一种高纯纳米类球形氧化铝及其制备方法与流程

本发明涉及纳米材料制备，特别是涉及一种高纯纳米类球形氧化铝及其制备方法。

背景技术：

1、随着高科技的发展，社会对新材料越来越重视，国内外工作者对新材料的开发与应用给予了极大的关注，各种具有特殊功能的材料也得到人们的重视。高纯超细氧化铝具有精细的结构、均匀的组织、特定的晶界结构、高温稳定性和良好的加工性能、绝热耐热及可与多种材料复合等特性，主要用于电子工业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面，是电子、机械、航空、化工、建材等高科技领域中的基础材料之一。

2、目前，纳米球形氧化铝的制备方法主要有溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、爆炸法等。其中溶胶-凝胶法具有粉体纯度和均匀度高的特点，但是由于采用了有机溶剂及表面活性剂，存在不利于氧化铝粉体分离及干燥的缺点；沉淀法能够制备球形度非常好的纳米氧化铝粉体，形貌均一，粒度分布窄，但是该方法局限性大，形貌形成机理尚不明确；微乳液法得到的粒子粒径小、分布均匀、稳定性高、重复性好，但由于产品粒子过细，固液分离难进行，抽滤和离心效果不好；非常规的爆炸法与常规制取纳米氧化铝的方法相比，具有合成反应速度快的优点，因此越来越多的研究者开始利用该方法来制取纳米材料，但是爆炸法生产成本高、产量低、工业化难度高，其不能精细化控制，产物品质不稳定，生产得到的纳米类球形氧化铝活性低，应用方向较为单一，并且具有较大的危险性、燃烧温度不易控制，产物收集也具有一定的难度。

3、因此，如何提供一种工艺可控、重现性好、成本低的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法是亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的第一目的在于提供了一种高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，制备原料来源广泛、工艺可控、重现性好、成本低；

2、第二目的在于提供了一种具有低比表面积、高活性、高纯度特性的高纯纳米类球形氧化铝。

3、为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

4、本发明的第一目的在于，提供了一种高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)取氢氧化铝浆料，加热搅拌反应后进行固液分离，得到粉体；

6、(2)将所述粉体经烘干、粉碎解聚后固液分离，得到超细氧化铝粉体；

7、(3)将所述超细氧化铝粉体进行煅烧，即得高纯纳米类球形氧化铝。

8、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化铝浆料的制备方法如下：氢氧化铝和水混合均匀后得到氢氧化铝溶液，向所述氢氧化铝溶液中添加分散剂，经砂磨处理后调节ph至9-11，得到氢氧化铝浆料。

9、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，所述氢氧化铝满足以下条件：d50≤30um、d10＞0.5um、d90≤60um；bet≤50㎡/g；al(oh)3含量≥99.99％。

10、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，所述氢氧化铝溶液的固含量为20-60％；

11、所述分散剂的添加量为氢氧化铝质量的0.3-2％；

12、所述分散剂为铵盐类有机助剂，所述铵盐类有机助剂包括所述分散剂为铵盐类有机助剂，所述铵盐类有机助剂包括氯化铵、硫酸铵、碳酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、烷基三甲基季铵盐、烷基二甲基苄基季铵盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基羟乙基季铵盐、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵中的任意一种或几种。

13、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，步骤(1)中所述加热搅拌反应的温度为180-300℃，时间为24-72h；

14、所述加热搅拌反应控制压力为0.5-3mpa。

15、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，步骤(2)中所述烘干温度为650-900℃。

16、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，所述烘干为梯度烘干，具体为：

17、以2-4℃/min的速率，由30-50℃升温至350-450℃，恒温保温1h；

18、继续以3-5℃/min的速率，由350-450℃升温至640-890℃；

19、继续以0.1-0.2℃/min的速率，在40-80min内将温度由640-890℃升温至650-900℃，恒温保温3h，

20、最后以2-4℃/min的速率，由650-900℃降温至60-90℃。

21、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，步骤(3)中所述煅烧温度为950-1300℃。

22、优选的，在上述高纯纳米类球形氧化铝的制备方法中，所述煅烧为梯度煅烧，具体为：

23、以5-7℃/min的速率，由30-50℃升温至700-800℃，恒温保温1h；

24、继续以2-4℃/min的速率，由700-800℃升温至1250-1300℃，恒温保温2h；

25、最后以4-6℃/min的速率，由1250-1300℃降温至60-80℃。

26、本发明的第二目的在于，提供了一种由上述任一项所述方法制备得到的高纯纳米类球形氧化铝。

27、本发明提供了一种高纯纳米类球形氧化铝及其制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：

28、本发明高纯纳米类球形氧化铝的制备过程中，高温高压操作可以使氢氧化铝溶液重结晶，由不规则形貌转变为规则形貌，使得晶粒更加细小均匀，表面积降低；烘干操作可以排出氢氧化铝的物理水和结晶水，并且通过控制烘干温度可以控制氧化铝晶粒的成长；粉碎解聚操作可以使得晶粒再次细小化，使得每个单颗类球形颗粒均匀分散；煅烧操作可以得到α相的氧化铝，同时通过控制温度变化可以对比表面积进行调节。

29、本发明的原材料来源广泛、容易获得且方便储存，制备工艺可控、重现性好、成本低，易于实现工业化，并且制备得到的高纯超细类球形氧化铝具有高活性、低比表面积，可广泛应用于各行各业。

技术特征：

1.一种高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化铝浆料的制备方法如下：氢氧化铝和水混合均匀后得到氢氧化铝溶液，向所述氢氧化铝溶液中添加分散剂，经砂磨处理后调节ph至9-11，得到氢氧化铝浆料。

3.根据权利要求2所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝满足以下条件：d50≤30um、d10＞0.5um、d90≤60um；bet≤50㎡/g；al(oh)3含量≥99.99％。

4.根据权利要求2或3所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝溶液的固含量为20-60％；

5.根据权利要求1所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热搅拌反应的温度为180-300℃，时间为24-72h；

6.根据权利要求1所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述烘干温度为650-900℃。

7.根据权利要求6所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述烘干为梯度烘干，具体为：

8.根据权利要求1所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述煅烧温度为950-1300℃。

9.根据权利要求8所述的高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述煅烧为梯度煅烧，具体为：

10.一种由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的高纯纳米类球形氧化铝。

技术总结
本发明涉及纳米材料制备技术领域，公开了一种高纯纳米类球形氧化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)取氢氧化铝浆料，加热搅拌反应后进行固液分离，得到粉体；(2)将所述粉体经烘干、粉碎解聚后固液分离，得到超细氧化铝粉体；(3)将所述超细氧化铝粉体进行煅烧，即得高纯纳米类球形氧化铝。本发明的原材料来源广泛、容易获得且方便储存，制备工艺可控、重现性好、成本低，易于实现工业化，并且制备得到的高纯超细类球形氧化铝具有高活性、低比表面积，可广泛应用于各行各业。

技术研发人员：李源,任红波,贾利奎
受保护的技术使用者：宁波国锋新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7