一种废磷酸资源化制备磷酸二氢铵的设备系统的制作方法

1.本实用新型涉及及工业废物资源化技术领域，尤其涉及一种废磷酸资源化制备磷酸二氢铵的设备系统。


背景技术：

2.目前芯片行业中在对半导体硅片进行加工前需要对硅片表面进行清洗以去除有机物和金属杂质，湿蚀刻在全密闭设备的化学清洗槽内利用如氢氟酸、硝酸、磷酸及氨水等化学品溶液浸泡芯片，将不需要的物质除去；在清洗、刻蚀等工序中均尤其使用了较多的磷酸，上述工序产生的废酸中一般包含有机溶剂、磷酸、乙硝混酸。(一般磷酸占65～75wt％，乙酸占5～15wt％，硝酸占5～10wt％，金属杂质0～1％)；这些废酸直接排放进入环境中会造成严重的环境污染问题。
3.此外，若能回收废磷酸中的有效成分，将产生可观的经济效益，工业磷酸二氢铵的用途十分广泛、类别多样，特别是以磷酸二氢铵和高纯磷酸二氢铵为原料可以开发出更多的高新产品，工业磷酸二氢铵是一种很好的阻燃、灭火剂，广泛用于木材、纸张、织物的阻燃，纤维加工和染料工业的分散剂、搪瓷用釉剂、防火涂料的配合剂、干粉灭火剂。
4.乙酸钠有多种工业和日常用途，广泛应用于化工，石油，污水处理、医药，建材，玻璃，军工等领域。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于提出一种废磷酸资源化制备磷酸二氢铵的设备系统，根据芯片行业产生的废磷酸物质含量(乙硝混酸、金属杂质主要含铝)，提出一种混酸分离-磷酸二氢铵制备-除金属杂质(视情况)-主产物结晶的反应路线设备系统，有效实施废磷酸变废为宝，实现生产出工业化磷酸二氢铵、副产物乙硝混酸的资源化目标。
6.为达此目的，本实用新型采用以下技术方案。
7.一种废磷酸资源化制备磷酸二氢铵的设备系统，包括混酸分离模块、主产物制备模块、除铝模块、主产物结晶模块。
8.所述混酸分离模块由废磷酸储罐、混酸分离蒸发器、乙硝混酸储罐、纯磷酸储罐、磷酸稀释釜、纯水储罐、活性炭罐组成。
9.所述废磷酸储罐出口管道连接所述混酸分离蒸发器进口，所述混酸分离蒸发器包括有乙硝混酸出液口、磷酸出液口，所述乙硝混酸出液口管道连接所述乙硝混酸储罐进口，所述磷酸出液口管道连接所述纯磷酸储罐进口，所述磷酸稀释釜包括有稀释进液口、纯水进液口，所述纯磷酸储罐出口管道连接所述稀释进液口，所述纯水储罐出口管道连接所述纯水进液口，所述磷酸稀释釜出口管道连接所述活性炭罐进口。
10.所述主产物制备模块由制备反应釜、氨水储罐、压滤机、滤液储罐组成。
11.所述制备反应釜包括有磷酸进液口、氨水进液口，所述活性炭罐出口管道连接所述磷酸进液口，所述氨水储罐出口管道连接所述氨水进液口，所述制备反应釜出口管道连
接所述压滤机进料口，所述压滤机出液口管道连接所述滤液储罐进口。
12.所述主产物结晶模块由主产物分离蒸发器、结晶釜、离心机组成。
13.所述滤液储罐包括有合格出液口、除铝出液口，所述合格出液口管道连接所述主产物分离蒸发器进口，所述主产物分离蒸发器包括有待结晶出液口，所述待结晶出液口管道连接所述结晶釜进口，所述结晶釜出口管道连接所述离心机进口。
14.所述除铝模块由除铝反应釜、硫酸亚铁加注罐、硫酸铁加注罐、双氧水加注罐组成。
15.所述除铝反应釜包括有除铝进液口、沉淀剂加注口，所述硫酸亚铁加注罐出口、硫酸铁加注罐出口、双氧水加注罐出口均管道连接所述沉淀剂加注口，所述除铝出液口管道连接所述除铝进液口，所述除铝反应釜出口管道连接所述压滤机进料口。
16.更进一步的，所述合格出液口与所述主产物分离蒸发器进口连接的管道设置有合格阀门。
17.更进一步的，所述除铝出液口与所述除铝进液口连接的管道设置有除铝阀门。
18.优选的，所述滤液储罐侧面设置有采样孔。
19.本实用新型的有益效果为。
20.1、本实用新型通过合理的设备、管道、阀门布局，具备高效混酸分离能力、资源化产物制备能力、除杂能力、资源化产物提纯结晶能力，尤其满足大规模工业化运作。
21.2、对目标治废、资源化废磷酸的物质含量具有充分的认识，通过物理、化学手段充分分离、回收有效价值的磷酸二氢铵及副产物乙硝混酸，同时对目标废磷酸也实现无害化处理。
22.3、对危险废物废磷酸实现了封闭式资源化处理，本实用新型生产过程无需人为现场过多干预，保证职业健康，环境友好程度高。
附图说明
23.图1是本实用新型的一个实施例的结构示意图。
24.其中，废磷酸储罐1、混酸分离蒸发器2、乙硝混酸储罐3、纯磷酸储罐4、磷酸稀释釜5、纯水储罐6、活性炭罐7、制备反应釜8、氨水储罐9、压滤机10、滤液储罐11、除铝反应釜12、硫酸亚铁加注罐13、硫酸铁加注罐14、双氧水加注罐15、主产物分离蒸发器16、结晶釜17、离心机18、合格阀门19、除铝阀门20、采样孔21。
具体实施方式
25.下面结合附图及具体实施方式进一步说明本实用新型的技术方案。
26.经分析，芯片行业清洗、刻蚀产生的废磷酸主要由磷酸、乙酸、硝酸、金属杂质组成，其中乙酸占5～15wt％，硝酸占5～10wt％；金属杂质占0～1％，以铝离子为主。要获得纯度达到工业级磷酸二氢铵，必须将目标物质磷酸从乙酸、硝酸、铝离子等杂质中分离出来，故如何利用废磷酸各组成物质的差异，以此为依据完成一组行之有效的设备系统布局，是本实用新型的关键。
27.一种废磷酸资源化制备磷酸二氢铵的设备系统，包括混酸分离模块、主产物制备模块、除铝模块、主产物结晶模块。
28.所述混酸分离模块由废磷酸储罐1、混酸分离蒸发器2、乙硝混酸储罐3、纯磷酸储罐4、磷酸稀释釜5、纯水储罐6、活性炭罐7组成。
29.所述废磷酸储罐1出口管道连接所述混酸分离蒸发器2进口，所述混酸分离蒸发器2包括有乙硝混酸出液口、磷酸出液口，所述乙硝混酸出液口管道连接所述乙硝混酸储罐3进口，所述磷酸出液口管道连接所述纯磷酸储罐4进口，所述磷酸稀释釜5包括有稀释进液口、纯水进液口，所述纯磷酸储罐4出口管道连接所述稀释进液口，所述纯水储罐6出口管道连接所述纯水进液口，所述磷酸稀释釜5出口管道连接所述活性炭罐7进口。
30.通过磷酸216℃沸点、乙酸118℃沸点、硝酸83℃沸点的差异，由混酸分离蒸发器2分离磷酸和乙硝混酸，从而达到分离出磷酸和乙硝混酸的目的。由于硝酸与乙酸会形成二元共沸物，乙硝混酸由硝酸34％，乙酸66％组成，因此不能直接分离乙酸和硝酸，只能分离出乙硝混酸蒸出及残留磷酸。
31.磷酸稀释釜5对磷酸进行稀释，活性炭罐7对磷酸进行脱色，均是为后续制备资源化主产物磷酸二氢铵进行预处理。
32.所述主产物制备模块由制备反应釜8、氨水储罐9、压滤机10、滤液储罐11组成。
33.所述制备反应釜8包括有磷酸进液口、氨水进液口，所述活性炭罐7出口管道连接所述磷酸进液口，所述氨水储罐9出口管道连接所述氨水进液口，所述制备反应釜8出口管道连接所述压滤机10进料口，所述压滤机10出液口管道连接所述滤液储罐11进口。
34.进行预处理的磷酸在制备反应釜8内与氨水相接触反应，制备溶于水的磷酸二氢铵，通过压滤机10实现已制备的资源化主产物与其余固体杂质相分离。
35.所述主产物结晶模块由主产物分离蒸发器16、结晶釜17、离心机18组成。
36.所述滤液储罐11包括有合格出液口、除铝出液口，所述合格出液口管道连接所述主产物分离蒸发器16进口，所述主产物分离蒸发器16包括有待结晶出液口，所述待结晶出液口管道连接所述结晶釜17进口，所述结晶釜17出口管道连接所述离心机18进口。
37.若在滤液储罐11采样检测得到的滤液金属杂质含量控制在合格范围之内，富含磷酸二氢铵的滤液进入主产物分离蒸发器16，后通过结晶釜17进行结晶，离心机18进行脱水后烘干包装得到工业级的磷酸二氢铵产品。
38.所述除铝模块由除铝反应釜12、硫酸亚铁加注罐13、硫酸铁加注罐14、双氧水加注罐15组成。
39.所述除铝反应釜12包括有除铝进液口、沉淀剂加注口，所述硫酸亚铁加注罐13出口、硫酸铁加注罐14出口、双氧水加注罐15出口均管道连接所述沉淀剂加注口，所述除铝出液口管道连接所述除铝进液口，所述除铝反应釜12出口管道连接所述压滤机10进料口。
40.若在滤液储罐11采样检测得到的滤液金属杂质含量不达标，富含磷酸二氢铵的滤液进入除铝反应釜12，硫酸亚铁加注罐13、硫酸铁加注罐14、双氧水加注罐15往除铝反应釜12加注硫酸亚铁、硫酸铁、双氧水，亚铁和双氧水组合使用的作用是与滤液中的铝离子反应生成铁铝共沉淀，硫酸铁的作用与硫酸亚铁和双氧水组合的作用相似，均为降低滤液一中铝的含量。
41.铁铝共沉淀通过压滤机10完成对金属杂质的清除。
42.更进一步的，所述合格出液口与所述主产物分离蒸发器16进口连接的管道设置有合格阀门19。
43.更进一步的，所述除铝出液口与所述除铝进液口连接的管道设置有除铝阀门20。
44.优选的，所述滤液储罐侧面设置有采样孔21。
45.实施例：将收集到的废磷酸从废磷酸储罐1进入混酸分离蒸发器2，蒸发温度为80℃，压力为0.1bar，蒸发时间为5小时，分离出磷酸与乙硝混酸，乙硝混酸进入乙硝混酸储罐3，磷酸进入纯磷酸储罐4，后续磷酸进行稀释、脱色等预处理后进入制备反应釜8，以3ml/min缓慢加入氨水，监控ph值为4.0后停止,反应4小时，得到富含磷酸二氢铵溶液，进入压滤机10过滤，得到富含磷酸二氢铵滤液，进入滤液储罐11保存，通过采样孔21对富含磷酸二氢铵滤液进行采样检测，得到其金属杂质含量高于合格范围，开启除铝阀门20，将富含磷酸二氢铵滤液泵入除铝反应釜12，往除铝反应釜12加注硫酸亚铁、硫酸铁、双氧水，充分产生铁铝共沉淀反应后，富含磷酸二氢铵滤液再次进入压滤机10进行过滤，再次进入滤液储罐11保存，再次通过采样孔21对富含磷酸二氢铵滤液进行采样检测，得到其金属杂质满足在合格范围内，开启合格阀门19，将富含磷酸二氢铵滤液泵入主产物分离蒸发器16，蒸发浓缩温度为75℃，蒸发浓缩时间为5小时，后通过搅拌冷却结晶；磷酸二氢铵烘干后袋装成产品。
46.以上结合具体实施例描述了本实用新型的技术原理。这些描述只是为了解释本实用新型的原理，而不能以任何方式解释为对本实用新型保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本实用新型的其它具体实施方式，这些方式都将落入本实用新型的保护范围之内。