一种确定氧化石墨烯分散性的方法

本发明涉及土木工程新型材料领域，具体为一种确定氧化石墨烯分散性的方法。

背景技术：

1、水泥基材料作为建筑的主要材料，从古沿用至今，一直在建筑领域发挥着无可替代的作用，其材料来源广泛、经济实惠是被广泛应用的根本原因。然而，随着社会的不断发展，人们对水泥基材料提出了越来越高的要求，不再只是经济实惠，还要具有更高的力学强度要求以及更好的耐久性能要求。在这种需求下，人们开发出了各种更符合要求的水泥基材料，比如硅灰、粉煤灰等具有功能性的材料。进入二十一世纪，人们的生活越来越丰富，生活水平不断提高，开始对生活环境提出新的要求，而水泥基材料带来的环境污染问题得到人们的重视。有研究表明，每生产一吨水泥熟料，就会排放将近一吨co2；而提高水泥基材料的强度，就可以减少水泥用量，从而减少co2排放量，保护世界环境。为了保护生态环境、促进人与环境的可持续发展，高强度、低能耗、低综合成本的新型高性能水泥基材料急需被研发应用。胶凝材料中的裂缝和孔隙会影响强度和耐久性，通过掺入矿物掺合料和纤维，可以改善胶凝材料中的裂缝和孔隙，进而实现高性能和功能化，然而矿物掺合料和纤维并不能阻止纳米级裂纹的产生。令人兴奋的是，纳米技术的发展为在水泥基材料中添加纳米材料，进而提高水泥基材料的性能提供了可能。纳米材料由尺寸从1到100纳米的超细颗粒组成，根据形态可具体划分为0维纳米颗粒、1维纳米纤维和2维纳米薄膜。超细颗粒具有反应活性高、加速水化、填充基质中的微观孔隙、提高胶凝材料的致密性等一系列优良的物理和化学特性。研究表明，添加碳纳米纤维、碳纳米管(cnts)、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅等纳米材料在不同程度上改善了水泥复合材料的力学和耐久性能。

2、石墨烯(gp)是最近发现的二维碳质纳米材料，具备了比表面积大、机械性能好、化学稳定性高、热力学稳定等优异特点，是目前最轻、最薄、强度最高、同时导电和导热性能表现优异的一种重要新型纳米材料。而gp的衍生物氧化石墨烯(go)则是比gp更具亲水性和高度分散性。前人的研究结果表明go可以调节水泥水化反应，因此对go改性胶凝材料的研究具有长远的意义。此外，go的原材料是石墨，而石墨来源广泛，价格低廉，可大量获得，为go的广泛应用提供了可能。而gp制造工艺的不断发展，也为其从石墨中剥离的技术和手段越来越成熟，进而不断降低了go的生产成本。因此go改性水泥基材料的产业化是可行的。

3、go表现出很高的表面积，其表面含有大量的含氧功能团，包括羟基、羧基和环氧基。由于这些含氧官能团的亲水性质，go纳米片在水中表现出良好的分散性。然而，要保持go在水泥基材料中的均匀分散性是具有挑战性的。水泥基质中的ca2+、k+、na+和oh-离子的存在会大大阻碍go的分散。因为go分散液程弱酸性，而水泥孔隙溶液为强碱性，所以go分散液加入水泥基材料中时，go会迅速发生脱氧反应，从而削弱go的亲水性；同时，水泥基材料中大量的ca2+也会与go表面的含氧官能团桥接而发生团聚。go的团聚阻碍了它们改善水泥复合材料性能的潜力，想要充分发挥go的物理和化学性能，必须先解决go在碱性溶液中容易聚集的问题，充分了解氧化石墨烯的分散行为。因此必须特别注意go在碱性环境中的分散行为研究，为此我们提出了一种确定氧化石墨烯分散性的方法。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种确定氧化石墨烯分散性的方法，通过两种不同的方法研究go的分散性：机械分散和超声分散。此外，在实验室环境中，将在定制的水泥孔隙溶液的协助下，对go的分散效果进行评估。所得溶液的分散状态将被目视检查，并通过激光粒度分析和ftir测试对go分散体进行进一步表征，以分别确定颗粒大小和go表面功能团，对go分散行为进行优化，制备出不仅满足规范要求，且具有更好分散特性的go改性水泥净浆。

3、(二)技术方案

4、为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：一种确定氧化石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：

5、第一步：准备好水泥、砂、go分散液、减水剂以及拌和用水；

6、第二步：基于减水剂、go分散液以及不同的搅拌方式，作出三组案例a1、a2以及a3；

7、第三步：基于上述三组案例，确定分散液在水泥孔隙溶液中的分散行为，得到超声分散后的减水剂与go的混合液，可以形成稳定的pce-go分子，可以在水泥孔隙溶液中保持良好的分散性；

8、第四步：分析分散功率以及分散时间对go稳定性的影响，确定最佳超声分散时间为10分钟，100w功率为最佳分散功率；

9、第五步：进行红外光谱分析。

10、优选的，所述砂为水洗机制砂，进行试验前，需要对机制砂进行晾干处理；

11、减水剂为聚羧酸高性能减水剂；

12、拌和用水均为经过纯水机净化过的去离子水。

13、优选的，所述第二步的具体内容为：

14、方案一：go分散液加入纯净水中机械搅拌均匀，记为a1；

15、方案二：减水剂加入纯净水中搅拌均匀制得减水剂溶液，再加入go分散液机械搅拌均匀，记为a2；

16、方案三：减水剂加入纯净水中搅拌均匀制得减水剂溶液，再加入go分散液机械搅拌均匀，最后进行100w功率超声分散10分钟，记为a3。

17、优选的，所述第二步的具体内容如下：

18、s1：水泥和水一比一倒进水泥净浆搅拌机里搅拌2min，静置2min；

19、s2：然后装进试管中，再放进高速离心机内以10000转速离心10min，然后倒出澄清的水泥孔隙溶液到烧杯中待用，经ph计检测水泥孔隙溶液ph值为12.2；

20、s3：分别将a1、a2、a3制得的溶液各取20ml于试管中，再分别加入20ml水泥孔隙溶液，然后摇匀，静置观察并测出溶液ph值。

21、优选的，所述第四步的具体内容为：

22、s1：选取七组溶液质量、go含量、减水剂含量以及超声功率完全相同的分散液，七组分散液的超声时间为0-60min，每组递增十分钟；

23、s2：分别对分散后的溶液进行激光粒度分析，得到最佳超声分散时间为10分钟；

24、s3：选取八组溶液质量、go含量、减水剂含量以及超声时间完全相同的分散液，超声功率从0-175w每间隔25w递增；

25、s4：将上述八组样品进行沉淀，随后观察，得到25w的低功率无法很好地均匀分散pce-go分散液，只有50w及以上的功率才能更好的分散pce-go分散液；

26、s5：将制备好的样品溶液倒进烧杯中，然后将烧杯放进malvern激光粒度分析仪探针内进行检测，得到100w功率为最佳分散功率。

27、优选的，所述红外光谱分析的具体内容为对go、pce-go和pce-go-pore样品进行官能团分析和鉴定，测试波长扫描围为4000～400cm-1。

28、(三)有益效果

29、与现有技术相比，本发明提供了一种确定氧化石墨烯分散性的方法，具备以下有益效果：

30、1、该确定氧化石墨烯分散性的方法，通过提高go在水泥基材料中的分散性，使go更均匀地分散水泥基材料中，能使go发挥最佳的改性效能。在提高水泥基材料的力学性能的同时，提高水泥基材料的耐久性，可以延长使用寿命并降低维护成本，缓解建筑运行耗能和碳排放逐年递增的趋势，同时也能减少材料的浪费，促进环保。