一种氧化硅蒸发料的制备方法与流程

文档序号:36232537发布日期:2023-12-01 06:34阅读:52来源:国知局

本发明属于蒸发镀膜,涉及一种蒸镀材料,具体涉及一种氧化硅蒸发料的制备方法。


背景技术:

1、真空蒸发镀膜是指在真空条件下,通过蒸发源加热蒸发某种物质使其沉积在基板材料表面来获得薄膜的一种技术。被蒸发的物质被称为蒸镀材料。真空蒸发镀膜技术具有简单便利、操作方便、成膜速度快等特点,主要应用于光学元器件、led、平板显示和半导体分立器的镀膜。随着光学行业的迅速发展,高端行业对蒸镀材料的性能要求也越来越高,蒸镀材料的质量直接影响了镀膜质量。

2、cn104557039a公开了一种中折射率蒸发镀膜材料及其制备工艺和应用,该蒸发镀膜材料的组成包括氧化镧、三氧化二铝和二氧化硅,其通过依次进行混料反应、压制成型和高温烧结的过程制备得到,可蒸镀得到折射率为1.75的单层膜,稳定性良好。

3、cn107285753a公开了一种低折射率蒸镀材料的制备方法,该种蒸镀材料的制备方法包括:将sio2和al2o3进行配料,然后依次进行球磨、浆料烘干、压片成型、烧结和清洗,制得的蒸镀材料用于镀膜时具有无飞溅、密度大和蒸发速率稳定的优点。

4、cn115893992a公开了一种氧化硅铝陶瓷蒸镀材料的制备方法,该蒸镀材料的制备采用先制备硅源前驱体溶液,再与sio2和al2o3混合进行球磨,然后依次进行微波热处理、微波烧结、压制成型、高温烧结和冷却过程,所得材料蒸镀时不易发生飞溅。

5、现有技术中,制备的蒸镀材料往往粒度不均匀,纯度和致密度偏低,难以满足高端光学镀膜行业的要求。

6、因此,针对现有技术不足,需要提供一种氧化硅蒸发料的制备方法。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氧化硅蒸发料的制备方法,可得到高纯度、高致密度、粒度均匀、成材率高的氧化硅蒸镀材料。

2、为达此目的,本发明采用以下技术方案:

3、本发明提供了一种氧化硅蒸发料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

4、(1)将氧化硅粉与粘结剂混合后进行球磨,得到混合粉末;

5、(2)将步骤(1)所得混合粉末进行冷等静压,得到坯料;

6、(3)将步骤(2)所得坯料粉碎后进行烧结,得到烧结料;

7、(4)将步骤(3)所得烧结料进行分级过筛,得到氧化硅蒸发料。

8、本发明提供的氧化硅蒸发料的制备方法采用粉末冶金法,通过对氧化硅粉末实施成型和烧结,可以制备高纯度、高致密度、粒度均匀、表面无渣的氧化硅蒸镀材料,蒸镀性能优良。

9、优选地,步骤(1)所述氧化硅粉的纯度为≥99.99%,例如可以是99.99%、99.992%、99.994%、99.995%、99.996%、99.998%或99.999%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

10、优选地,步骤(1)所述氧化硅粉的d50粒径为1-10μm,例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

11、优选地,步骤(1)所述粘结剂包括硅酸钠和/或聚乙烯醇。

12、优选地,步骤(1)所述粘结剂的用量为氧化硅粉的0.5-6wt%,例如可以是0.5wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%或6wt%,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、优选地,步骤(1)所述球磨的球料质量比为1:(3-6),例如可以是1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5或1:6,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

14、优选地,步骤(1)所述球磨的转速为30-80r/min,例如可以是30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

15、优选地,步骤(1)所述球磨的时间为≥12h,例如可以是12h、15h、18h、20h、25h、30h、40h或50h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

16、优选地,步骤(2)所述冷等静压的压力为180-280mpa,例如可以是180mpa、200mpa、220mpa、240mpa、260mpa或280mpa,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

17、优选地,步骤(2)所述冷等静压的时间为2-8min,例如可以是2min、3min、4min、5min、6min、7min或8min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

18、优选地,步骤(3)所述粉碎的终点为,颗粒的粒径范围为6-10mm,例如可以是6mm、7mm、8mm、9mm或10mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

19、优选地,步骤(3)所述烧结的装料厚度<15mm,例如可以是2mm、5mm、8mm、10mm、12mm或14mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

20、优选地,步骤(3)所述烧结在有氧气氛下进行。

21、优选地,步骤(3)所述烧结的升温速率为1-8℃/min,例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min或8℃/min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

22、优选地,步骤(3)所述烧结包括依次进行的第一烧结、第二烧结和第三烧结。

23、优选地,所述第一烧结的温度为200-400℃,例如可以是200℃、250℃、300℃、350℃或400℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

24、优选地,所述第一烧结的时间为0.5-2h,例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

25、优选地,所述第二烧结的温度为1000-1300℃,例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

26、优选地,所述第二烧结的时间为0.5-2h,例如可以是0.5h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、1.8h或2h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

27、优选地,所述第三烧结的温度为1400-1650℃,例如可以是1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃或1650℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

28、优选地,所述第三烧结的时间为10-14h,例如可以是10h、11h、12h、13h或14h,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

29、烧结过程中,通过粉末颗粒间的粘结,由于坯料孔隙表面自由能降低,实现氧化硅坯料的进一步致密化。

30、优选地,所述制备方法还包括:对所述氧化硅蒸发料进行除尘。

31、使用专门设备对蒸发料进行除尘,通过一定压力的气流,将颗粒表面浮尘带走。

32、优选地,所述除尘的时间为10-30min,例如可以是10min、15min、20min、25min或30min,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

33、优选地,步骤(4)所述氧化硅蒸发料的粒径范围为2-5mm,例如可以是2mm、3mm、4mm或5mm,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。

34、作为本发明提供制备方法的优选技术方案,所述制备方法包括如下步骤:

35、(1)将纯度≥99.99%、d50粒径为1-10μm的氧化硅粉与粘结剂和水混合后进行球磨,所述粘结剂的用量为氧化硅粉的0.5-6wt%,球磨转速为30-80r/min,球磨时间≥12h以上,球磨时的球料质量比为1:(3-6),得到混合粉末;

36、(2)将步骤(1)所得混合粉末在180-280mpa压力下进行冷等静压2-8min,得到坯料;

37、(3)将步骤(2)所得坯料粉碎至颗粒粒径为6-10mm后进行烧结,烧结时的装料厚度<15mm,烧结的过程包括在氧气气氛下,先以5-8℃/min的速度升温至200-400℃,保温0.5-2h,然后以2-5℃/min的速度升温至1000-1300℃,保温0.5-2h,再以1-3℃/min的速度升温至1400-1650℃,保温10-14h,随炉冷却得到烧结料;

38、(4)将步骤(3)所得烧结料进行分级过筛并除尘10-30min,得到粒径范围为2-5mm的氧化硅蒸发料。

39、与现有技术相比,本发明的有益效果为:

40、本发明提供的制备方法制备的氧化硅蒸发料纯度高,致密度高,尤其可以达到99.0%以上,粒度均匀,表面无渣,应用于蒸镀时,性能稳定,蒸镀效果好。

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