稀土氯氧化物及其制备方法和用途与流程

本发明涉及一种稀土氯氧化物及其制备方法和用途。

背景技术：

1、稀土氯氧化物属于四方晶系，具有较高的化学稳定性，其不溶于水、没有毒性，具有较高的光吸收和传能效率，是一种重要的发光基质。目前，稀土氯氧化物的制备方法主要有固相法、沉淀法、液相-高温焙烧法、前驱体热解法、水热法与溶剂热法和溶胶凝胶法。

2、cn110467214a公开了一种非晶态烟雾状二维氯氧化钐纳米片的制备方法。先将三羟甲基氨基甲烷和盐酸混合得到缓冲液，再加入可溶性钐源和氧化石墨烯超声处理得到均匀的悬浊液，反应后经固液分离、干燥后得到前驱体。将前驱体在500～600℃下灼烧，得到氯氧化钐。该方法得到的是非晶态的片状产物，其只能证明该方法所得到的产物中含有钐、氧和氯元素，而不能确定这些元素形成了稀土氯氧化物。此外，该方法得到的是片状的产物。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种稀土氯氧化物的制备方法，该制备方法得到的稀土氯氧化物为颗粒状的晶态物质。进一步地，该方法得到的稀土氯氧化物的粒度小。本发明的另一个目的在于提供一种稀土氯氧化物。本发明的再一个目的在于提供上述稀土氯氧化物的用途。

2、上述目的通过如下技术方案来实现。

3、一方面，本发明提供了一种稀土氯氧化物的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将由稀土氯化物、含碳物质和水组成的混合液搅拌，并向混合液中滴加氨水使混合液的ph值控制在6～8，得到负载有稀土氯化物的含碳物质；

5、其中，所述含碳物质选自氧化石墨和/或氧化石墨烯；所述混合液中，稀土氯化物为20～40重量份、含碳物质为2～10重量份、水为55～100重量份；

6、(2)将重量比为1:(0.6～1.5)的负载有稀土氯化物的含碳物质和稀土氯化物在氧化物坩埚中，300～700℃下灼烧0.5～10h，得到灼烧产物；

7、其中，所述负载有稀土氯化物的含碳物质和稀土氯化物的粒度为200目以下；

8、(3)将灼烧产物洗涤、干燥，得到稀土氯氧化物。

9、根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)和步骤(2)中所使用的稀土氯化物的稀土元素相同。

10、根据本发明的制备方法，优选地，所述稀土氯化物为氯化镧或氯化钆。

11、根据本发明的制备方法，优选地，搅拌温度为20～99℃，搅拌时间为30～360min。

12、根据本发明的制备方法，优选地，所述氧化物坩埚选自氧化铝坩埚、氧化硅坩埚、氧化钙坩埚或氧化锆坩埚。

13、根据本发明的制备方法，优选地，步骤(3)中洗涤包括如下步骤：将灼烧产物置于水中超声震荡洗涤30min～120min，然后过滤，得到滤饼；将滤饼用水冲洗。

14、根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)在马弗炉中进行。

15、另一方面，本发明提供了一种由上述制备方法得到的稀土氯氧化物。

16、根据本发明的稀土氯氧化物，优选地，所述稀土氯氧化物为颗粒状，所述稀土氯氧化物为晶体，所述稀土氯氧化物的粒度≤200nm。

17、又一方面，本发明提供了上述稀土氯氧化物在作为荧光材料和/或发光材料中的用途。

18、采用本发明的制备方法能够得到颗粒状的晶态稀土氯氧化物，稀土氯氧化物的纯度高、粒度小。本发明方法制得的稀土氯氧化物能够作为荧光材料、发光材料使用。

技术特征：

1.一种稀土氯氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所使用的稀土氯化物的稀土元素相同。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氯化物为氯化镧或氯化钆。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌温度为20～99℃，搅拌时间为30～360min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化物坩埚选自氧化铝坩埚、氧化硅坩埚、氧化钙坩埚或氧化锆坩埚。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中洗涤包括如下步骤：将灼烧产物置于水中超声震荡洗涤30min～120min，然后过滤，得到滤饼；将滤饼用水冲洗。

7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在马弗炉中进行。

8.一种稀土氯氧化物，其特征在于，所述稀土氯氧化物由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。

9.根据权利要求8所述的稀土氯氧化物，其特征在于，所述稀土氯氧化物为颗粒状，所述稀土氯氧化物为晶体，所述稀土氯氧化物的粒度≤200nm。

10.一种权利要求8～9任一项所述的稀土氯氧化物在作为荧光材料和/或发光材料中的用途。

技术总结
本发明公开了一种稀土氯氧化物及其制备方法和用途。该制备方法包括如下步骤：(1)将由稀土氯化物、含碳物质和水组成的混合液搅拌，并向混合液中滴加氨水使混合液的pH值控制在6～8，得到负载有稀土氯化物的含碳物质；其中，所述含碳物质选自氧化石墨和/或氧化石墨烯；所述混合液中，稀土氯化物为20～40重量份、含碳物质为2～10重量份、水为55～100重量份；(2)将重量比为1:(0.6～1.5)的负载有稀土氯化物的含碳物质和稀土氯化物在氧化物坩埚中，300～700℃下灼烧0.5～10h，得到灼烧产物；(3)将灼烧产物洗涤、干燥，得到稀土氯氧化物该制备方法得到的稀土氯氧化物为圆饼形颗粒状的晶态物质。

技术研发人员：刘玉宝,黄海涛,瞿伟,张全军,杨鹏飞,高日增,孔钦可,孙硕怡,李园
受保护的技术使用者：包头稀土研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15