一种背包式连续精馏制备硅烷的方法

本发明属于硅系化学品合成技术，尤其涉及一种背包式连续精馏制备硅烷的方法。

背景技术：

1、硅烷是电子气体中应用最广、影响最大的气体品种，因为硅烷易燃、易爆、纯度要求很高，技术难度很大，所以硅烷也是一个国家气体实力的重要标志之一。

2、硅烷可用于制造高纯度多晶硅、单晶硅、微晶硅、非晶硅、氮化硅等多种金属硅化物，因其高纯度和能实现精细控制，成为许多其他硅源无法取代的重要电子特种气体。

3、目前，硅烷的制备方法主要为氯硅烷歧化法：以三氯氢硅为原料，连续发生三步歧化反应，第一步歧化反应为三氯氢硅反应生成二氯二氢硅和四氯化硅，第二步歧化反应为二氯二氢硅反应生成一氯三氢硅和三氯氢硅，第三步歧化反应为一氯三氢硅反应生成硅烷和二氯二氢硅。

4、实现以上三步歧化反应的过程主要有固定床工艺和反应精馏工艺两种，其中固定床工艺设计两级固定床反应器，第一级固定床反应器发生第一步歧化反应，第二级固定床反应器发生第二步和第三步歧化反应，配套组分分离塔后可实现反应产物的分离与循环。

5、反应精馏工艺主要有以下几种实现方式：公开专利cn103172071a中所述以三氯氢硅为原料，经过反应精馏在塔顶得到硅烷和二氯二氢硅的混合气体，塔釜得到四氯化硅，塔顶混合气体经过四氯化硅吸收和固定床吸附后得到硅烷产品；公开专利cn103241743a中所述以高纯三氯氢硅为原料，歧化反应精馏塔塔顶气相采出反应产物，利用压差进入硅烷他，分离后得到液相硅烷产品，塔底混合氯硅烷分离得到三氯氢硅返回反应精馏塔，四氯化硅外排，若原料三氯氢硅纯度不足，则利用隔板精馏塔提高其纯度；公开专利cn106241813a中所述反应塔的上端出口进入多级冷凝，不凝气压缩后分离得到硅烷产品，底部得到四氯化硅产品。

6、目前反应精馏法制备硅烷的技术虽已投入工业化应用，但是仍然存在以下两点问题：1.反应精馏用催化剂安装及更换过程繁琐且危险，操作不当极易造成燃爆事故及人员伤亡；2.硅烷增压动设备存在安全风险，是系统中主要潜在泄漏点。以上问题严重限制了反应精馏法制备硅烷的生产规模及其广泛应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种背包式连续反应精馏制备硅烷的工艺，通过设置一台精馏塔，塔外连接两级背包反应器，塔中特定位置取出液相氯硅烷物料进入反应器发生歧化反应，反应产物返回特定位置，实现塔内组分的反应转化，其可以解决以下两个主要问题：1.背包反应器独立设置，可以实现在线密闭安装和更换催化剂；2.提高精馏塔操作压力，取消硅烷增压过程，避免动设备潜在泄漏点。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案包括：

3、一种背包式连续精馏制备硅烷的工艺，其特征在于，包括：

4、三氯氢硅(s1)作为原料进料至精馏塔(t1)，精馏塔(t1)底部设置加热器(e3)，中上部设置中间冷凝器(e4)，塔顶设置冷凝器(e5)；

5、在一定压力下操作，精馏塔(t1)塔底采出四氯化硅(s2)；

6、精馏塔(t1)塔内物料第一侧线采出(s3)经过第一换热器(e1)和第一增压泵(p1)后进入第一背包反应器(r1)，第一背包反应器(r1)入口处设置第一控温器(e6)，经过第一背包反应器(r1)反应后的物料与第一侧线采出(s3)换热后返回精馏塔(t1)；

7、精馏塔(t1)塔内物料第二侧线采出(s4)经过第二换热器(e2)和第二增压泵(p2)后进入第二背包反应器(r2)，第二背包反应器(r2)入口处设置第二控温器(e7)，经过第二背包反应器(r2)反应后的物料与第二侧线采出(s4)换热后返回精馏塔(t1)；

8、精馏塔(t1)塔顶采出硅烷(s5)；

9、根据以上所述的方法，其特征在于，所述三氯氢硅(s1)原料是三氯氢硅浓度95～100％的混合氯硅烷。

10、进一步地，所述精馏塔(t1)操作压力1000-2500kpag，塔顶操作温度-56～-27℃，塔底操作温度156～210℃。

11、进一步地，所述第一背包反应器(r1)和第二背包反应器(r2)催化剂是碱性离子交换树脂。

12、进一步地，所述第一背包反应器(r1)和第二背包反应器(r2)反应温度50～100℃。

13、本发明的优点如下：

14、1.与现有技术不同，采用了背包式反应精馏塔，侧线采出物料进入背包反应器，增大反应体积，降低能耗，提高原料利用率；

15、2.背包式反应精馏塔的反应器独立设置，催化剂安装与更换可以做到在线密闭操作，过程更加安全；

16、3.反应器可独立控温，提高精馏塔操作压力，取消硅烷增压过程，避免动设备潜在泄漏点。

技术特征：

1.一种背包式连续反应精馏制备硅烷的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯氢硅(s1)原料是三氯氢硅浓度95～100％的混合氯硅烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔(t1)操作压力1000-2500kpag，塔顶操作温度-56～-27℃，塔底操作温度156～210℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一背包反应器(r1)和第二背包反应器(r2)催化剂是碱性离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一背包反应器(r1)和第二背包反应器(r2)反应温度50～100℃。

技术总结
本发明涉及一种背包式连续反应精馏制备硅烷的方法，反应器独立设置，催化剂安装与更换可以做到在线密闭操作，过程更加安全，且反应器可独立控温，提高精馏塔操作压力，取消硅烷增压过程，避免动设备潜在泄漏点，提供了一种更加安全可靠的硅烷制备方法。

技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：天津科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29