一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法与流程

本发明属于多孔碳球制备，具体的说是一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法。

背景技术：

1、多孔碳材料具有高的比表面积、优异的导电性、物理和化学稳定性、气液渗透性、孔结构可调控、价廉易得等优点，在吸附、催化、电磁波吸收、药物输送、能量储存与转化等方面具有良好应用前景，多孔碳球的制备是当前材料领域研究的一个热点。

2、目前多孔碳球的制备方法主要有模板法，模板法是以模板作为制备材料的主体构型，从纳米尺寸设计并控制前驱体的结构，使前驱体在模板剂的构筑下规则有序地排列，再将碳前驱体模板放置在前驱动溶液中，进行搅拌、静置，在将水和乙醇挥发完全，最后通过固化、加热而得到结构规整的多孔碳球。

3、目前现有技术中，sio2模板放入碳的前驱体溶液中静置保鲜一段时间，需要在自然条件下将水和乙醇完全挥发完方可进行固化，自然条件下水和乙醇挥发较慢，影响制备的进程，降低了多孔碳球制备的效率。

4、为此，本发明提供一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，解决背景技术中所提出的sio2模板放入碳的前驱体溶液中静置保鲜一段时间，需要在自然条件下将水和乙醇完全挥发完方可进行固化，自然条件下水和乙醇挥发较慢，影响制备的进程，降低了多孔碳球制备的效率的问题。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，该制备方法包含以下步骤：

3、s1：先将预定尺寸的pmma微球真空抽滤进行阵列，获得排列整齐的pmma模板，将pmma模板在100℃下烧结30min备用；

4、s2：然后将60gteos、40g乙醇溶液、30g去离子水和10g浓盐酸溶液加入容器中搅拌1h后形成sio2溶液，将烧结后的pmma模板放入sio2溶液中封口静置24h；

5、s3：之后将容器中溶液倒掉后得到sio2/pmma模板，待其完全干燥后使用马弗炉在450℃高温下加热5h以去除pmma得到sio2模板；

6、s4：取50gf127、1000g无水乙醇与500g去离子水加入到搅拌容器中，通过搅拌组件搅拌5min使其均匀混合，然后向烧杯中加入50g酚醛树脂溶液，继续搅拌5min形成碳的前驱体溶液；

7、s5：将10g具有网状结构的sio2模板放入装有500g的碳的前驱体溶液的搅拌容器中，盖上封堵块进行封堵，静置10h后打开封堵块，打开风力模块，在风流吹动下，加快水和乙醇的完全挥发，再将带有碳前驱体的sio2模板放入100℃的烘箱中保温2h进行固化处理；

8、s6：之后放入管式炉中，在氩气保护下首先从室温升温到350℃保温2h以去除f127，然后将温度从350℃升温到700℃保温2h进行碳化处理得到sio2/pcs复合材料，将得到的sio2/pcs复合材料使用10％的hf水溶液清洗3次，去除复合材料中的sio2，得到预定尺寸的pcs；

9、其中搅拌容器包括反应桶，所述反应桶的底部设有底座，所述反应桶的顶部通过螺纹连接有桶盖，所述桶盖上固接有两个提手，两个所述提手对称设置在桶盖的侧壁上。

10、一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，优选的，所述桶盖的顶部固接有第一电机，所述第一电机的输出轴固接有固定杆，所述固定杆的顶端通过轴承转动连接在桶盖上，所述固定杆的正下方设有活动杆；所述活动杆的内部开设有第二活动腔，所述第二活动腔的顶部内壁固接有电动推杆，所述电动推杆的输出端固接有升降块，所述升降块的四个侧壁均固接有齿条；所述活动杆上连通固接有四个密封盒，所述密封盒内均通过转轴转动连接有齿轮，所述齿轮均与相邻的齿条啮合，所述密封盒的外侧均设有转动块，所述转动块均固接在转轴上，所述转动块的底部均固接有桨叶，所述桨叶圆周排列设在活动杆的外侧。

11、优选的，所述固定杆的内部开设有第一活动腔，所述第一活动腔的顶部内壁固接有第二电机，所述第二电机的输出轴固接有螺纹杆，所述螺纹杆的底部通过轴承转动连接有连接板，所述连接板固接在第一活动腔的内壁上，所述螺纹杆的外侧壁螺纹连接有移动板，所述移动板的底部固接有两个限位板，两个所述限位板的底部固接在活动杆的顶部。

12、优选的，所述反应桶的底部设有底板，所述底板在底座的内侧壁底部滑动连接，所述底板的底部固接有阻尼块，所述阻尼块的外侧套设有第一弹簧，所述第一弹簧的顶部固接在底板的底部，所述第一弹簧的底部固接在阻尼块上，所述底座的顶部固接有套筒，所述阻尼块在套筒的内侧壁滑动连接；所述底座的内侧壁固接有衬垫，所述反应桶的侧壁与衬垫接触。

13、优选的，所述桶盖的顶部连通固接有进料斗，所述进料斗的顶部插设有堵头，所述桶盖的底部连通固接有过滤筒，所述过滤筒设在进料斗的正下方。

14、优选的，所述过滤筒的底部内壁固接有第二弹簧，所述第二弹簧的顶部固接有过滤板，所述过滤板在过滤筒内滑动连接。

15、优选的，所述第一活动腔的侧壁对称开设有两个限位槽，所述限位板均在限位槽内滑动。

16、优选的，所述第二活动腔的底部内壁固接有四个滑柱，所述升降块的四角均在滑柱上滑动。

17、本发明的有益效果如下：

18、1.本发明所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，通过设置齿轮和齿条，开启电动推杆，电动推杆的输出端带动升降块运动，升降块带动齿条运动，齿条带动齿轮转动，齿轮带动转动块转动，转动块带动桨叶转动，桨叶转动至水平状态，停止运动；启动第一电机和第二电机，第二电机带动螺纹杆转动，螺纹杆带动移动板运动，移动板带动限位板运动，限位板在限位槽内滑动，保证限位板在竖直方向上运动，所以移动板在竖直方向上运动，移动板带动限位板、活动杆上下往复运动，活动杆上下往复运动过程中，桨叶上下往复运动；同时第一电机带动固定杆转动，固定杆带动限位板、活动杆转动，活动杆转动过程中，桨叶发生转动，故桨叶边转动边上下往复运动，桨叶作为风扇在转动过程中产生风力流动，加快水和乙醇的挥发，桨叶上下往复运动，增大水和乙醇与桨叶风力的接触面积，实现水和乙醇的快速完全挥发功能。

19、2.本发明所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，通过以预定尺寸的pmma微球作为牺牲模板制备出sio2框架作为第二模板，再以酚醛树脂低聚物作为碳源混合三嵌段两亲共聚物(f127)作为造孔剂浸没在第二模板中，固化后经热处理获得结构粒径均匀可控的多孔碳球，具有较强的普适性，可以制备具有规整结构的多孔碳球，可定向调节粒径，实现多孔碳球尺寸可控且粒度均一，满足批量生产；pmma微球具有球形、粒径高度均一、易分散、化学稳定性高且价格便宜，可规模化制备从50纳米到1000微米之间任意大小的pmma微球，因此，pmma是作为牺牲模板的理想材料，通过其制备的sio2框架具有规则的孔洞结构，碳源在sio2框架的束缚下经碳化后便可制备出与pmma粒径相同的多孔碳球，实现了粒径均匀可控。

技术特征：

1.一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，其特征在于：该制备方法包含以下步骤：

2.一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，该制备装置适用于权利要求1中所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，其特征在于：所述桶盖(3)的顶部固接有第一电机(4)，所述第一电机(4)的输出轴固接有固定杆(5)，所述固定杆(5)的顶端通过轴承转动连接在桶盖(3)上，所述固定杆(5)的正下方设有活动杆(9)；所述活动杆(9)的内部开设有第二活动腔(10)，所述第二活动腔(10)的顶部内壁固接有电动推杆(18)，所述电动推杆(18)的输出端固接有升降块(16)，所述升降块(16)的四个侧壁均固接有齿条(15)；所述活动杆(9)上连通固接有四个密封盒(11)，所述密封盒(11)内均通过转轴转动连接有齿轮(14)，所述齿轮(14)均与相邻的齿条(15)啮合，所述密封盒(11)的外侧均设有转动块(12)，所述转动块(12)均固接在转轴上，所述转动块(12)的底部均固接有桨叶(13)，所述桨叶(13)圆周排列设在活动杆(9)的外侧。

3.根据权利要求2所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述固定杆(5)的内部开设有第一活动腔(6)，所述第一活动腔(6)的顶部内壁固接有第二电机(19)，所述第二电机(19)的输出轴固接有螺纹杆(20)，所述螺纹杆(20)的底部通过轴承转动连接有连接板，所述连接板固接在第一活动腔(6)的内壁上，所述螺纹杆(20)的外侧壁螺纹连接有移动板(7)，所述移动板(7)的底部固接有两个限位板(8)，两个所述限位板(8)的底部固接在活动杆(9)的顶部。

4.根据权利要求3所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述反应桶(2)的底部设有底板(22)，所述底板(22)在底座(1)的内侧壁底部滑动连接，所述底板(22)的底部固接有阻尼块(23)，所述阻尼块(23)的外侧套设有第一弹簧(24)，所述第一弹簧(24)的顶部固接在底板(22)的底部，所述第一弹簧(24)的底部固接在阻尼块(23)上，所述底座(1)的顶部固接有套筒(25)，所述阻尼块(23)在套筒(25)的内侧壁滑动连接；所述底座(1)的内侧壁固接有衬垫(31)，所述反应桶(2)的侧壁与衬垫(31)接触。

5.根据权利要求4所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述桶盖(3)的顶部连通固接有进料斗(26)，所述进料斗(26)的顶部插设有堵头(27)，所述桶盖(3)的底部连通固接有过滤筒(28)，所述过滤筒(28)设在进料斗(26)的正下方。

6.根据权利要求5所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述过滤筒(28)的底部内壁固接有第二弹簧(30)，所述第二弹簧(30)的顶部固接有过滤板(29)，所述过滤板(29)在过滤筒(28)内滑动连接。

7.根据权利要求6所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述第一活动腔(6)的侧壁对称开设有两个限位槽(21)，所述限位板(8)均在限位槽(21)内滑动。

8.根据权利要求7所述的一种粒径均匀可控的多孔碳球制备装置，其特征在于：所述第二活动腔(10)的底部内壁固接有四个滑柱(17)，所述升降块(16)的四角均在滑柱(17)上滑动。

技术总结
本发明属于多孔碳球制备技术领域，具体的说是一种粒径均匀可控的多孔碳球制备方法，包括反应桶，所述反应桶的底部设有底座，所述反应桶的顶部通过螺纹连接有桶盖；通过设置齿轮和齿条，开启电动推杆，电动推杆带动升降块运动，升降块带动齿条运动，齿条带动齿轮转动，齿轮带动转动块、桨叶转动，桨叶转动至水平状态；启动第一电机和第二电机，第二电机带动螺纹杆转动，螺纹杆带动移动板运动，移动板带动限位板、活动杆、桨叶上下往复运动；同时第一电机带动固定杆转动，固定杆带动限位板、活动杆、桨叶转动，故桨叶边转动边上下往复运动，桨叶作为风扇产生风力流动，增大水和乙醇与桨叶风力的接触面积，实现水和乙醇的快速完全挥发功能。

技术研发人员：赵栋,董金勇,黄怡芳
受保护的技术使用者：中铭瓷（苏州）纳米粉体技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27