一种环合废水中回收溴化钠的工艺的制作方法

文档序号:36739472发布日期:2024-01-16 12:55阅读:64来源:国知局

本发明属于环保废水资源化利用,尤其涉及一种环合废水中回收溴化钠的工艺。


背景技术:

1、环合反应是一种重要的有机化学反应,它能够将卤代烃、烯烃和亲核取代的酸构象聚合成更高的芳香环。该反应可以产生一系列多个碳原子的芳香环,其中包括重要的药物中间体和活性成分,如氨基呋喃和苯并咪唑类化合物等。在医药中间体的应用中,格兰杰环合反应可以用来合成当今市场上的大量药物中间体。例如,常用的抗癌药物包括吡喃醌、新特明咪唑类和多肽类药物,它们都可以通过格兰杰环合反应来合成。另外,该反应可以用来合成近些年引起广泛关注的精氨酸酶抑制剂,如华法林和阿卡波糖等药物。该反应也常被用于合成抗菌药物、抗痒药物、中枢神经系统药物和抑制性抗肿瘤活性剂等。环合反应过程会产生大量高有机物、高盐的含溴废水,为保护环境,含溴污水不能直接外排至普通污水系统中进行处理。目前多采用萃取及反萃取的方式来提取废水中的溴离子,但此种方法中的萃取剂为有机溶剂,会造成环境污染。也有人采用热力除盐电-膜除盐等方式来去除废水中的盐。这些除盐方式虽安全可靠,但运行费用高,装置内易结垢。


技术实现思路

1、为了解决以上技术问题,本发明公开了一种环合废水中回收溴化钠的工艺,具有工艺流程简单,能耗低,溴化钠回收效率高等优点。

2、为实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:

3、一种环合废水中回收溴化钠的工艺,包括以下步骤:

4、步骤一, 有机成分脱除,环合废水母液进入蒸馏塔进行蒸馏,降低环合废水母液中重组分有机物的含量,控制塔底废水中轻组分有机物含量小于1%;

5、步骤二,粘稠物吸附,轻组分有机物蒸出后,将塔底废水加入脱色釜,加入ph调节剂调节ph值到6-7,加入活性炭颗粒,脱色釜中通入冷凝水降温,保持一定温度搅拌一定时间,ph调节剂及氢氧化钠或碳酸钠,加入活性炭颗粒的直径为1-4mm,加入活性炭的重量为液体重量的1-4%,温度保持15-20℃搅拌30-60min;

6、步骤三,活性炭分离,步骤二的液固混合物加入板框压滤机中进行压滤,获得固体活性炭及一次滤液,固体活性炭进焚烧炉焚烧处理,压滤机压滤压力为1-3mpa,压滤后固体活性炭含液量为5-10%;

7、步骤四,将步骤三获得的一次滤液加入mvr蒸发器,加入活性炭颗粒,充分搅拌后进行蒸发,对滤液进行浓缩,沸点升达到10-15℃时,将滤液中的活性炭颗粒滤出,获得二次滤液及废弃活性炭,废弃活性炭进焚烧炉处理;所述的加入活性炭颗粒直径为1-2mm,加入活性炭重量为液体重量的1-3%。

8、步骤五,将步骤四获得的二次滤液加入双效蒸发器中进行蒸发结晶,釜液一次降温后得到结晶盐及滤液,进行甩滤分离,滤液二次降温后再次甩滤,结晶盐回收,釜液一次降温温度为40-45℃,保温30-60min后进行甩滤,釜液二次降温温度为20-25℃,保温20-40min后进行甩滤。

9、步骤六,将步骤五二次降温甩滤后的滤液加入焚烧炉焚烧处理,去除有机物,获得溴化钠固体盐。

10、进一步的,所述步骤一中,控制塔底废水中轻组分有机物含量小于1%。

11、进一步的,所述步骤二中,ph调节剂及氢氧化钠或碳酸钠,加入活性炭颗粒的直径为1-4mm,加入活性炭的重量为液体重量的1-4%,温度保持15-20℃搅拌30-60min。

12、进一步的,所述步骤三中压滤机压滤压力为1-3mpa,压滤后固体活性炭含液量为5-10%。

13、进一步的,所述步骤四中加入活性炭颗粒直径为1-2mm,加入活性炭重量为液体重量的1-3%。

14、进一步的,所述步骤五中釜液一次降温温度为40-45℃,保温30-60min后进行甩滤,釜液二次降温温度为20-25℃,保温20-40min后进行甩滤。

15、本发明所述的环合废水中回收溴化钠的工艺,首先采用蒸馏的方法去除环合废水中的轻质有机物组分,降低含溴有机废水中有机物的含量,釜液中加入活性炭,吸附重组分有机物,降低废水粘稠度,通过ph调节剂调节废水ph至中性,有利于粘稠物质析出,可以极大增加活性炭对粘稠重组分有机物的吸附量,活性炭吸附重组分粘稠有机物后活性炭呈颗粒状,采用压滤方法可以将含溴废水与活性炭颗粒分离,将分离活性炭的一次滤液采用mvr蒸发的方式,将氯化钠、硫酸钠等杂质钠盐蒸发结晶出来,结晶过程随着水分的蒸发,重组分粘稠物质同时析出,此时加入活性炭颗粒对粘稠物质进行再次吸附,可有效降低粘稠有机物对后续蒸发结晶的影响,最终高浓度含溴钠盐伴随有机物进入滤液,采用焚烧方式去除有机物,获得高含量溴化钠。

16、实施方式

17、下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

18、实施例1

19、一种环合废水中回收溴化钠的工艺,包括以下步骤:

20、步骤一, 有机成分脱除,环合废水母液进入蒸馏塔进行蒸馏,降低环合废水母液中重组分有机物的含量,控制塔底废水中轻组分有机物含量为0.5%;

21、步骤二,粘稠物吸附,轻组分有机物蒸出后,将塔底废水加入脱色釜,加入氢氧化钠ph调节剂调节ph值到6,加入活性炭颗粒,脱色釜中通入冷凝水降温,保持一定温度搅拌一定时间,加入活性炭颗粒的直径为1mm,加入活性炭的重量为液体重量的1%,温度保持15℃搅拌30min;

22、步骤三,活性炭分离,步骤二的液固混合物加入板框压滤机中进行压滤,获得固体活性炭及一次滤液,固体活性炭进焚烧炉焚烧处理,压滤机压滤压力为1mpa,压滤后固体活性炭含液量为10%;

23、步骤四,将步骤三获得的一次滤液加入mvr蒸发器,加入活性炭颗粒,充分搅拌后进行蒸发,对滤液进行浓缩,沸点升达到10℃时,将滤液中的活性炭颗粒滤出,获得二次滤液及废弃活性炭,废弃活性炭进焚烧炉处理,加入活性炭颗粒直径为1mm,加入活性炭重量为液体重量的1%。

24、步骤五,将步骤四获得的二次滤液加入双效蒸发器中进行蒸发结晶,釜液一次降温后得到结晶盐及滤液,进行甩滤分离,滤液二次降温后再次甩滤,结晶盐回收,釜液一次降温温度为40℃,保温30min后进行甩滤,釜液二次降温温度为20℃,保温20min后进行甩滤。

25、步骤六,将步骤五二次降温甩滤后的滤液加入焚烧炉焚烧处理,去除有机物,获得溴化钠固体盐。

26、本实施例中各关键步骤中间产物参数及最终干品盐中溴化钠含量如表所示:

27、 步骤二粘稠物吸附所占废水比例% 步骤四析出盐所占废水比例% 步骤六烧后盐量所占废水比例% 干品盐的成分(离子色谱) 0.56 1.18 7.8 nacl 3.77% nabr  70.1% na2so40na2co3  0nahco3  0.08%

28、实施例2

29、一种环合废水中回收溴化钠的工艺,包括以下步骤:

30、步骤一, 有机成分脱除,环合废水母液进入蒸馏塔进行蒸馏,降低环合废水母液中重组分有机物的含量,控制塔底废水中轻组分有机物含量为0.1%;

31、步骤二,粘稠物吸附,轻组分有机物蒸出后,将塔底废水加入脱色釜,加入碳酸钠ph调节剂调节ph值到6,加入活性炭颗粒,脱色釜中通入冷凝水降温,保持一定温度搅拌一定时间,加入活性炭颗粒的直径为3mm,加入活性炭的重量为液体重量的3%,温度保持18℃搅拌40min;

32、步骤三,活性炭分离,步骤二的液固混合物加入板框压滤机中进行压滤,获得固体活性炭及一次滤液,固体活性炭进焚烧炉焚烧处理,压滤机压滤压力为2mpa,压滤后固体活性炭含液量为8%;

33、步骤四,将步骤三获得的一次滤液加入mvr蒸发器,加入活性炭颗粒,充分搅拌后进行蒸发,对滤液进行浓缩,沸点升达到12℃时,将滤液中的活性炭颗粒滤出,获得二次滤液及废弃活性炭,废弃活性炭进焚烧炉处理;所述的加入活性炭颗粒直径为1.5mm,加入活性炭重量为液体重量的2%。

34、步骤五,将步骤四获得的二次滤液加入双效蒸发器中进行蒸发结晶,釜液一次降温后得到结晶盐及滤液,进行甩滤分离,滤液二次降温后再次甩滤,结晶盐回收,釜液一次降温温度为42℃,保温40min后进行甩滤,釜液二次降温温度为22℃,保温30min后进行甩滤。

35、步骤六,将步骤五二次降温甩滤后的滤液加入焚烧炉焚烧处理,去除有机物,获得溴化钠固体盐。

36、本实施例中各关键步骤中间产物参数及最终干品盐中溴化钠含量如表所示:

37、 步骤二粘稠物吸附所占废水比例% 步骤四析出盐所占废水比例% 步骤六烧后盐量所占废水比例% 干品盐的成分(离子色谱) 1.28 1.92 8.2 nacl  3.02% nabr  71.75% na2so4  2.22%na2co3  0nahco3  0.13%

38、实施例3

39、一种环合废水中回收溴化钠的工艺,包括以下步骤:

40、步骤一, 有机成分脱除,环合废水母液进入蒸馏塔进行蒸馏,降低环合废水母液中重组分有机物的含量,控制塔底废水中轻组分有机物含量0.6%;

41、步骤二,粘稠物吸附,轻组分有机物蒸出后,将塔底废水加入脱色釜,加入氢氧化钠ph调节剂调节ph值到7,加入活性炭颗粒,脱色釜中通入冷凝水降温,保持一定温度搅拌一定时间,加入活性炭颗粒的直径为4mm,加入活性炭的重量为液体重量的4%,温度保持20℃搅拌60min;

42、步骤三,活性炭分离,步骤二的液固混合物加入板框压滤机中进行压滤,获得固体活性炭及一次滤液,固体活性炭进焚烧炉焚烧处理,压滤机压滤压力为3mpa,压滤后固体活性炭含液量为10%;

43、步骤四,将步骤三获得的一次滤液加入mvr蒸发器,加入活性炭颗粒,充分搅拌后进行蒸发,对滤液进行浓缩,沸点升达到15℃时,将滤液中的活性炭颗粒滤出,获得二次滤液及废弃活性炭,废弃活性炭进焚烧炉处理;所述的加入活性炭颗粒直径为2mm,加入活性炭重量为液体重量的3%。

44、步骤五,将步骤四获得的二次滤液加入双效蒸发器中进行蒸发结晶,釜液一次降温后得到结晶盐及滤液,进行甩滤分离,滤液二次降温后再次甩滤,结晶盐回收,釜液一次降温温度为45℃,保温60min后进行甩滤,釜液二次降温温度为25℃,保温40min后进行甩滤。

45、步骤六,将步骤五二次降温甩滤后的滤液加入焚烧炉焚烧处理,去除有机物,获得溴化钠固体盐。

46、本实施例中各关键步骤中间产物参数及最终干品盐中溴化钠含量如表所示:

47、 步骤二粘稠物吸附所占废水比例% 步骤四析出盐所占废水比例% 步骤六烧后盐量所占废水比例% 干品盐的成分(离子色谱) 0.82 1.14 3.88 nacl  9.05% nabr   65.38% na2so4  2.42%na2co3  0.13% nahco3  0.06%

48、所属领域的普通技术人员应当理解:以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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