于1l/min。

16、一种可能的实施方式，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物之前，还包括：

17、使硫酸锂、氢氧化钡、水在不高于20℃的温度条件下反应，生成所述氢氧化锂。

18、一种可能的实施方式，所述硫酸锂过量，过量的所述硫酸锂不超过理论摩尔量的103％。

19、一种可能的实施方式，所述硫化氢和氢氧化钡通过硫化钡与水反应得到。

20、第二方面，本申请实施例提供一种硫化锂，所述硫化锂通过第一方面及任一种可能的实施方式所述的方法制得。

21、本申请实施例所提供的一个或多个技术方案，至少具有以下技术效果：

22、第一、用于制备硫化锂的原料易得，成本低，制备方法易于实施，因而可低成本地实现量产。并且，制备过程中产生的非目标产物的nh3为气态，具备易于去除的优势，从而确保硫化锂的纯度不低于97％，在此基础上，又避免进一步提纯硫化锂所导致的效率低、能耗高及成本增加的问题。

23、第二、用于制备硫化锂的原料同样具备易于低成本批量制备的特点，且各原料制备过程中杂质(以碳酸钡或硫酸钡为主)易于去除，因而在为制备硫化锂准备原料的过程又实现了进一步降低成本的问题。

24、第三、制备硫化锂所涉及的反应物硫化氢和氢氧化钡溶液(中间反应物)可一步制得，因而实现高效制备的同时，有效降低了原料浪费率。

技术特征：

1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一条件中的所述保温温度为140-160℃；所述第二条件中的所述温度条件为570-590℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一条件包括：向所硫脲和氢氧化锂所处的第一反应设备内持续通入惰性气体，直到得到所述混合物。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物，包括：

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氢氧化锂通过溶解于水中的碳酸锂或硫酸锂与钡离子反应得到。

6.如权利要求1-3，5任一项所述的方法，其特征在于，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物之前，还包括：

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述使碳酸锂、氢氧化钡和水在不高于10℃的温度条件下反应，生成所述氢氧化锂，包括：

8.如权利要1-3，5任一项所述的方法，其特征在于，所述使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物之前，还包括：

9.如权利要求1-3，5，7任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化氢和氢氧化钡通过硫化钡与水反应得到。

10.一种硫化锂，其特征在于，所述硫化锂通过权利要求1-9任一项所述的方法制得。

技术总结
本发明提供一种硫化锂的制备方法及硫化锂，用以在不增加提纯成本的前提下，制备一种高纯度的硫化锂。该方法，包括：使硫脲和氢氧化锂在第一条件下保温，得到混合物；其中，所述第一条件包括130‑180℃的保温温度；使所述混合物与硫化氢在第二条件下反应，得到硫化锂；其中，所述第二条件包括500‑760℃的温度条件。

技术研发人员：孔霞,李慧皓,杨晓柯,冯道言,李琮熙,严旭丰,刘继康,叶超
受保护的技术使用者：宁波容百新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13