硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法与流程

本发明涉及起爆器材火工药剂领域，尤其涉及一种硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法。

背景技术：

1、硝酸肼镍是一种性能优良、绿色环保型起爆药，主要用于工业雷管，相对其他起爆药而言，具有原材料来源广泛、制备安全、工艺简单、废水少等特点。该药剂目前的合成方法一般是硝酸镍溶液与高浓度水合肼溶液的化合反应，在合成过程中，由于搅拌方式、料液浓度、加料速度、温度控制等因素影响，容易产生部分细结晶（粒度约2～100微米）硝酸肼镍颗粒，若不分离出去，对硝酸肼镍起爆药的流散性及起爆性能具有较大影响，主要表现为药剂粉尘重、装药不均、计量板塞板、装药过程易出现燃烧爆炸等安全风险。

2、具体而言，在化合反应后，通常分离后的含有硝酸肼镍细结晶的母液进入母液罐，母液静置后，细结晶的硝酸肼镍会沉入罐底，据统计，每生产1kg硝酸肼镍会产生20～25g细结晶药剂。按每天生产100kg药剂计算，每天会产生2.0～2.5kg的沉积药剂，若不及时处理，会形成安全隐患。

3、虽然沉积药剂目前可以作为点火药头的敏化剂组分再利用，但药头药用量特别有限，大部分沉积药剂只能采取焚烧等处理措施，既造成了浪费，也对环保不利。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于提供一种硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，以解决上述问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，包括下述步骤：

3、（1）细结晶药剂的收集

4、1）在制药工序增加能够抽真空的母液中转罐，当化合器内料液完成化合（化合温度72℃～76℃）并保温结束后，降温、料液静置，然后对所述母液中转罐抽真空，通过吸料管道将化合器内将含有细结晶的上层母液吸入母液中转罐，母液中转罐的母液经静置，细结晶硝酸肼镍沉积罐底，将上部澄清的母液抽入母液罐；

5、2）将所述母液中转罐放空，底部沉积药剂放入中转罐下部的抽滤器，抽真空进行抽滤、清洗，将细结晶硝酸肼镍回收；

6、（2）细结晶药剂的造粒

7、在化合器加入纯水，再将步骤（1）所得的细结晶硝酸肼镍加入化合器，通过搅拌、加热以及加入高分子粘合剂，实现细结晶硝酸肼镍颗粒的造粒。

8、本发明将细结晶的硝酸肼镍母液抽入真空中转罐，经沉积后排出，降低安全风险；然后采用高分子粘合剂进行二次造粒（聚晶），实现细结晶硝酸肼镍的粒度重组，提高药剂的流散性和均匀度。

9、本发明一方面优化细结晶硝酸肼镍的收集方式；另一方面将细结晶硝酸肼镍进行全部的回收利用，通过加入少量高分子粘合剂，实现细结晶药剂的聚集重组，既解决了环保问题，又降低了生产成本，同时提高了硝酸肼镍的得率。

10、相对于现有报道的造粒方法，本申请不需要使用分散剂，且无需进行筛分，操作相对更简单，成本更低。

11、作为优选的技术方案：步骤1）中，化合器内料液降温至50℃～60℃，料液静置1～2min；母液中转罐的母液静置时间为1.5h以上。

12、作为优选的技术方案：步骤（2）中，所述高分子粘合剂为甲基丙烯酸甲酯。本发明优选采用甲基丙烯酸甲酯（mma），化学式为c5h8o2；本发明进一步优选采用乙酸乙脂将甲基丙烯酸甲酯溶解，保证甲基丙烯酸甲酯充分溶解至乙酸乙酯中，以制成粘合剂溶液。

13、作为进一步优选的技术方案：所述细结晶硝酸肼镍与甲基丙烯酸甲酯的质量百分比例：（98.0%～99.5%）：（0.5%～2.0%）。

14、作为优选的技术方案：步骤（2）中，具体的造粒方法为：加入纯水的质量为细药晶药剂的2～3倍，得到悬浮液，在搅拌状态下，将悬浮液加热至55℃～60℃,然后缓慢加入粘合剂溶液，粘合剂溶液加完后，继续加热至65℃～75℃。

15、作为进一步优选的技术方案：粘合剂溶液加入悬浮液的速度为400～500ml/min。由于乙酸乙酯中的甲基丙烯酸甲酯不断的析出并包覆在细结晶硝酸肼镍的表面，粘结剂溶液加入悬浮液中的速度关系到结晶产物的粒度大小及粒度分布的均匀性，加入速度过快，结晶产物粒度会大小不均匀，废品较多，不能满足产品粒度的要求，因此加入时严格控制加入速度。

16、与现有技术相比，本发明的优点在于：

17、本发明在不改变硝酸肼镍的化合工艺和装置的前提下，通过结晶物收集技术与二次造粒技术，实现了细结晶硝酸肼镍的回收，提高了硝酸肼镍的得率，杜绝了废药销毁过程生产的废气，改善了环保。采用粒度分析仪检测，所得造粒硝酸肼镍粒度分布为20目～40目的颗粒占产品的30%左右，40目～60目占35%左右，60目～100目占35%左右，粒度分布较为均匀。

技术特征：

1.一种硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，包括下述步骤：

2.根据权利要求1所述的硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，步骤1）中，化合器内料液降温至50℃～60℃，料液静置1～2min；母液中转罐的母液静置时间为1.5h以上。

3.根据权利要求1所述的硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述高分子粘合剂为甲基丙烯酸甲酯。

4.根据权利要求3所述的硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，所述细结晶硝酸肼镍与甲基丙烯酸甲酯的质量百分比例：（98.0%～99.5%）：（0.5%～2.0%）。

5.根据权利要求1所述的硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，步骤（2）中，具体的造粒方法为：在搅拌状态下，将悬浮液加热至55℃～60℃,然后缓慢加入粘合剂溶液，粘合剂溶液加完后，继续加热至65℃～75℃。

6.根据权利要求5所述的硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，其特征在于，粘合剂溶液加入悬浮液的速度为400～500ml/min。

技术总结
本发明公开了一种硝酸肼镍化合过程中产生的细结晶药剂回收处理方法，属于起爆器材火工药剂领域，包括细结晶药剂的收集以及细结晶药剂的造粒；本发明在不改变硝酸肼镍的化合工艺和装置的前提下，通过结晶物收集技术与二次造粒技术，实现了细结晶硝酸肼镍的回收，提高了硝酸肼镍的得率，杜绝了废药销毁过程生产的废气，改善了环保；采用粒度分析仪检测，所得造粒硝酸肼镍粒度分布为20目～40目的颗粒占产品的30%左右，40目～60目占35%左右，60目～100目占35%左右，粒度分布较为均匀。

技术研发人员：马志刚,陈志蓉,任春培,许勇,徐纯嫒,周浩,郭红莉,廖仕田,梅喜龙,付应群,蒲小玉
受保护的技术使用者：雅化集团绵阳实业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15