本发明涉及密封材料，尤其涉及一种高性能氮化硅密封环及其制备方法。
背景技术：
1、机械密封是离心泵或其他回转式机械上采用的一种新型装置，它与历来采用的软填料密封比较，具有密封性能好、寿命长、消耗功率少等优点。密封环是构成机械密封最主要的元件，其在很大程度上决定了机械密封的使用性能和寿命。为满足机械密封低磨损、长寿命的要求，往往需要密封环材料具有高硬度和高断裂韧性。
2、氮化硅陶瓷具有硬度高、强度高、耐磨损和耐腐蚀的优点，是一种新型的密封环材料。但是，目前机械密封行业使用的基本都是反应烧结氮化硅，其物理化学性能以及力学性能与常压烧结氮化硅相差很大。而氮化硅是强共价键化合物，其扩散系数低、引起致密化的体积扩散及晶界扩散速度小、烧结驱动力小，并且在1700℃以上的高温会发生分解，因此难以实现烧结致密化。
3、此外，密封环属于结构件，其成型技术在很大程度上决定了坯体的均匀性和制备复杂形状部件的能力，进而影响产品的最终性能。模压成型由于其成型效率高、尺寸精确、成本低廉的特点，成为陶瓷产品的首选成型工艺。但是，模压成型往往存在密度梯度和密度不均匀的情况。由于机械密封对于密封环材料组织成分的均匀性有严格要求，而成型时坯体的均匀性直接影响其性能，因此，现有技术采用模压成型制备氮化硅陶瓷坯体难以满足密封环的使用要求。
4、因此，提供一种高性能氮化硅密封环的制备方法成为本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种高性能氮化硅密封环及其制备方法。本发明提供的制备方法制备的高性能氮化硅密封环致密度高、密封性好，且成分和密度均匀，具有优异的力学性能。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、本发明提供了一种高性能氮化硅密封环的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)提供如下质量百分比的粉料：氮化硅90～95％、氧化镁0.5～1％、氧化铈0.5～1％、氧化铬1～3％以及氧化钇3～8％；
5、(2)将所述步骤(1)中的粉料与粘结剂、分散剂和水进行球磨混合后喷雾干燥，得到复合粉体；
6、(3)将所述步骤(2)得到的复合粉体与β-si3n4晶种混合后进行模压成型，得到坯体；
7、(4)将所述步骤(3)得到的坯体在氮气中进行分段气压烧结，得到高性能氮化硅密封环。
8、优选地，所述步骤(2)中的粘结剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和磷酸盐无机粘结剂中的一种或多种。
9、优选地，所述步骤(2)中的分散剂包括氨水、四甲基氢氧化铵和十六烷基磺酸钠中的一种或多种。
10、优选地，所述步骤(2)中粉料与粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.5～3.5):(0.01～2):(50～100)。
11、优选地，所述步骤(3)中β-si3n4晶种的添加量为复合粉体体积的2～10％。
12、优选地，所述步骤(3)中模压成型的压力为100～180mpa。
13、优选地，所述步骤(4)中的分段气压烧结包括依次进行的低气压烧结和高气压烧结。
14、优选地，所述低气压烧结的氮气压力为0.1～2mpa，所述低气压烧结的温度为1400～1600℃，所述低气压烧结的时间为0.5～1h。
15、优选地，所述高气压烧结的氮气压力为3～8mpa，所述高气压烧结的温度为1750～1850℃，所述高气压烧结的时间为1～3h。
16、本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备的高性能氮化硅密封环。
17、本发明提供了一种高性能氮化硅密封环的制备方法，包括：将如下质量百分比的粉料(氮化硅90～95％、氧化镁0.5～1％、氧化铈0.5～1％、氧化铬1～3％以及氧化钇3～8％)与粘结剂、分散剂和水进行球磨混合后喷雾干燥，得到复合粉体；将所述复合粉体与β-si3n4晶种混合后进行模压成型，得到坯体；将所述坯体在氮气中进行分段气压烧结，得到高性能氮化硅密封环。本发明以氧化镁、氧化铈、氧化铬和氧化钇作为复合烧结助剂，有效降低了氮化硅致密化的烧结温度，通过调整各烧结助剂在粉料中的配比，在提高陶瓷材料致密度的同时提高其力学性能；以水作为分散介质进行喷雾干燥形成组成分散均匀的复合粉体，具有流动性好、松装密度稳定、成型性能好的优势，无需进行冷等静压成型即可形成成分均匀的坯体，提高陶瓷材料的力学性能；然后采用分段气压烧结的方式，先将坯体烧结至气孔完全闭合，然后进行二次烧结进一步排除封闭气孔，促进陶瓷材料的致密化。实施例的实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的高性能氮化硅密封环的相对密度可达99.99％，硬度可达hv1600，弯曲强度可达852mpa，断裂韧性可达7.36mpa·m1/2。
1.一种高性能氮化硅密封环的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的粘结剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇和磷酸盐无机粘结剂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的分散剂包括氨水、四甲基氢氧化铵和十六烷基磺酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉料与粘结剂、分散剂和水的质量比为100:(0.5～3.5):(0.01～2):(50～100)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中β-si3n4晶种的添加量为复合粉体体积的2～10％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中模压成型的压力为100～180mpa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的分段气压烧结包括依次进行的低气压烧结和高气压烧结。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述低气压烧结的氮气压力为0.1～2mpa，所述低气压烧结的温度为1400～1600℃，所述低气压烧结的时间为0.5～1h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述高气压烧结的氮气压力为3～8mpa，所述高气压烧结的温度为1750～1850℃，所述高气压烧结的时间为1～3h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备的高性能氮化硅密封环。