一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法及石墨负极与流程

本发明属于负极材料领域，尤其涉及一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法及石墨负极。

背景技术：

1、锂离子电池以绿色、能效高、寿命长、轻质等特点在众多储能器件中脱颖而出，负极材料的微观结构和表面化学性质是决定锂离子电池电化学性能的关键要素。石墨作为应用最为广泛、技术最为成熟的负极材料，需求量很大。

2、锂离子电池石墨负极材料是采用结晶型层状结构的石墨类碳材料。石墨负极材料主要为天然石墨负极材料和人造石墨负极材料。其中，天然石墨具有储量达、成本低、安全无毒等优点。但天然石墨粉末的颗粒外表面反应活性不均匀，晶粒粒度较大，在充放电过程中表面晶体结构容易被破坏，并且有机电解液会在石墨等负极表面还原分解，形成固体电解质相界面(sei)膜，永久地消耗大量来自正极的锂，造成首次循环的库仑效率(ice)偏低，降低了锂离子电池的容量和能量密度等缺陷。因此，需要对天然石墨进行改性，以优化负极材料的性能。

技术实现思路

1、基于上述技术问题，本发明提供了一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法。所述方法以天然石墨为原料，利用浓硝酸、氯酸锂同时完成了对天然石墨的微氧化及预锂化改性，显著了提高了首效、循环稳定性和倍率性能。

2、本发明具体方案如下：

3、本发明提供了一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，包括：s1、将天然石墨进行破碎、磨粉、整形后与liclo3粉末混合，得到混合粉末；s2、将浓硝酸加入混合粉末中，揉制后静置1-3h，加入水混合后再加入lioh，调节ph至4以上，干燥；s3、在保护气氛下煅烧、整形即得。

4、优选地，s1中，整形后的天然石墨的d50为8-12μm。

5、优选地，s1中，整形后的天然石墨与liclo3粉末以质量比10:5-15混合。

6、优选地，s2中，整形后的天然石墨与浓硝酸的质量体积比以g/ml计为10:30-60。

7、优选地，s2中，lioh的加入量为整形后的天然石墨质量的1-20％。

8、优选地，s3中，保护气氛选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种的组合。

9、优选地，s3中，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为1-4h。

10、本发明还提供了一种石墨负极，其负极材料采用以上任一项方法制备得到。

11、本发明有益效果为：

12、本发明采用天然石墨为原料，利用浓硝酸、氯酸锂对天然石墨进行处理，再经过高温煅烧，同时完成对天然石墨的氧化及预锂化，得到兼具高容量、高倍率、长循环性能的新型石墨负极材料。

技术特征：

1.一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括：s1、将天然石墨进行破碎、磨粉、整形后与liclo3粉末混合，得到混合粉末；s2、将浓硝酸加入混合粉末中，揉制后静置1-3h，加入水混合后再加入lioh，调节ph至4以上，干燥；s3、在保护气氛下煅烧、整形即得。

2.根据权利要求1所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s1中，整形后的天然石墨的d50为8-12μm。

3.根据权利要求1或2所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s1中，整形后的天然石墨与liclo3粉末以质量比10:5-15混合。

4.根据权利要求1所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s2中，整形后的天然石墨与浓硝酸的质量体积比以g/ml计为10:30-60。

5.根据权利要求1或4所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s2中，lioh的加入量为整形后的天然石墨质量的1-20％。

6.根据权利要求1所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s3中，保护气氛选自氮气、氩气、氦气中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求1或6所述的微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，其特征在于，s3中，煅烧温度为800-1000℃，煅烧时间为1-4h。

8.一种石墨负极，其特征在于，其负极材料采用权利要求1-7任一项方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种微氧化、预锂化石墨负极材料的制备方法，包括：S1、将天然石墨进行破碎、磨粉、整形后与LiClO<subgt;3</subgt;粉末混合，得到混合粉末；S2、将浓硝酸加入混合粉末中，揉制后静置1‑3h，加入水混合后再加入LiOH，调节pH至4以上，干燥；S3、在保护气氛下进行煅烧、整形即得。所述方法同时完成了对天然石墨的微氧化及预锂化改性，显著了提高了首效、循环稳定性和倍率性能。

技术研发人员：慈蒙蒙,李长龙
受保护的技术使用者：合肥国轩新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24