一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法与流程

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法。

背景技术：

1、偏钒酸钠由于其多功能性和广泛的应用领域，在材料科学、能源存储、环境保护和化学工业等方面具有重要的应用前景。

2、偏钒酸钠制备方法主要有碱溶法、高温固相法、水热合成法、水熔盐法。但目前最常用的是以偏钒酸铵为原料，通过碱溶脱氨、溶析结晶制备，该法受ph波动、脱氨程度影响较大，且结晶过程中加入溶析剂（乙醇、丙酮、乙酸乙酯等），难以实现母液循环利用，钒回收率较低，产品纯度低难以满足偏钒酸钠的前景应用。因此，有必要提供一种的制备方法，满足生产及应用需求。

技术实现思路

1、本发明提供一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，以满足生产及应用需求，本发明提供的制备方法不仅步骤简单，而且对环境友好，流程短、钒收率高、废水产出少。

2、本发明的技术方案：

3、一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，包括以下步骤：

4、s1、将高纯五氧化二钒及氢氧化钠溶于水中，加热到80-100℃；

5、s2、加入碱调节溶液ph为碱性，80-100℃反应2h后过滤除杂，得到偏钒酸钠饱和溶液；

6、s3、将饱和的偏钒酸钠溶液进行低温结晶，析出偏钒酸钠晶体，剩余饱和溶液循环利用；

7、s4、将偏钒酸钠晶体进行分步干燥，在低温下干燥24h去除结合水，再经高温干燥2h脱除结晶水。

8、本发明将固体的五氧化二钒溶解在氢氧化钠溶液中，在加热溶解过程中，五氧化二钒会与碱发生反应，在特定碱性环境下生成可溶性的钒酸根离子（vo3-），再与碱性溶液中的钠离子结合，生成偏钒酸钠（navo3）饱和溶液。

9、优选的，s1中高纯五氧化二钒的纯度≥99.5%，氢氧化钠的纯度≥98%。

10、优选的，s1中高纯五氧化二钒和氢氧化钠的质量比为2：1。

11、优选的，s2中调节溶液碱性所用碱为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，调节溶液ph至7.5-8.5。

12、优选的，所用碱为氢氧化钠。

13、优选的，s3中低温结晶的温度为10-35℃，时间为12-24 h。

14、优选的，s3剩余饱和溶液循环利用于步骤s1中代替水。

15、优选的，s4中低温下干燥的温度为40-50℃，高温干燥温度为100-200℃。

16、优选的，所述的偏钒酸钠饱和溶液浓度为180-250 g/l。

17、本发明以高纯五氧化二钒为原料，采用碱溶除杂、冷却结晶、分步干燥的方法，制备了纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品。与现有技术相比，本发明实现了母液的循环利用，提升了钒收率，降低废水产出；通过分步干燥解决了结晶析出过快结合大量水导致的干燥时晶体坍塌问题，成功制备出高纯偏钒酸钠晶体，拓展了在材料科学、能源存储、环境保护和化学工业等方面的应用前景本发明方法具有如下优势：

18、1）工艺简单，操作方便；

19、2）制备的偏钒酸钠纯度高，能够达到99.5%以上；

20、3）结晶过程中不加入析出剂，母液可直接循环利用；

21、4）原料利用率高，母液循环利用可提升钒收率，降低生产成本，控制原料配比调节结晶溶液ph和结晶浓度，并实现母液循环利用，节约资源，提升钒收率。

技术特征：

1.一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s1中高纯五氧化二钒的纯度≥99.5%，氢氧化钠的纯度≥98%。

3.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s1中高纯五氧化二钒和氢氧化钠的质量比为2：1。

4.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s2中调节溶液碱性所用碱为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，调节溶液ph至7.5-8.5。

5.根据权利要求4所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，所用碱为氢氧化钠。

6.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s3中低温结晶的温度为10-35℃，时间为12-24 h。

7.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s3剩余饱和溶液循环利用于步骤s1中代替水。

8.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，s4中低温下干燥的温度为40-50℃，高温干燥温度为100-200℃。

9.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，其特征在于，所述的偏钒酸钠饱和溶液浓度为180-250 g/l。

技术总结
本发明公开了一种短流程制备高纯偏钒酸钠的方法，该制备方法以高纯五氧化二钒为原料，经过碱性溶解、过滤除杂、低温结晶、低温烘干、高温脱水五个核心工序，制备出纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品；具体步骤为：将固体的五氧化二钒溶解在氢氧化钠溶液中，在加热溶解过程中，五氧化二钒会与碱发生反应，在特定碱性环境下生成可溶性的钒酸根离子（VO<supgt;3‑</supgt;），再与碱性溶液中的钠离子结合，生成偏钒酸钠（NaVO<subgt;3</subgt;）饱和溶液，再经冷却结晶产生晶体沉淀，过滤后沉淀进行分步干燥处理，得到偏钒酸钠产品，母液返回碱溶工序。本发明实现了母液的循环利用，提升了钒收率，降低废水产出。

技术研发人员：刘倩倩,祁健,李九江,刘阳,杨丽丽,王海旭
受保护的技术使用者：承德钒钛新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7