一种纳米氧化镝颗粒的制备方法及其应用与流程

本发明涉及稀土材料制备，具体涉及一种纳米氧化镝颗粒的制备方法及其应用。

背景技术：

1、稀土氧化物在磁性材料、催化材料、储氢材料、光学玻璃、光导纤维及陶瓷电容等领域有广泛应用。氧化镝具有优异的物理化学性质，用于制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒。随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，当其颗粒尺寸逐渐减小到纳米尺寸，比表面积增大产生表面效应，同时具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，成为特殊功能材料发展的基础，如在陶瓷电容器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。

2、公开号为cn111017977a的中国发明专利公开了一种介电陶瓷电容器用纳米氧化镝的制备方法，该专利通过共沉淀法制备了纳米级的氧化镝，虽然解决的是现有稀土氧化物的粒径偏大及分散性能不良的问题，但是其制备的纳米氧化镝粒径分布不均，比表面积较小，在d50=0.2μm时，其比表面积仅为14.2m2/g。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种纳米氧化镝颗粒的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

3、一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）将氧化镝加入到硝酸溶液中制备硝酸镝溶液；

5、（2）向反应器中加入去离子水，升温至50-70℃，加入表面活性剂，搅拌至溶解；

6、（3）向反应器中缓慢滴加硝酸镝溶液，滴加时间控制在2-3h，滴加过程中控温50-70℃，在滴加硝酸镝溶液的过程中，通过滴加碳酸铵溶液控制体系的ph为5.5-7.5，滴加结束后搅拌1-2h，得到白色沉淀物、过滤、洗涤得到湿品；

7、（4）将湿品在600-900℃下进行焙烧2-5h，焙烧后粉碎、过筛，得到纳米氧化镝；

8、所述表面活性剂具有如式（i）所示的结构式：

9、（i）。

10、所述表面活性剂的数均分子量为3000-3500。

11、所述步骤（1）中硝酸镝溶液的浓度为0.5-1mol/l。

12、所述步骤（3）中碳酸铵溶液的浓度为0.5-1mol/l。

13、所述步骤（2）中表面活性剂的加入质量是步骤（3）中硝酸镝溶液加入质量的0.1-0.2倍。

14、所述表面活性剂通过以下方法制备：

15、s1：向反应釜中依次加入100重量份去离子水、25重量份马来酸酐、15-20重量份衣康酸、5重量份的硫酸，升温至65-70℃，搅拌至溶解；

16、s2：向反应釜中同时缓慢滴加5-8重量份20wt%的过氧化二苯甲酰的苯溶液和30-40重量份的50wt%的2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠的水溶液，控制滴加温度65-70℃，缓慢滴加3-4h，滴加完毕后，继续保温1-2h；

17、s3：降温至室温，过滤、洗涤，得到固含量为45-50wt%聚合物表面活性剂。

18、所述表面活性剂制备的反应方程式如下：

19、

20、进一步地，一种使用所述的纳米氧化镝颗粒的制备方法制备的氧化镝在陶瓷电容领域中应用。

21、由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：

22、（1）本发明通过马来酸酐、衣康酸、2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸钠在引发剂的引发下通过自由基聚合制备了一种新型的用于制备纳米氧化镝颗粒的表面活性剂。

23、（2）本发明通过使用制备的聚合物表面活性剂，避免了共沉淀过程中氧化镝颗粒的团聚，制备的纳米氧化镝颗粒尺寸均匀，具有较高的比表面积和长期储存稳定性。

技术特征：

1.一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的数均分子量为3000-3500。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂通过以下方法制备：

4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸镝溶液的浓度为0.5-1mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中滴加的碳酸铵溶液的浓度为0.5-1mol/l。

6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化镝颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂的加入质量是步骤（3）中硝酸镝溶液加入质量的0.1-0.2倍。

7.一种使用权利要求1-6任一项所述的纳米氧化镝颗粒的制备方法制备的氧化镝在陶瓷电容领域中应用。

技术总结
本发明公开了一种纳米氧化镝颗粒的制备方法及其应用，属于稀土材料制备技术领域。所述制备方法包括以下步骤：制备硝酸镝溶液；向反应器中加入去离子水，升温至50‑70℃，加入表面活性剂；缓慢滴加硝酸镝溶液，滴加2‑3h，控温50‑70℃，滴加碳酸铵溶液控制体系的pH为5.5‑7.5，滴加结束后搅拌1‑2h，得到白色沉淀物、过滤、洗涤得到湿品；将湿品焙烧、粉碎、过筛得到纳米氧化镝。本发明通过使用制备的聚合物表面活性剂，避免了共沉淀过程中氧化镝颗粒的团聚，制备的纳米氧化镝颗粒尺寸均匀，具有较高的比表面积和长期储存稳定性。

技术研发人员：孙贺伟,李霞,陈迪,杜顺鑫,杨宇轩
受保护的技术使用者：江苏国盛新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17