掺硼金刚石的新用途、极端高压条件下的加热方法及加热电阻

文档序号:37515235发布日期:2024-04-01 14:25阅读:11来源:国知局

本发明涉及高压高温处理,进一步地说,是涉及掺硼金刚石的新用途、极端高压条件下的加热方法及加热电阻。


背景技术:

1、高温高压(hpht)技术已被广泛应用于高压科学领域的研究中。当前高压技术的实现主要通过金刚石对顶砧压机,通过挤压两个相对放置的金刚石产生极高的压力,通常可以达到数百gpa的压力。目前高压技术已经发展较为成熟,然而在高压条件下的高温的实现还存在诸多挑战。

2、极端高压条件下的加热方式主要分为激光加热和电阻加热。电阻加热是高温高压实验中的一种常用加热方式,在样品腔中布置加热电阻材料,通过传递电流产生热量实现加热。电阻加热方式的加热区域取决于加热电阻的大小,因此可以实现较大范围内的加热。实现电阻加热的关键在于电阻材料的选择。然而,现有的加热电阻材料在极端高压下存在下述的一系列问题而使得电阻加热方式受到限制。

3、第一、电阻加热达不到极高温度,通常加热温度的上限低于1000k。第二、在极端高压的条件下,加热温度过高会导致电阻材料发生相变等变化,导致电阻加热达不到极高温度。第三、加热温度过高会导致电阻材料熔化,污染样品材料,导致实验失败。第四、电阻材料在极端条件下易与样品材料发生化学反应,导致实验失败。第五、电阻材料热传导不佳,存在电阻材料温度分布不均匀的现象,这严重影响实验结果的准确性。第六、通常电阻材料对于xrd等信号的透过较差,限制了高温高压条件下的原位探测。

4、因此,目前亟需寻找一种合适的电阻材料以实现极端高压条件下的电阻加热。


技术实现思路

1、针对现有电阻材料在极端高压条件下电阻加热时存在的“电阻加热达不到极高温度,加热温度的上限低于1000k”技术问题,本发明提供了一种在极端高压条件下加热温度能超过1000k的用于电阻加热的电阻材料。

2、有相关报道声称,金刚石是典型的超宽带隙半导体,在压力及剪切的作用下会向超导趋势转变,在接近3%硼掺杂时转变成具有临界温度tc≈4k的超导体。然而,本发明通过实验研究发现:掺硼金刚石,在10~350gpa条件下,并没有向超导趋势转变,而是依然保持优异的半导体性能。因此,在10~350gpa条件下,掺硼金刚石可以作为电阻加热的电阻材料使用。

3、本发明的目的之一在于提供一种用于极端高压条件下的加热电阻。

4、所述用于极端高压条件下的加热电阻为掺硼金刚石。

5、本发明的目的之二在于提供一种掺硼金刚石的新用途。

6、掺硼金刚石作为在极端高压条件下电阻加热的电阻材料的用途;所述极端高压是指10~350gpa。

7、实验研究发现:掺硼金刚石中硼的含量影响掺硼金刚石的电阻率,进而改变掺硼金刚石作为电阻材料的性能。其中,不同硼含量的掺硼金刚石的电阻率,如下表所示。

8、 掺硼金刚石的硼含量 掺硼金刚石的电阻率 5ppm 1200ω·cm 200ppm 100ω·cm 1000ppm 9ω·cm 5000ppm <![cdata[1.5×10<sup>-1</sup>ω·cm]]> 10000ppm <![cdata[1.12×10<sup>-2</sup>ω·cm]]>

9、实验证明,硼含量为1~10000ppm的掺硼金刚石,在10~350gpa条件下,作为电阻材料进行电阻加热,可以加热到5000k。在5000k以下,硼含量为1~10000ppm的掺硼金刚石形状保持完好、没有熔化、没有发生相变、也没有与样品材料发生化学反应。

10、另外,硼含量为1~10000ppm的掺硼金刚石,在10~350gpa条件下,在3000k以下,整个掺硼金刚石电阻材料中,不同区域的温度差别小于100k;在5000k以下,整个掺硼金刚石电阻材料中,不同区域的温度差别小于150k;其温度分布均匀。

11、通过进一步实验研究发现:在极端高压条件下,随着掺硼金刚石的硼含量的升高,在相同压力条件下,达到相同温度所需要的通电时间延长;但是,随着掺硼金刚石的硼含量的升高,在相同压力条件下,所能达到的温度提高。因此,考虑到通电时间(时间效率)和所能达到的加热温度,本发明进一步将掺硼金刚石的硼含量限定为300~8000ppm。

12、另外,硼含量为1~10000ppm的掺硼金刚石,在10~350gpa条件下,在5000k以下,对于xrd等信号的透过性优异,能够实现高温高压条件下的原位探测。

13、本发明的目的之三在于提供一种极端高压条件下的加热方法。

14、所述加热方法采用掺硼金刚石作为电阻材料进行电阻加热;所述极端高压是指10~350gpa。

15、具体的,所述加热方法包括以下步骤:

16、根据压力提供装置的样品腔,将掺硼金刚石加工成掺硼金刚石片;

17、将样品、掺硼金刚石片装配到压力提供装置,掺硼金刚石片上布置电极;

18、压力提供装置进行加压,电极通电。

19、所述掺硼金刚石片的厚度可以为1-40μm。理论上硼金刚石的厚度变化不会影响其作为电阻材料的性能。

20、所述压力提供装置可以采用金刚石对顶砧压机。

21、可以通过手工布置或者直接蒸镀、沉积的方式在掺硼金刚石片上布置电极。

22、可以采用荧光系统对样品进行温度标定。

23、本发明提供了一种极端高压条件下的加热方法的具体方案:

24、第一步:加热电阻材料制备:

25、选择硼含量为1~10000ppm的掺硼金刚石,按照金刚石对顶砧压机的样品腔大小将其加工成特定大小和形状的掺硼金刚石片;

26、第二步:电学压机装配

27、将掺硼金刚石片装配到金刚石对顶砧压机中;通过手工布置或者直接蒸镀或沉积的方式,在掺硼金刚石片上布置电极;

28、第三步:压力标定

29、将装配好的金刚石对顶砧压机进行加压以及压力标定,根据实验要求进行通电;

30、第四步:采用荧光系统对样品进行温度标定。

31、所述掺硼金刚石,俗称蓝钻,可以天然形成,可以人工合成。掺硼金刚石可以高温高压合成或者是化学气相沉积法制备而成。

32、所述掺硼金刚石的一种具体制备方法如下:

33、以石墨和非晶硼作为碳源和硼源,nimnco合金作为触媒,铝和钛作为除氮剂;在高温高压的条件下制备金刚石;所述高温高压是指:1620-1740k、5.5-8.5gpa范围。所述非晶硼是指非晶体状态的硼。

34、所述掺硼金刚石的制备过程中,可以通过改变非晶硼相对于石墨和触媒的用量以调节掺硼金刚石中硼含量。

35、所述掺硼金刚石具体可以为六面顶压机进行制备。例如:将石墨、nimnco合金触媒和非晶硼混合均匀压合成柱,与叶蜡石组装成合成块放置于六面顶压机中,对六面顶压机加压和升温进行合成处理;六面顶压机加压压力为5.5-8.5gpa、温度为1620-1740k。

36、与现有技术相比,本发明的有益效果:

37、本发明克服了“掺硼金刚石在压力及剪切的作用下会向超导趋势转变成具有临界温度tc≈4k的超导体”的现有技术偏见;首次采用掺硼金刚石作为在极端高压条件下电阻加热的电阻材料;开拓了掺硼金刚石的用途。

38、掺硼金刚石作为在极端高压条件下电阻加热的电阻材料具有以下优势:第一、电阻加热能达到极高温度,加热温度高于1000k,加热温度的上限可达5000k;第二、在极端高压的条件下,加热温度在5000k下,电阻材料不会因熔化、发生相变等变化而污染样品材料,导致实验失败;第三、电阻材料在极端条件下不会与样品材料发生化学反应,导致实验失败。第四、电阻材料与样品之间的热传导性佳,不同区域的温度差别小于150k,不存在掺硼金刚石片温度分布不均匀的现象,提高了实验结果的准确性;第五、作为电阻材料,对于xrd等信号的透过性较好,可以实现在高温状态进行样品的原位探测,解决了高温高压条件下无法原位探测的问题。

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