氧化铝的提纯方法与流程

本发明涉及于粉煤灰综合利用领域，具体而言，涉及一种氧化铝的提纯方法。

背景技术：

1、我国是一个能源消费大国，随着国民经济的快速发展，对能源的需求日益增长。在我国一次能源生产和消费的结构中，煤炭的占比一直保持在70％左右。煤炭燃烧后的固体废弃物粉煤灰排放量急剧增加，对生态环境造成一定影响。

2、内蒙古鄂尔多斯准格尔地区煤炭资源丰富，煤炭中伴生有丰富的铝、镓、锂等有色金属。开采出的煤炭经发电厂锅炉燃烧后，得到的粉煤灰中富集了大量氧化铝及镓，氧化铝含量通常在50％以上，镓含量82.5g/t，锂含量390g/t，钪含量20g/t。目前，粉煤灰利用仅仅考虑提取灰种的铝，而未提取粉煤灰中其他的有价金属元素。

3、水热溶出工艺是将低温焙烧获得的活性氧化铝与水按一定比例配料，快速搅拌均匀后，加热至约120℃使氧化铝中的氯化钙、氯化镁、氯化锂等离子溶解于水中，水热溶出结束，进行固液分离，达到溶出锂、去除氧化铝中杂质的目的。现有技术中主要存在以下问题：水热溶出过程中，料浆产生大量氢氧化铝胶体，按常规方式采取ph调节、盐效应等措施，不能有效减少胶体的形成，并且在固液分离实验时，采用了真空抽滤、正压过滤机、沉降槽、离心机等方式均难以分离；且锂的溶出率较低。

4、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本申请的主要目的在于提供一种氧化铝的提纯方法，以解决现有技术中水热溶出工艺产生了大量的氢氧化铝胶体，难以过滤分离，且锂的溶出率较低，氧化铝中的锂含量较高的问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氧化铝的提纯方法，该提纯方法包括如下步骤：步骤s1，将活性氧化铝与第一溶液混合，进行水热溶出处理，溢流得到第一沉淀物和第一溢流清液；步骤s2，将第一沉淀物与第二溶液混合，进行第一级强化溶出处理，溢流得到第二沉淀物和第二溢流清液，第一溢流清液和第二溢流清液混合得到含锂溶液，用于制备碳酸锂；步骤s3，将第二沉淀物与第三溶液混合，进行第二级强化溶出处理，溢流得到第三沉淀物和第三溢流清液；步骤s4，将第三沉淀物与水混合，进行第三级强化溶出处理，溢流得到第四沉淀物和第四溢流清液；步骤s5，将第四沉淀物进行焙烧处理，得到氧化铝。

3、进一步地，步骤s3中，第三溢流清液返回至步骤s1作为第一溶液；步骤s4中，第四溢流清液返回至步骤s1作为第一溶液；第二溶液、第三溶液均为水。

4、进一步地，步骤s3中，第三溢流清液返回至步骤s2作为第二溶液；步骤s4中，第四溢流清液返回至步骤s3作为第三溶液；第一溶液为水。

5、进一步地，步骤s1中，活性氧化铝和第一溶液的固液比为1:(2～5)g/ml；和/或，水热溶出的温度为110～160℃；和/或，水热溶出的时间为2～6h。

6、进一步地，活性氧化铝和第一溶液的固液比为1:4g/ml。

7、进一步地，水热溶出的温度为145～155℃。

8、进一步地，水热溶出的时间为3～5h。

9、进一步地，步骤s2中，第一沉淀物和第二溶液的固液比为1:(2～4)g/ml；和/或，第一级强化溶出的温度为70～140℃；和/或，第一级强化溶出的时间为1～5h。

10、进一步地，第一沉淀物和第二溶液的固液比为1:3g/ml。

11、进一步地，第一级强化溶出的温度为90～110℃。

12、进一步地，第一级强化溶出的时间为1～3h。

13、进一步地，步骤s3中，第二沉淀物和第三溶液的固液比为1:(1～3)g/ml；和/或，第二级强化溶出的温度为50～100℃；和/或，第二级强化溶出的时间为1～4h。

14、进一步地，第二沉淀物和第三溶液的固液比为1:2g/ml。

15、进一步地，第二级强化溶出的温度为70～80℃。

16、进一步地，第二级强化溶出的时间为1～2h。

17、进一步地，步骤s4中，第三沉淀物和水的固液比为1:(1～3)g/ml；和/或，第三级强化溶出的温度为50～100℃。

18、进一步地，第三沉淀物和水的固液比为1:2g/ml。

19、进一步地，第三级强化溶出的温度为70～80℃。

20、进一步地，步骤s4中，第三级强化溶出的时间为1～4h。

21、进一步地，第三级强化溶出的时间为1～2h。

22、进一步地，步骤s5中，焙烧的温度为900～1100℃，时间为60～150min。

23、进一步地，步骤s1中，活性氧化铝为颗粒状，平均粒径为10～20μm。

24、应用本申请的技术方案，本申请提供的氧化铝的提纯方法通过采用水热溶出处理，三级强化溶出处理与溢流相结合的方式，避免了大量的氢氧化铝胶体的形成，同时通过多次强化溶出处理，提高了锂的溶出率，降低了氧化铝中锂的含量，制备工艺简单，满足工业连续生产的需求。

技术特征：

1.一种氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述第三溢流清液返回至所述步骤s1作为所述第一溶液；所述步骤s4中，所述第四溢流清液返回至所述步骤s1作为所述第一溶液；所述第二溶液、所述第三溶液均为水。

3.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述第三溢流清液返回至所述步骤s2作为所述第二溶液；所述步骤s4中，所述第四溢流清液返回至所述步骤s3作为所述第三溶液；所述第一溶液为水。

4.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述活性氧化铝和所述第一溶液的固液比为1:(2～5)g/ml，优选为1:4g/ml；

5.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述第一沉淀物和所述第二溶液的固液比为1:(2～4)g/ml，优选为1:3g/ml；

6.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述第二沉淀物和所述第三溶液的固液比为1:(1～3)g/ml，优选为1:2g/ml；

7.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述第三沉淀物和所述水的固液比为1:(1～3)g/ml，优选为1:2g/ml；

8.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s4中，所述第三级强化溶出的时间为1～4h，优选为1～2h。

9.根据权利要求1所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述焙烧的温度为900～1100℃，时间为60～150min。

10.根据权利要求1至9中任一项所述氧化铝的提纯方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述活性氧化铝为颗粒状，平均粒径为10～20μm。

技术总结
本发明提供了一种氧化铝的提纯方法，该提纯方法包括步骤S1，将活性氧化铝与第一溶液混合，进行水热溶出处理，溢流得到第一沉淀物；步骤S2，将第一沉淀物与第二溶液混合，进行第一级强化溶出处理，溢流得到第二沉淀物；步骤S3，将第二沉淀物与第三溶液混合，进行第二级强化溶出处理，溢流得到第三沉淀物；步骤S4，将第三沉淀物与水混合，进行第三级强化溶出处理，溢流得到第四沉淀物；步骤S5，将第四沉淀物进行焙烧处理，得到氧化铝，采用水热溶出处理，三级强化溶出处理与溢流相结合的方式，避免了大量的氢氧化铝胶体的形成，提高了锂的溶出率，降低氧化铝中锂的含量，制备工艺简单，满足工业连续生产的需求。

技术研发人员：杜善周,黄涌波,许立军,刘大锐,张云峰,曹坤,李世春,图亚,李文清,刘清亮
受保护的技术使用者：中国神华能源股份有限公司哈尔乌素露天煤矿
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16