一种药用氧化镧的制备方法与流程

本发明涉及药物制剂，尤其涉及一种药用氧化镧的制备方法。

背景技术：

1、微纳米结构的无机材料具有比表面积大、孔隙丰富、活性位点高、结构稳定等优点，比如：纳米片、纳米线、纳米花、海胆状空心微等，它们的成功制备对研究新型无机功能材料的应用研究具有重要的意义。氧化镧具有斜方晶，是能与大多数酸反应的金属碳酸盐，近年来，同其它无机材料一样，不同微纳米结构的氧化镧被制备出来，其在医学及电催化等方面的应用研究得到了广泛关注。现有的氧化镧的制备工艺很多，但是反应条件简单、结构可控，能够有效地制出具有球形结构且较均匀的工艺却需要继续深入研究。

2、中国专利申请公开号：cn112520778a，公开了一种药用氧化镧的制备方法，其技术点是将99.9％含量以上一定量的氧化镧与纯化水融合，离心分离后得到纯度为99.999％的氧化镧；由此可见，现有的药物制剂分离技术中，缺乏一种精准调控焙烧时间与焙烧温度的方法，避免由于各批次物料湿度不同，使焙烧时间与焙烧温度随着不同批次而波动，从而导致由于焙烧条件的不同，产品的比表面积、粒径等均不同，各批次产品差异性较大，且难以精准检测物料的焙烧状态，导致较高温度对产品造成损坏，从而使产率降低。

技术实现思路

1、为此，本发明提供一种药用氧化镧的制备方法，用以克服现有技术中由于缺乏焙烧过程对物料状态进行跟踪，使焙烧条件适应性低，导致产品产率低的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种药用氧化镧的制备方法，包括，

3、步骤s1，混合搅拌，向混合层加入纯水进行搅拌，以及将当前批次的氧化镧原料投入至所述混合层中，使其与纯水混合，形成待离心溶液；

4、步骤s2，水洗离心，开启所述混合层底部的阀门，将待离心溶液引入离心机中，对待离心溶液进行离心沉降，得到氧化镧沉淀与上清液，向氧化镧沉淀中加入纯水进行漂洗，得到氧化镧沉淀，对上清液进行排出处理；

5、步骤s3，焙烧，将所述步骤s2得到的氧化镧沉淀放入焙烧炉中进行焙烧，对焙烧过程进行实时监测，获取所述焙烧炉内的实时焙烧温度，根据设定的焙烧工序的第一预设温度与第二预设温度对实时焙烧温度进行判定，在判定实时焙烧温度在第一预设温度与第二预设温度之间时，绘制湿度变化曲线，根据湿度变化曲线确定计时装置是否开启，在判定实时焙烧温度大于第二预设温度时，绘制升温曲线图，根据升温曲线图确定是否出现升温突变阶段，以根据焙烧参数确定是否对初始焙烧时长与初始焙烧温度进行调整，直至所述焙烧炉停止加热时，对氧化镧沉淀进行降温得到氧化镧成品，所述焙烧参数包括实时气体流速、第一焙烧时长、第二焙烧时长以及第二粉末面积。

6、步骤s4，球磨，用球磨机将所述氧化镧成品进行粉碎，得到氧化镧粉末；

7、步骤s5，合格检测，对当前批次的氧化镧粉末进行抽样测试，对当前批次中合格的氧化镧粉末进行混合包装，得到药用氧化镧，将当前批次中不合格的氧化镧粉末投入下一批次的水洗离心工序或球磨工序，抽样测试包括成分检测与粒径检测。

8、进一步地，在所述步骤s3中，设置有焙烧工序的第一预设温度与第二预设温度，获取焙烧炉内温度记作实时焙烧温度，根据第一预设温度与第二预设温度对所述氧化镧沉淀的实时焙烧温度进行判定，

9、若实时焙烧温度小于第一预设温度，将计算升温速率，以对焙烧炉内温度进行检查，确定焙烧状态是否正常；

10、若实时焙烧温度在第一预设温度与第二预设温度之间，将绘制湿度变化曲线，以根据湿度变化曲线控制计时装置开启；

11、若实时焙烧温度大于第二预设温度，将绘制升温曲线图，根据标准温度差值对实时温度差值进行判定，以确定焙烧进程。

12、进一步地，在所述步骤s3中，设定有焙烧工序的标准温度差值，在判定实时焙烧温度大于第二预设温度时，获取所述焙烧炉内的焙烧温度，绘制焙烧温度随时间变化的曲线，得到升温曲线图，将该曲线以预设时间间隔划分为若干曲线片段，对于任一曲线片段，计算该曲线片段各点处的焙烧温度的平均值记作该片段的实时温度值，将该曲线片段对应的中间时刻记作该实时温度值对应的时间节点，计算各实时温度值的平均值记作平均温度值，使各实时温度值依次减去平均温度值，得到各曲线片段的实时温度差值，根据标准温度差值对各实时温度差值进行判定，

13、若存在实时温度差值大于标准温度差值，将根据标准空气流速对实时气体流速进行判定，以确定焙烧过程杂质的分解进程；

14、若实时温度差值均小于等于标准温度差值，将第一焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，以确定焙烧过程是否正常。

15、进一步地，在所述步骤s3中，在判定实时温度差值均小于等于标准温度差值时，将获取计时装置的读数记作第一焙烧时长，将第一焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，

16、若第一焙烧时长小于初始焙烧时长，判定焙烧过程正常；

17、若第一焙烧时长大于等于初始焙烧时长，将根据第一焙烧时长对初始焙烧温度进行调整；

18、其中，uc’＝uc×[1+(ts-tc)/ts]，uc’为根据第一焙烧时长对初始焙烧温度调整后得到的初始焙烧温度，ts表示获取的第一焙烧时长，tc表示设定的初始焙烧时长，uc表示设定的初始焙烧温度。

19、进一步地，在所述步骤s3中，设定有标准空气流速，在判定存在实时温度差值大于标准温度差值时，获取焙烧炉排气管道内气体流量计检测的二氧化碳流量，计算经过预设时间间隔的实时气体流速，根据标准空气流速对实时气体流速进行判定，

20、在判定实时气体流速小于等于标准空气流速时，将第二焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，以确定是否对初始焙烧时长进行更新。

21、进一步地，在所述步骤s3中，在判定实时气体流速小于等于标准空气流速时，获取计时装置的读数记作第二焙烧时长，将第二焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，

22、若第二焙烧时长小于等于初始焙烧时长，将标准团聚面积对第二粉末面积进行对比，以确定焙烧工序中氧化镧沉淀的状态。

23、进一步地，在所述步骤s3中，在判定实时气体流速小于等于标准空气流速时，将通过计时装置获取焙烧工序的第二焙烧时长，将第二焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，

24、若第二焙烧时长大于初始焙烧时长，将初始焙烧时长的数据值更新为第二焙烧时长。

25、进一步地，在所述步骤s3中，设定有所述氧化镧沉淀的面积变化率，在判定第二焙烧时长小于等于初始焙烧时长时，通过摄像装置获取当前时刻与经过预设采集间隔的时间节点对应的两氧化镧沉淀的焙烧图像，对两焙烧图像中的固体粉末进行识别与轮廓标记，分别计算粉末轮廓面积的平均值，得到预设采集间隔初始时刻与末时刻分别对应的第一粉末面积与第二粉末面积，使第一粉末面积乘以面积变化率得到氧化镧沉淀的标准团聚面积，将标准团聚面积对第二粉末面积进行对比，

26、在判定第二粉末面积大于等于标准团聚面积时，控制所述焙烧炉停止加热，根据第二粉末面积对初始焙烧温度进行调整；

27、其中，uc”＝uc×[1+(ss2-sb)/ss2]，uc”为根据第二粉末面积对初始焙烧温度调整后得到的初始焙烧温度，uc表示设定的初始焙烧温度，ss2表示计算的第二粉末面积，sb表示设定的标准团聚面积。

28、进一步地，在所述步骤s3中，设定有所述氧化镧沉淀的面积变化率，在判定第二焙烧时长小于等于初始焙烧时长时，通过摄像装置获取当前时刻与经过预设采集间隔的时间节点对应的两氧化镧沉淀的焙烧图像，对两焙烧图像中的固体粉末进行识别与轮廓标记，分别计算粉末轮廓面积的平均值，得到预设采集间隔初始时刻与末时刻分别对应的第一粉末面积与第二粉末面积，使第一粉末面积乘以面积变化率得到氧化镧沉淀的标准团聚面积，将标准团聚面积对第二粉末面积进行对比，

29、在判定第二粉末面积小于标准团聚面积时，将初始焙烧时长的数据值更新为第二焙烧时长，将初始焙烧温度的数据值更新为当前焙烧温度，所述焙烧炉停止加热。

30、进一步地，在所述步骤s3中，设定有标准湿度变化速率，在判定实时焙烧温度在第一预设温度与第二预设温度之间时，通过湿度传感器对所述焙烧炉的排气管道内的水蒸气含量进行检测，在预设采样点获取对应的湿度值，绘制湿度变化曲线，根据湿度变化曲线计算曲线上各点的导数，得到各点对应的湿度变化速率，根据标准湿度变化速率对湿度变化速率进行判定，

31、在判定湿度变化速率小于等于零时，计时装置开启计时。

32、与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过对焙烧工序进行实时监控，对焙烧炉的运行状态进行预判断，保障焙烧有效进行，通过对焙烧生成的蒸汽进行检测，确定物料完全脱除结晶水的时间节点，并开始对焙烧时长的计时，消除不同批次的物料由于湿度不同而引起焙烧参数的波动，通过对高温阶段杂质分解过程进行监控，保障杂质完全分解的同时，减少焙烧时长，且联合图像识别技术检测物料状态，避免焙烧温度过高引起的粉体团聚现象，提高产品质量以及各批次产品的均匀性。

33、进一步地，通过根据第一预设温度与第二预设温度对所述氧化镧沉淀的实时焙烧温度进行判定，将焙烧的监控过程划分为三个阶段，在实时焙烧温度小于第一预设温度时，为脱除吸附水与部分结晶水的过程，对升温速率进行判定，以检测焙烧炉是否稳定运行，在判定实时焙烧温度在第一预设温度与第二预设温度之间时，为脱除全部结晶水以及碳酸镧分解为碳酸氧镧的过程，将在水蒸气完全排出时，开启计时，增加测定焙烧时长参数的准确性，使当前批次的最优焙烧时长对下一批次的焙烧时长参数有参考意义，在判定实时焙烧温度大于第二预设温度时，为杂质分解过程，由于分解反应吸热，反应结束后会产生迅速升温阶段，因此，将绘制升温曲线图，确定分解反应的起止。

34、尤其，通过对焙烧过程的第三阶段进行监测，确定该阶段是否即将结束，若判定存在实时温度差值大于标准温度差值，表示出现温度突变阶段，因为在650℃-700℃时，碳酸氧镧分解为氧化镧时发生键的断裂，断裂后产生为氧化镧和二氧化碳，会产生明显快速的升温速率，此时，将对二氧化碳的排出量进行检测，以对焙烧进程进行监测，若判定实时温度差值均小于等于标准温度差值，表示还未发生碳酸氧镧的分解反应，将对第一焙烧时长进行判定，以确定焙烧过程是否正常。

35、进一步地，通过在判定未发生碳酸氧镧的分解反应时，将第一焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，若第一焙烧时长小于初始焙烧时长，表示由于实际焙烧时长较短，焙烧炉内温度未增加到碳酸氧镧的分解温度，因此判定当前焙烧状态正常，若第一焙烧时长大于等于初始焙烧时长，表示实际焙烧时长较长，未发生碳酸氧镧的分解反应的原因是设定的初始焙烧温度较低，阻碍了碳酸氧镧的分解，因此，及时将初始焙烧温度调大，使焙烧炉内温度满足碳酸氧镧的分解温度，以提高氧化镧的产率与纯度。

36、尤其，通过在判定发生碳酸氧镧的分解反应时，对实时气体流速进行判定，以根据实时气体流速表征焙烧过程碳酸氧镧的分解进程，及时追踪焙烧工序的结束状态，实现对焙烧时间的精准调控，若判定实时气体流速小于等于标准空气流速，表示碳酸氧镧的分解反应结束，将第二焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，以确定初始焙烧时长的精准性，若判定实时气体流速大于标准空气流速，表示碳酸氧镧的分解反应还未结束，继续对二氧化碳流量进行检测，直至判定碳酸氧镧的分解反应结束。

37、进一步地，通过在判定碳酸氧镧的分解反应结束时，将第二焙烧时长与初始焙烧时长进行对比，若判定第二焙烧时长小于等于初始焙烧时长，将获取氧化镧沉淀的物理状态进行判定，以确定设定的初始焙烧时长是否过长，若判定第二焙烧时长大于初始焙烧时长，表示设定的初始焙烧时长较短暂，则对初始焙烧时长更新为第二焙烧时长，使下一批次的焙烧时长参数满足实际生产要求，提高焙烧作业的质量。

38、进一步地，通过联合图像识别技术对焙烧过程中氧化镧沉淀的物理状态进行判定，简单有效地跟踪焙烧过程，由于温度过高会引起过烧反应，粉末状的氧化镧沉淀会发生团聚现象，因此，在判定第二粉末面积大于等于标准团聚面积时，表示粉体发生团聚现象，则须及时控制焙烧炉停止加热，避免发生过烧现象，影响产品质量，并适应性地减小焙烧温度，若判定第二粉末面积小于标准团聚面积，表示未发生团聚现象，此时，碳酸氧镧分解完全，焙烧工序结束，则将第二焙烧时长与实时焙烧温度更新为标准值，得到最佳焙烧时长与最佳焙烧温度，提高焙烧工艺参数的精准性。

39、进一步地，通过对焙烧过程的第二阶段进行监测，确定结晶水是否脱除完全，通过湿度传感器对实时含水量进行检测，湿度传感器检测的湿度值随着水分含量的增加而增大，因此，根据湿度值的变化率表征水分含量的变化，若判定湿度变化速率小于等于标准湿度变化速率，表示水分含量趋于不变，即结晶水脱除完全，此时，开启计时装置，对初始焙烧温度进行累计计时，若判定湿度变化速率大于标准湿度变化速率，表示此时仍处于脱除结晶水的阶段，则暂时不开启计时，通过消除不同批次的原始物料湿度的差异性引起对应批次的焙烧时间与焙烧温度值的波动，以增加各批次焙烧炉运行参数的同一性与稳定性，提高生产质量与均匀性。

40、进一步地，通过对焙烧过程的第一阶段进行监测，判定焙烧炉是否正常运行，由于在焙烧过程中的第一阶段为脱除吸附水与部分结晶水的过程，升温速率较快，则通过检测实际升温速率，确定焙烧炉是否稳定运行，保障焙烧效果。