一种球形磷酸铁锂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及锂电池，尤其涉及一种球形磷酸铁锂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、目前，磷酸铁锂的合成方式有高温固相法、碳热还原法、水热(溶剂热)法、微波合成法等。高温固相法的缺点是一次颗粒较大，粒径不均匀，锂离子扩散距离远，扩散系数低，严重制约其在大功率电源中的应用。因此，研究和解决上述问题是高温固相法进一步研究的方向。专利cn109192953a中公开了添加金属氧化物改性电导率来提升倍率性能，虽然倍率性能有提升，但是晶体结构的稳定性受到一定影响，材料的循环性能会变差；专利cn113929070a中公开了一次合成lfp而且有金属氧化物添加改性，材料一次粒径均匀性不好，材料的倍率性能仍然有提升空间，且金属氧化物掺杂后循环性能会受到影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种球形磷酸铁锂及其制备方法和应用。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种球形磷酸铁锂的制备方法，包含下列步骤：

4、(1)将锂源、铁源、碳源和水混合后煅烧得中间体磷酸铁锂；

5、(2)将中间体磷酸铁锂、锂盐、碳源和水混合后喷雾、煅烧即得所述球形磷酸铁锂。

6、作为优选，步骤(1)中所述锂源包含碳酸锂和单水氢氧化锂，所述铁源为磷酸铁；

7、所述锂源和铁源的质量比为35～45：145～160；

8、所述碳酸锂和单水氢氧化锂的质量比为20～30：10～20。

9、作为优选，步骤(1)中所述碳源为葡萄糖、peg和柠檬酸中的一种或多种；

10、作为优选，所述碳源与锂源的质量比为1～4：35～45。

11、作为优选，步骤(1)中所述煅烧的温度为680～750℃，所述煅烧的保温时间为10～16h。

12、作为优选，步骤(2)中所述中间体磷酸铁锂、锂盐和碳源的质量比为180～220：0.5～2：3～5。

13、作为优选，步骤(2)中所述锂盐为单水氢氧化锂；

14、所述碳源为葡萄糖。

15、作为优选，步骤(2)中所述喷雾的进料温度为180～220℃，所述喷雾的出料温度为90～110℃。

16、作为优选，步骤(2)中所述煅烧的温度为680～700℃，所述煅烧的保温时间为8～10h。

17、本发明还提供了所述制备方法得到的球形磷酸铁锂。

18、本发明还提供了所述球形磷酸铁锂在锂电池中的应用。

19、本发明具有以下有益效果

20、本发明提供了一种球形磷酸铁锂的制备方法，包含下列步骤：(1)将锂源、铁源、碳源和水混合后煅烧得中间体磷酸铁锂；(2)将中间体磷酸铁锂、锂盐、碳源和水混合后喷雾、煅烧即得所述球形磷酸铁锂。本发明是在现有设备基础上对材料进行加工改性，不需要增加额外设备成本，lfp材料的循环寿命不会受到影响。通过一次高温反应成相后，二次球磨控制lfp粒径均匀分布在150～200nm之间，并通过二流体喷雾干燥将球形lfp颗粒d50控制在7μm左右。在保证纯相lfp的情况下，能够达到均匀的一次颗粒分布，纳米级调控可以确保锂离子在低温充放电过程中的脱嵌速率，提升其电化学性能；二次颗粒球形设计确保其内部孔隙率，在提升倍率的同时不影响lfp材料的循环性能。

21、本发明还提供了所述制备方法得到的球形磷酸铁锂，倍率性能得到明显提升，10c达到150mah/g以上，拓宽了lfp材料在高功率电源领域的应用。

技术特征：

1.一种球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述锂源包含碳酸锂和单水氢氧化锂，所述铁源为磷酸铁；

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳源为葡萄糖、peg和柠檬酸中的一种或多种；

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述煅烧的温度为680～750℃，所述煅烧的保温时间为10～16h。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间体磷酸铁锂、锂盐和碳源的质量比为180～220：0.5～2：3～5。

6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述锂盐为单水氢氧化锂；

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷雾的进料温度为180～220℃，所述喷雾的出料温度为90～110℃。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧的温度为680～700℃，所述煅烧的保温时间为8～10h。

9.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的球形磷酸铁锂。

10.权利要求9所述的球形磷酸铁锂在锂电池中的应用。

技术总结
本发明提供了一种球形磷酸铁锂及其制备方法和应用，属于锂电池技术领域，包含下列步骤：将锂源、铁源、碳源和水混合后煅烧得中间体磷酸铁锂；将中间体磷酸铁锂、锂盐、碳源和水混合后喷雾、煅烧即得所述球形磷酸铁锂。本发明通过一次高温反应成相后，二次球磨控制LFP粒径均匀分布在150～200nm之间，并通过二流体喷雾干燥将球形磷酸铁锂颗粒D50控制在7μm左右。从实施例可以看出，本发明提供的磷酸铁锂电池的倍率性能得到明显提升，10C达到150mAh/g以上，拓宽了LFP材料在高功率电源领域的应用。

技术研发人员：李文州
受保护的技术使用者：银贮（宁波）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19