本发明涉及氮化硅粉生产，特别是涉及一种高效氮化硅粉制备方法。
背景技术：
1、氮化硅具有机械强度高、热稳定性好、化学稳定性好等优点，对于现代技术中经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境，具有特殊的用途。氮化硅在工业上的用途很广泛，可应用于冶金、机械、化工、半导体、航空航天和汽车工业领域，作为涡轮叶片、高温轴承、高速切削工具、耐热部件、耐磨耐腐部件等。随着氮化硅应用范围的不断扩大和对氮化硅品质要求的不断提高，氮化硅粉体的制备越来越受到重视。
2、现有的生产氮化硅粉中直接氮化法较为常用，直接氮化法的工艺是在高温的氮气气氛中，硅粉直接与氮气反应生成氮化硅粉末，该方法在反应初期，硅粉表面生成的氮化硅粉层，阻碍氮气向颗粒中心扩散，致使氮化硅粉的产率较低，此外，硅与氮气的反应是强放热反应，释放出的热量会导致粉体产生自烧结而形成团聚，从而使得粉体颗粒粗化，影响氮化硅粉体性能。
技术实现思路
1、为克服现有技术存在的技术缺陷，本发明提供一种高效氮化硅粉制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的生产氮化硅粉中直接氮化法较为常用，直接氮化法的工艺是在高温的氮气气氛中，硅粉直接与氮气反应生成氮化硅粉末，该方法在反应初期，硅粉表面生成的氮化硅粉层，阻碍氮气向颗粒中心扩散，致使氮化硅粉的产率较低的问题。
2、本发明采用的技术解决方案是：本发明提供了一种高效氮化硅粉制备方法，包括如下步骤：
3、步骤一、将结晶硅装入球磨机中，加入球磨介质用球磨机进行球磨破碎，形成小于30微米的硅粉料；
4、步骤二、向高温容器中通入氮气以排除容器内的空气，然后送电升温，使高温容器的温度达到300-500℃并保温5-10分钟；
5、步骤三、将破碎好的硅粉料取出烘干得到硅干粉，同时将高温容器加热到1500-1600℃，接着在保护气体下将硅干粉喷吹进入高温容器中，并向高温容器中继续通入氮气，在炉内氮气流速稳定的条件下，硅干粉与氮气充分反应；
6、步骤四、反应后的硅干粉随炉冷却至室温，然后停止通入氮气，收集得到氮化硅产物，粉碎后过筛得到高纯氮化硅粉。
7、优选地，所述结晶硅破碎前对表面进行检测，将表面无附着物的结晶硅送入超声设备中清洗，将表面有杂质的结晶硅放入酸液池内浸泡1-3小时，经过超声清洗和酸液浸泡的结晶硅放入清水池中冲洗干净。
8、优选地，所述球磨机的转数为100-120转/分钟，球磨时间为5-8小时，所述结晶硅球磨时加入结晶硅重量50％的水，结晶硅球磨过程中温度控制在50℃以内。
9、优选地，所述球磨机选用行星式球磨机或滚动式球磨机，以玛瑙球或氮化硅球为球磨介质。
10、优选地，所述结晶硅的硅含量≥99.6％，通入的氮气纯度含量≥99.9％，氮化反应时间为2-3小时。
11、优选地，所述硅干粉烘干时采用烘箱在50-70℃的环境下烘干10-12小时，水分含量小于10％，喷吹前硅干粉升温至200-300℃进行预热。
12、优选地，所述硅干粉喷吹进入高温容器时的进粉速率为10-12千克/小时，所述保护气体为氩气，氩气流量为40-60升/分钟。
13、优选地，所述高温容器内的压力保持在3-6mpa，所述高温容器内的氮气溶度大于80％。
14、优选地，所述粉碎时将氮化硅产物送入气流粉碎机，氮化硅产物的进料速度为20-30千克/小时，进料气压为0.8-1.2mpa，所述氮化硅产物在气流粉碎机内与高压气体中进行冲击粉碎后出料。
15、优选地，所述得到的氮化硅产物为高纯氮化硅，平均粒度为5-20微米，杂质含量低于2％。
16、本发明的高效氮化硅粉制备方法，根据结晶硅的表面状况采用不同方式的清洗，保证结晶硅的清洗质量，无其它杂质引入，能减少结晶硅的损耗，节省成本，使其杂质含量较低，且整个工艺过程稳定，适合工业化生产。
17、本发明的有益效果是：
18、本发明将高纯度的结晶硅研磨成超细的硅粉料，通过喷雾造粒的方式将烘干得到硅粉料喷吹内含有氮气的高温容器中，从而使硅粉料悬浮在氮气中进行氮化，不仅增加了接触面积，提高硅粉的氮化率，而且氮化时便于热量的释放，氮化的硅粉料采用气流粉碎机二次粉碎，平均粒度较小，实现了快速高效率的制备氮化硅粉。
1.一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述结晶硅破碎前对表面进行检测，将表面无附着物的结晶硅送入超声设备中清洗，将表面有杂质的结晶硅放入酸液池内浸泡 1-3 小时 ，经过超声清洗和酸液浸泡的结晶硅放入清水池中冲洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述球磨机的转数为100-120转/分钟，球磨时间为5-8小时，所述结晶硅球磨时加入结晶硅重量50％的水，结晶硅球磨过程中温度控制在50℃以内。
4.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述球磨机选用行星式球磨机或滚动式球磨机，以玛瑙球或氮化硅球为球磨介质。
5.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述结晶硅的硅含量≥99.6％，通入的氮气纯度含量≥99.9%，氮化反应时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述硅干粉烘干时采用烘箱在50-70℃的环境下烘干10-12小时，水分含量小于10%，喷吹前硅干粉升温至200-300℃进行预热。
7.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述硅干粉喷吹进入高温容器时的进粉速率为10-12千克/小时，所述保护气体为氩气，氩气流量为40-60升/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述高温容器内的压力保持在3-6mpa，所述高温容器内的氮气溶度大于80%。
9.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述粉碎时将氮化硅产物送入气流粉碎机，氮化硅产物的进料速度为20-30千克/小时，进料气压为0.8-1.2mpa，所述氮化硅产物在气流粉碎机内与高压气体中进行冲击粉碎后出料。
10.根据权利要求1所述的一种高效氮化硅粉制备方法，其特征在于，所述得到的氮化硅产物为高纯氮化硅，平均粒度为5-20微米，杂质含量低于2%。