本发明涉及锂电池，尤其是一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法。
背景技术：
1、锂离子电池是20世纪90年代发展起来的一种新型高能二次电池，已成为目前所有电池产品中最有前景的体系之一。它具有比能量高、体积小、质量轻、可高倍率放电、自放电率低、循环寿命长、无毒、无记忆效应等优异性能，在便携电子产品、新能源汽车及储能领域得到广泛应用。
2、双氟磺酰亚胺锂，是一种新型电解质锂盐，被认为最有可能取代六氟磷酸锂的电解质锂盐。除此之外，双氟磺酰亚胺锂还具有以下特性：与六氟磷酸锂相比，双氟磺酰亚胺锂更容易解离出锂离子，所以具有更高的电导率；双氟磺酰亚胺锂分解温度高于200℃，因此具有更高的热稳定性和安全性；双氟磺酰亚胺锂与电极有着较好的相容性，在改善低温放电和高温存储等方面有独特的优势；环境友好，安全性高，具备了产业化的基本条件，也逐渐成为电池领域关注的焦点。
3、中国专利cn202211723748.5：提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氯磺酰异氰酸酯、氟磺酸混合，搅拌下，持续通入无水氟化氢气体，在催化剂的作用下，于25～130℃反应4～30小时合成双氟磺酰亚胺；(2)将双氟磺酰亚胺与有机溶剂混合后，加入锂合金在15～120℃下反应，时间为0.5～15小时，产物经过滤和减压蒸馏处理后获得双氟磺酰亚胺锂。
4、中国专利cn202211730109.1：提供一种双氟磺酰亚胺的制备方法、一种双氟磺酰亚胺锂及其制备方法和应用，所述双氟磺酰亚胺的制备方法包括：磺酰氟和六甲基硅胺烷在惰性气氛下反应得到中间产物，对所述中间产物进行气相分离，得到双氟磺酰亚胺。
5、中国专利cn202111101717.1：属于双氟磺酰亚胺锂的制备领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。该方法包括以下步骤：双氟磺酰亚胺与磷酸锂在非水溶剂中反应，得到含双氟磺酰亚胺锂的反应液，后处理得到双氟磺酰亚胺锂。
6、以上专利及现有技术均采用以双氯磺酰亚胺(hclsi)为原料，经氟化、锂化(成盐)反应合成lifsi的生产工艺。hclsi的工业化合成工艺主要有氨基磺酸/氯磺酸法和氨基磺酸/氯磺酰异氰酸酯法两种；氟化剂主要有氟化氢、氟化铵和氟化钾等；锂化剂主要有氢氧化锂一水合物、乙酸锂、碳酸锂和卤化锂等；锂化反应溶剂主要有二氯甲烷、醚和碳酸酯等。现有技术制备的双氟磺酰亚胺锂存在纯度低、收率低，工艺复杂、成本高等缺点。
7、双氟磺酰亚胺锂中金属离子残留超标，其金属离子多为非重金属离子，如钾、钠、镁、铁、钙、铅等；去除金属离子残留的方法主要有采用金属离子吸附剂，利用藻土或沸石粉吸附金属离子，在制备过程中加阳离子交换树脂等，但是这些方法尽管能效去除金属离子，但是存在清除效果不佳、加重金属离子残留、易造成酸值超标等弊端。而氯化亚砜虽然能对双氟磺酰亚胺锂进行除水，但同时也引入了难去除的so32-离子，会增加后续双氟磺酰亚胺锂的提纯难度。因此，对于双氟磺酰亚胺锂的提纯需要进一步改进。
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法，以硫酰氟、氨气、有机碱、溶剂、氢氧化锂制备双氟磺酰亚胺锂，通过蒸馏、萃取初步提纯后，再进行过滤，过氟肽酸基分子筛吸附后，进一步去除粗品中的微量杂质组分，得到高纯度双氟磺酰亚胺锂。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供了一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法，其操作步骤为：
3、s1：按重量份，称取硫酰氟、氨气、有机碱、溶剂于反应釜中反应，得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐；
4、s2：将双氟磺酰亚胺的有机碱盐进行蒸发，将蒸发出的溶剂和有机碱进行回收后循环使用；
5、s3：将双氟磺酰亚胺的有机碱盐经萃取、蒸发后，加入氢氧化锂水溶液，反应1-3h后得到双氟磺酰亚胺锂粗品；
6、s4：双氟磺酰亚胺锂粗品，经蒸发后，加入酯类溶剂和质量浓度为10-20％氢氧化锂水溶液，混合搅拌，再经过滤，过双氟磺酰亚胺锂粗品质量百分比3-8％的氟肽酸基分子筛吸附后，得到双氟磺酰亚胺锂。
7、优选地，所述的硫酰氟：氨气：有机碱：溶剂的摩尔比为(1-3)：1：(1-5)：(30-50)。
8、优选地，所述的有机碱为三乙胺，三乙烯二胺，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯，1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯，4-二甲氨基吡啶，吡啶，n-甲基吗啉和四甲基乙二胺中的一种或几种。
9、优选地，所述的溶剂为乙腈与丙腈、异丙腈、乙醚、丙醚、异丙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、甲基吡咯烷酮的任意两种或以上的混合物。
10、优选地，所述的s1的反应温度为5-25℃，反应压力为0.2-0.3mpa。
11、优选地，所述的s3中双氟磺酰亚胺的有机碱盐与氢氧化锂的体积为1：(1-1.2)。
12、优选地，所述的蒸发温度为30-50℃。
13、优选地，所述的酯类溶剂为碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯中的至少一种。
14、优选地，所述的氟肽酸基分子筛的制备方法为：
15、s1：按照质量份数，将0.1-1份h2ptcl6.6h2o和100-500份异丙醇一次性加入到氮气保护的反应器中，并室温搅拌1-5小时，得到speiers催化剂；
16、s2：按照质量份数，将2-5份3,4,5,6-四氟肽酸，10-15份4-乙烯基-1,2-苯二甲酸，100-200份的烯丙基改性mcm-41介孔分子筛，1000-1500份n,n-二甲基甲酰胺，0.03-0.6份speiers催化剂，加入搅拌釜中，70-80℃搅拌50-100min，然后加入过氧化苯甲酰，继续搅拌100-140min，过滤，去离子水洗涤至中性，烘干，得到金氟肽酸基分子筛。
17、优选地，所述的烯丙基改性mcm-41介孔分子筛的制备方法为：
18、按照质量份数，将2-5份烯丙基二甲氧基硅烷，2-5份mcm-41介孔分子筛，2-5份去离子水，70-80℃搅拌50-100min，过滤，烘干，得到烯丙基改性mcm-41介孔分子筛。
19、本发明的一种利用硫酰氟制备双氟磺酰亚胺锂的方法，与现有技术相比，具有以下显著效果：
20、1、本发明先通过蒸馏、萃取初步提纯后，再进行过滤，经过氟肽酸基分子筛后，进一步去除粗品中的微量金属杂质组分，在氟肽酸分子筛中，多个功能基团可以同时与金属离子结合，使得金属离子的吸附速率和选择性得到大幅提高。大多数金属离子可以在螯合剂表面形成复杂的螯合结构；由于氟肽酸基分子筛有很广泛的孔径和比表面积，因此可以对各种金属离子进行高效的吸附；得到高纯度低金属离子残留的双氟磺酰亚胺锂；
21、2、本发明工艺路线避免了so2和hcl等废气的产生，更符合环保要求；
22、3、本发明工艺简单，可操作性强，纯化效果十分明显等优势，具备工业化生产的条件。